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超声辅助分散乳液微萃取/高效液相色谱法同时测定辣椒粉中的5种染色剂 被引量:4
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作者 苏日辉 阮贵华 +2 位作者 曾令镇 陈正毅 杜甫佑 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期546-551,共6页
建立了超声辅助分散乳液微萃取技术结合高效液相色谱法(HPLC)同时测定辣椒粉中对位红、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ的方法。考察了萃取剂的种类及其体积、分散剂体积分数、盐效应、p H值、萃取时间和离心时间等因素对萃... 建立了超声辅助分散乳液微萃取技术结合高效液相色谱法(HPLC)同时测定辣椒粉中对位红、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ的方法。考察了萃取剂的种类及其体积、分散剂体积分数、盐效应、p H值、萃取时间和离心时间等因素对萃取效果的影响,确定最佳萃取条件为:0.75 m L环己烷为萃取剂,10%乙腈为分散剂,振荡1 min,以6 000 r/min离心5 min,吸取萃取相过0.22μm有机尼龙滤头,进行HPLC分析。最优条件下,在辣椒粉中分别添加50,250,1 000 ng/g 3个水平的染色剂,测得市售散装、包装辣椒粉中5种染色剂的加标回收率为82%~114%,相对标准偏差(RSD,n=3)为0.7%~8.8%。所有目标化合物在25~5 000 ng/m L范围内线性良好,相关系数(r2)均不小于0.998 9;检出限为1~11 ng/m L。本方法具有简单快捷、灵敏准确等特点,满足辣椒粉中5种染色剂检测的要求。 展开更多
关键词 对位红 苏丹红 超声辅助分散乳液微萃取 高效相色谱(HPLC)
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一次性滴管辅助的分散液液微萃取-液相色谱法快速测定尿样中1-羟基芘
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作者 李冰霞 赵琴 《分析科学学报》 北大核心 2025年第1期39-45,共7页
建立了一种基于一次性滴管辅助的分散液液微萃取技术,结合高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)测定尿液中1-羟基芘(1-OHP)的新方法。采用一次性滴管为萃取容器,乙腈为分散剂,磷酸三丁酯作为萃取剂,萃取完成后,萃取剂富集漂浮在一次性滴管... 建立了一种基于一次性滴管辅助的分散液液微萃取技术,结合高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)测定尿液中1-羟基芘(1-OHP)的新方法。采用一次性滴管为萃取容器,乙腈为分散剂,磷酸三丁酯作为萃取剂,萃取完成后,萃取剂富集漂浮在一次性滴管上端,可使用移液枪直接取出。为了获得较高的富集效率,考察了一系列影响富集倍数的参数,在优化的萃取条件下,1-OHP在0.5~1000μg/L范围内线性关系良好(R^(2)>0.9999),检出限(LOD)为0.15μg/L,定量限(LOQ)为0.5μg/L,低中高3个浓度(2、10、50μg/L)水平的加标回收率在82.0%~112.4%之间,日内、日间相对标准偏差分别小于7.4%和9.9%。本方法已成功应用于实际尿液样品的分析检测中,在加标10μg/L的浓度下,1-OHP的回收率在91.8%~113.9%之间,相对标准偏差在0.2%~7.5%之间。本方法前处理操作简便快速,有机试剂消耗量少,经济环保,分析成本低廉,为尿液中1-OHP的定量检测提供了新的选择。 展开更多
关键词 1-羟基芘 一次性滴管辅助分散微萃 高效相色谱 尿
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超声辅助-分散液液微萃取-气相色谱质谱法测定土壤和沉积物中有机氯农药和氯苯类化合物
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作者 胡文凌 杨晓霞 +4 位作者 江胜良 商弘颖 沈耀宗 陈燕 苏营营 《化学分析计量》 CAS 2024年第12期7-16,共10页
建立了超声辅助-分散液液微萃取-气相色谱质谱法联用技术测定土壤和沉积物中有机氯农药和氯苯类化合物的方法。考察了萃取剂、分散剂、超声时间和盐效应对萃取效率的影响。在最佳实验条件下,目标化合物的质量浓度在0.05~10.0 mg/L的范... 建立了超声辅助-分散液液微萃取-气相色谱质谱法联用技术测定土壤和沉积物中有机氯农药和氯苯类化合物的方法。考察了萃取剂、分散剂、超声时间和盐效应对萃取效率的影响。在最佳实验条件下,目标化合物的质量浓度在0.05~10.0 mg/L的范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.06~0.12μg/kg,定量限为0.24~0.48μg/kg。实际样品加标回收率为80.1%~108%,测定结果的相对标准偏差4.1%~8.3%(n=6)。该方法可满足土壤和沉积物中有机氯农药和氯苯类化合物的分析要求。 展开更多
关键词 超声辅助-分散微萃 气相色谱质谱法 有机氯农药 氯苯类化合物 土壤 沉积物
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超声辅助分散液液微萃取-高效液相色谱测定水样中的4种邻苯二甲酸酯类增塑剂 被引量:57
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作者 马燕玲 陈令新 +2 位作者 丁养军 明永飞 李金花 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期155-161,共7页
建立了采用超声辅助分散液液微萃取技术结合高效液相色谱法(UA-DLLME-HPLC)对4种邻苯二甲酸酯(PAEs)进行富集、检测的方法,并成功应用于实际水样分析。实验中采用富集因子来评价萃取效率,考察并优化了影响萃取效率的主要因素,包括萃取... 建立了采用超声辅助分散液液微萃取技术结合高效液相色谱法(UA-DLLME-HPLC)对4种邻苯二甲酸酯(PAEs)进行富集、检测的方法,并成功应用于实际水样分析。实验中采用富集因子来评价萃取效率,考察并优化了影响萃取效率的主要因素,包括萃取剂类型和用量、分散剂类型和用量、超声时间、离子强度、萃取时间和pH值等。结果表明:在最佳萃取条件下,该法对4种PAEs(邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二正辛酯)具有较高的富集能力,富集因子分别为71、144、169和159;检出限分别为3.78、1.77、3.07和3.30μg/L。对实验室自来水、某品牌矿泉水以及湖水分别加标50、200及500μg/L的回收率为82.99%~114.47%,相对标准偏差为1.93%~8.31%。该法简便、快速、环保,可以用于测定实际水样中的PAEs类增塑剂。 展开更多
关键词 分散微萃 超声辅助 高效相色谱 邻苯二甲酸酯 水样
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超声辅助分散液液微萃取/超高效液相色谱-串联质谱法检测水中多种磺胺类抗生素残留 被引量:18
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作者 李晓晶 于鸿 +3 位作者 杨蓉 甘平胜 刘苗 黎志峰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期1255-1260,共6页
建立了水中13种磺胺类抗生素的超声辅助分散液液微萃取/超高效液相色谱-串联质谱(UADLLME/UPLC-MS/MS)测定方法。以乙腈为分散剂,四氯乙烷为萃取剂,通过超声分散方式协同萃取水样中的目标化合物,采用C_(18)(色谱柱(100 mm×2.... 建立了水中13种磺胺类抗生素的超声辅助分散液液微萃取/超高效液相色谱-串联质谱(UADLLME/UPLC-MS/MS)测定方法。以乙腈为分散剂,四氯乙烷为萃取剂,通过超声分散方式协同萃取水样中的目标化合物,采用C_(18)(色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,采用UPLC-MS/MS多反应监测模式(MRM)测定。优化了萃取剂和分散剂的类型和用量、萃取时间、氯化钠浓度和p H值等条件。在优化条件下,13种磺胺类抗生素在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,方法检出限(S/N=3)为0.6~2.4 ng/L;3个加标水平的平均回收率为80.3%~101.8%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.7%~4.5%。该方法前处理简单、环保、灵敏,适用于水样中多种磺胺类抗生素的测定。 展开更多
关键词 超声辅助分散微萃 超高效相色谱-串联质谱 磺胺类抗生素 水样
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超声辅助离子液体分散液液微萃取-反相液相色谱法测定水中丁醚脲残留 被引量:10
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作者 卢委委 孙福生 +1 位作者 董杰 沈英 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第11期1198-1202,共5页
建立了超声辅助离子液体分散液液微萃取-反相液相色谱法分析水中丁醚脲残留的新方法。采用疏水性离子液体1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([OMIM]PF6)为萃取剂,乙腈为分散剂。考察了萃取剂和分散剂的种类及体积,超声、静置、离心时间,溶液p... 建立了超声辅助离子液体分散液液微萃取-反相液相色谱法分析水中丁醚脲残留的新方法。采用疏水性离子液体1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([OMIM]PF6)为萃取剂,乙腈为分散剂。考察了萃取剂和分散剂的种类及体积,超声、静置、离心时间,溶液pH值及盐度等因素对萃取效果和富集倍数的影响。使用Hypersil C18柱(200 mm×4.6mm i.d.,5μm ODS C18)液相色谱分离测定萃取液,流动相为100%甲醇、流速0.8mL/min、柱温25℃、检测波长为245nm。在优化实验条件下,丁醚脲的富集倍数、线性范围和检出限分别为358、0.01~1.0mg/L和0.8μg/L。运用此方法成功测定了实际水样(自来水、地下水、矿泉水)中的丁醚脲,样品的加标回收率和相对标准偏差(n=6)分别为81%~98%和1.2%~8.9%。 展开更多
关键词 离子 超声辅助分散微萃 反相相色谱 丁醚脲
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超声辅助-分散液液微萃取-气相色谱-质谱法快速测定灰尘中多溴联苯醚 被引量:5
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作者 王俊霞 何顾磊 +3 位作者 李静 张磊 顾海东 张占恩 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期692-697,共6页
0.100 0g样品加入10mL正己烷-丙酮(1+1)混合液中,于30℃超声提取20min后,转移上清液,继续加10mL正己烷-丙酮(1+1)混合液超声提取2次,合并上清液,用氮气吹至近干,加入5mL水,混匀,用注射器快速注入0.75mL丙酮和30μL四氯化碳混合液,振荡数... 0.100 0g样品加入10mL正己烷-丙酮(1+1)混合液中,于30℃超声提取20min后,转移上清液,继续加10mL正己烷-丙酮(1+1)混合液超声提取2次,合并上清液,用氮气吹至近干,加入5mL水,混匀,用注射器快速注入0.75mL丙酮和30μL四氯化碳混合液,振荡数秒,以4 500r·min-1转速离心5min,取出沉积相,采用DB-5HT石英毛细管色谱柱(15m×0.25mm,0.1μm)进行分离,质谱分析中采用电子轰击离子源和选择离子监测模式。7种多溴联苯醚的质量比均在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,方法检出限(3S/N)在0.90~10.0mg·kg-1之间。加标回收率在61.3%~122%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.3%~12%之间。 展开更多
关键词 超声辅助 分散微萃 气相色谱-质谱法 多溴联苯醚 灰尘
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超声辅助低密度溶剂分散液液微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱法检测生物样品中的8种毒品 被引量:6
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作者 孟梁 朱彬玲 +2 位作者 郑可芳 张文文 孟品佳 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期304-308,共5页
建立了生物样品中8种毒品的超声辅助分散液液微萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱检测方法,采用密度比水低的有机溶剂甲苯作为萃取溶剂,萃取过程中不需要任何分散剂。对影响萃取富集效率的因素进行优化:将100μL甲苯萃取剂加入到1 mL... 建立了生物样品中8种毒品的超声辅助分散液液微萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱检测方法,采用密度比水低的有机溶剂甲苯作为萃取溶剂,萃取过程中不需要任何分散剂。对影响萃取富集效率的因素进行优化:将100μL甲苯萃取剂加入到1 mL样品溶液中,超声波剧烈振荡使甲苯充分分散到样品溶液中进行萃取,离心分层后,抽取上层萃取剂供气相色谱-三重四极杆串联质谱分析检测。在优化条件下,分析物在各自的线性范围内具有良好的线性关系,线性相关系数在0.998 4~0.999 4之间;检出限为0.05~0.40μg/L(S/N=3);样品加标回收率在79.3%~100.3%之间,RSD〈5.7%。本方法具有操作简单、灵敏度高和重现性好等优点,可应用于生物样品中多种毒品的分析检测。 展开更多
关键词 超声 分散微萃 气相色谱-三重四极杆质谱 毒品 生物样品
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超声辅助分散液-液微萃取测定水样中的铜 被引量:5
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作者 杜新 李卫宁 +3 位作者 张婧雯 李超 马晶军 李敬慈 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期965-968,共4页
The process of ultrasound-assisted dispersive liquid-liquid microextraction(USADLLME) was successfully applied for the extraction and preconcentration of trace copper from water samples,prior to flame atomic absorptio... The process of ultrasound-assisted dispersive liquid-liquid microextraction(USADLLME) was successfully applied for the extraction and preconcentration of trace copper from water samples,prior to flame atomic absorption spectrometry(FAAS).In the proposed approach,1-(2-pyridylazo)-2-naphthol(PAN) was used as a chelating agent and carbon tetrachloride was selected as extraction solvent.Under the optimized experimental conditions(extraction solvent volume:80 μL;pH=5.00;PAN amount:10-6 mol;extraction time:15 min and extraction temperature:40°C),an enrichment factor of 14.3 was obtained from only 6.00 mL of water sample.The calibration graph was linear in the range of 10.00~500.00 μg/L with a detection limit of 0.85 μg/L.The relative standard deviation(RSD) for eleven replicate measurements of 20.00 and 400.00 μg/L of copper were 3.71 and 3.20%.The method was applied to the analysis of tap,river,and sea water samples and good spiked recoveries over the range of 90.4~100.5% were obtained. 展开更多
关键词 超声辅助 -微萃 火焰原子吸收光谱法
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滤膜吸附结合超声辅助分散液液微萃取/高效液相色谱法测定空气中溴氰菊酯残留 被引量:5
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作者 于玲 胡章记 董丽丽 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1354-1359,共6页
建立了滤膜吸附结合超声辅助分散液液微萃取与高效液相色谱(HPLC)联用测定空气中溴氰菊酯残留的方法。空气样品用甲醇-水(1∶4)混合溶液提取,加入三氯甲烷进行微萃取,超声,离心,得到沉积相,进行HPLC分析。溴氰菊酯在5~1 000μg/L范围内... 建立了滤膜吸附结合超声辅助分散液液微萃取与高效液相色谱(HPLC)联用测定空气中溴氰菊酯残留的方法。空气样品用甲醇-水(1∶4)混合溶液提取,加入三氯甲烷进行微萃取,超声,离心,得到沉积相,进行HPLC分析。溴氰菊酯在5~1 000μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.999 8,富集倍数达520倍。当空气样品的加标浓度为10,50,100μg/L时,加标回收率为78.6%~106.7%,相对标准偏差(RSD)为2.2%~4.3%。空气样品中溴氰菊酯的检出限为1μg/L,最低检出浓度为0.04μg/m^3。该方法具有简便快捷、准确灵敏、萃取效率高、有机溶剂消耗少等优点,可用于空气中溴氰菊酯残留的测定。 展开更多
关键词 分散微萃 高效相色谱法(HPLC) 溴氰菊酯 空气 滤膜吸附 超声
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超声波辅助分散液液微萃取-气相色谱法测定水中的邻苯二甲酸二乙酯和菲 被引量:4
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作者 唐婧 范开敏 +2 位作者 王昱单 黄小梅 杨秀培 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期420-424,共5页
建立了超声波辅助-低密度萃取剂分散液液微萃取(LDS-USA-DLLME)-气相色谱法测定水中邻苯二甲酸二乙酯(DEP)和菲(Phe)的方法。采用低密度溶剂(甲苯)为萃取剂,超声波为分散剂处理水样,并讨论了萃取剂种类和体积、超声温度和时间、冰浴时... 建立了超声波辅助-低密度萃取剂分散液液微萃取(LDS-USA-DLLME)-气相色谱法测定水中邻苯二甲酸二乙酯(DEP)和菲(Phe)的方法。采用低密度溶剂(甲苯)为萃取剂,超声波为分散剂处理水样,并讨论了萃取剂种类和体积、超声温度和时间、冰浴时间和盐效应等重要因素对回收率的影响。在最优萃取条件下,DEP和菲在0.1~100μg·L^(-1)范围内具有良好的线性,相对标准偏差在3.5%~7.8%之间,检出限为0.006和0.010μg·L^(-1)。对实际水样进行加标实验,回收率在81.9%~100.6%之间。该方法具有高效、简便、廉价、环境友好等优点,能够成功分析水中的DEP和菲。 展开更多
关键词 超声辅助-低密度萃分散微萃 气相色谱法 DEP
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超声辅助分散液相微萃取-高效液相色谱法测定蜂蜜中的咖啡因 被引量:3
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作者 于玲 董丽丽 +3 位作者 王秀玲 胡章记 李敏 王俊春 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期897-901,共5页
采用超声辅助分散液相微萃取技术结合高效液相色谱法测定蜂蜜中的咖啡因。将样品用水溶解配制成100g·L^-1样品溶液,取7.5 mL样品溶液,加入三氯甲烷120μL和甲醇1.5mL,混匀后超声5min,离心后吸取5μL沉积相,在WondasilTM C18色谱柱... 采用超声辅助分散液相微萃取技术结合高效液相色谱法测定蜂蜜中的咖啡因。将样品用水溶解配制成100g·L^-1样品溶液,取7.5 mL样品溶液,加入三氯甲烷120μL和甲醇1.5mL,混匀后超声5min,离心后吸取5μL沉积相,在WondasilTM C18色谱柱上分离,以甲醇(1+1)溶液为流动相进行洗脱,紫外检测波长为274nm。咖啡因的线性范围为10.0-500μg·L^-1,检出限(3S/N)为9μg·L^-1。测定值的相对标准偏差为2.7%-4.1%,加标回收率在96.6%-104%之间。 展开更多
关键词 高效相色谱法 超声辅助-分散微萃 咖啡因 蜂蜜
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超声辅助-漂浮固化分散液液微萃取-气相色谱法测定茶叶中5种拟除虫菊酯类农药残留 被引量:8
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作者 高玉玲 郭秀娟 +1 位作者 乔石 孙鹏 《茶叶科学》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期243-250,共8页
建立了超声辅助-漂浮固化分散液液微萃取(UA-DLLME-SFO)-气相色谱法(GC)测定茶叶中甲氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯5种拟除虫菊酯类农药残留的方法。获得最佳试验条件为20μL十六烷(萃取剂)和800μL丙酮(分散剂)... 建立了超声辅助-漂浮固化分散液液微萃取(UA-DLLME-SFO)-气相色谱法(GC)测定茶叶中甲氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯5种拟除虫菊酯类农药残留的方法。获得最佳试验条件为20μL十六烷(萃取剂)和800μL丙酮(分散剂),质量分数为4%的氯化钠,水相pH为4,35℃超声30 min,-3℃、10 000 r·min^(-1)离心5 min后,去除水相后经气相色谱测定。结果表明:在1~150μg·kg^(-1)范围内,5种拟除虫菊酯类农药呈良好的线性关系,相关系数均大于0.9994,在1~5μg·kg^(-1)添加水平下,平均回收率为92.3%~99.6%,日内相对标准偏差(RSD)均低于3.5%(n=6),日间相对标准偏差(RSD)均低于5.9%(n=3),5种农药在茶叶中的检出限为0.11~0.24μg·kg^(-1),定量限为0.36~0.81μg·kg^(-1)。该方法操作简便、快速、安全、成本低、重现性好,适用于茶叶样品中拟除虫菊酯类农药残留的分析。 展开更多
关键词 超声辅助 漂浮固化分散微萃 气相色谱 拟除虫菊酯
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超声辅助-乳化液液微萃取-气相色谱法测定水体中7种苯系物 被引量:10
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作者 蓝路梅 朱霞萍 宋坤红 《中国测试》 CAS 北大核心 2017年第2期50-54,共5页
采用正己烷为萃取剂,乙腈为乳化剂,建立超声辅助-乳化液液微萃取-气相色谱法(USA-ELLME-GC)检测水中甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、1,3,5-三甲苯,1,2,4-三甲苯的分析方法。当萃取剂正己烷为150μL,乳化剂乙腈为400μL,超... 采用正己烷为萃取剂,乙腈为乳化剂,建立超声辅助-乳化液液微萃取-气相色谱法(USA-ELLME-GC)检测水中甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、1,3,5-三甲苯,1,2,4-三甲苯的分析方法。当萃取剂正己烷为150μL,乳化剂乙腈为400μL,超声时间为12 min时,50 m L水溶液中苯系物被成功萃取到正己烷中,富集倍数达到333倍。色谱条件为:DB-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)毛细管柱,进样口温度220℃,检测器(FID)温度250℃,程序升温(初始45℃保持3 min,3°C/min升温至70℃,再以30℃/min升至200℃保持2 min),氢气流量10m L/min,尾吹气流量30 m L/min,分流比30∶1。在优化的萃取和色谱条件下,7种苯系物在0.08~1.00 mg/L浓度范围内与峰面积呈线性关系,相关系数均>0.9980,方法检出限为0.005~0.01 mg/L,质量浓度均为0.10 mg/L的苯系物的7次前处理及测定结果相对标准偏差RSD为1.5%~4.7%。建立的方法应用于学校内湖水和实验室废水中7种苯系物的测定,平均回收率为86.5%~110.4%,测定结果满足分析化学痕量分析要求。 展开更多
关键词 微萃 超声辅助 气相色谱法 苯系物 废水
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超声辅助-分散液液微萃取/快速液相色谱-串联质谱法测定食用植物油中黄曲霉毒素 被引量:3
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作者 朱筱玲 赵淑娥 +1 位作者 罗春丽 熊远珍 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期97-101,107,共6页
建立了超声辅助-分散液液微萃取(UA-DLLME)/快速液相色谱-串联质谱法(RRLC-MS/MS)测定食用植物油中黄曲霉毒素(AFB1、AFB2、AFG1、AFG2)的方法。先以分散剂溶解样品,再以萃取剂萃取,离心后底层溶液经脱脂上机,在电喷雾离子源正离子模式(... 建立了超声辅助-分散液液微萃取(UA-DLLME)/快速液相色谱-串联质谱法(RRLC-MS/MS)测定食用植物油中黄曲霉毒素(AFB1、AFB2、AFG1、AFG2)的方法。先以分散剂溶解样品,再以萃取剂萃取,离心后底层溶液经脱脂上机,在电喷雾离子源正离子模式(ESI+)下采用多反应监测模式(MRM)监测。对样品前处理方法进行了优化。结果表明,最优样品前处理条件为:1 g样品,2 mL石油醚为分散剂,1 000μL乙腈-水(体积比8∶2)为萃取剂,超声辅助萃取时间2 min,离心时间5 min,离心转速4 000 r/min。该方法的线性范围为0.625~30.0 ng/mL,相关系数均大于0.998,加标回收率为88.2%~101.5%,相对标准偏差均小于3.3%。该方法简便、快速、经济、准确度和精密度高且环境友好,适合食用植物油中黄曲霉毒素的定性和定量测定。 展开更多
关键词 超声辅助-分散微萃 快速相色谱-串联质谱法 黄曲霉毒素 食用植物油
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超声辅助基质分散液-液微萃取/气相色谱-串联质谱法测定水中48种半挥发性有机物 被引量:8
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作者 张强 崔君 +3 位作者 顾华 余肖峰 单晓锋 朱鸽 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期492-499,共8页
建立了超声辅助基质分散液-液微萃取(UA-DLLME)/气相色谱-串联质谱(GC-MS)同时测定地下和地表水中15种硝基苯、19种苯胺和14种邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法。采用Plackett-Burman设计从萃取剂、分散剂体积、萃取温度、萃取时间和离... 建立了超声辅助基质分散液-液微萃取(UA-DLLME)/气相色谱-串联质谱(GC-MS)同时测定地下和地表水中15种硝基苯、19种苯胺和14种邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法。采用Plackett-Burman设计从萃取剂、分散剂体积、萃取温度、萃取时间和离子强度等变量中筛选最显著的影响因素,并利用中心组合设计(CCD)结合响应曲面图优化显著因素,最终确定最佳的萃取条件:10 mL水样在2 g/L NaCl条件下迅速加入0.65 mL乙腈(分散剂)和40μL四氯化碳(萃取剂),于40℃超声2 min,混合液以3500 r/min离心3 min。结果显示,目标分析物在1~200μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数不低于0.9958,方法的检出限(MDL)为0.001~0.030μg/L,定量下限(LOQ)为0.004~0.120μg/L,在低、中、高3个加标浓度下的平均回收率为77.4%~113%,相对标准偏差(RSD)均不高于9.6%(n=6)。 展开更多
关键词 半挥发性有机物 气相色谱-串联质谱(CG-MS) 中心组合设计(CCD) 超声辅助分散微萃(UA-DLLME)
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超声辅助提取—分散液相微萃取分析鱼肉中的孔雀石绿和结晶紫 被引量:4
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作者 肖琴 姚欣 +1 位作者 曾珈智 麦淑文 《粮油食品科技》 北大核心 2013年第3期80-84,共5页
将超声辅助提取和分散液相微萃取相结合,并与高效液相色谱法联用,建立一种检测鱼肉中孔雀石绿和结晶紫的新方法。实验中分别考察了超声辅助提取的溶剂种类、提取时间与次数,分散液相微萃取的萃取剂与分散剂的种类和体积、萃取时间等因... 将超声辅助提取和分散液相微萃取相结合,并与高效液相色谱法联用,建立一种检测鱼肉中孔雀石绿和结晶紫的新方法。实验中分别考察了超声辅助提取的溶剂种类、提取时间与次数,分散液相微萃取的萃取剂与分散剂的种类和体积、萃取时间等因素的影响。鱼肉样品经过超声辅助提取后,采用分散液相微萃取富集净化,用高效液相色谱法测定鱼肉中的孔雀石绿和结晶紫的残留量。在优化的实验条件下,该方法的线性范围孔雀石绿和结晶紫均为0.002~1μg/mL,相关系数为0.997 7~0.998 8。孔雀石绿的检出限为3.6μg/kg,结晶紫为2.4μg/kg。该方法对鱼肉样品的回收率为90.17%~103.86%,RSD为5.51%~14.26%。方法简单快速、准确可行,而且有机溶剂用量少,被成功地应用于鱼肉中孔雀石绿和结晶紫残留的测定。 展开更多
关键词 超声辅助 分散微萃 鱼肉 孔雀石绿 结晶紫
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超声辅助离子液体分散液相微萃取石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉 被引量:6
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作者 利健文 韦寿莲 刘永 《中国食品添加剂》 CAS 2018年第4期196-200,共5页
建立了一种简单高效的超声辅助离子液体分散液液微萃取(UA-IL-DLLME)结合石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定食品中超痕量铅镉。以二乙基二硫代磷酸铵(DDTP)为配位剂,离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[C_4Mim][PF_6]为萃取剂,超声用... 建立了一种简单高效的超声辅助离子液体分散液液微萃取(UA-IL-DLLME)结合石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定食品中超痕量铅镉。以二乙基二硫代磷酸铵(DDTP)为配位剂,离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[C_4Mim][PF_6]为萃取剂,超声用于辅助分散离子液体和加速传质。考察优化了影响萃取效率的主要参数如离子液体的种类和体积、样品液p H、螯合剂的用量、超声时间、离心转速与时间等。在最优的萃取条件下,镉铅的校准曲线分别在0.05~20μg/L和0.5~40μg/L范围呈良好的线性,相关系数分别为0.9983 and 0.9969,检出限(S/N=3)分别为0.032和0.32μg/kg,相对标准偏差(RSD,n=11)分别为1.3%和1.8%。大米和白兰地中镉铅3个水平1.60、16.00、32.00μg/kg的平均加标回收率在95.2~102%范围。方法已成功用于检测不同食品中镉铅含量。 展开更多
关键词 离子 超声辅助分散微萃 石墨炉原子吸收光谱 铅和镉 食品
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超声辅助离子液体分散液液微萃取水体中的四溴双酚A
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作者 高占啟 何欢 +1 位作者 王荟 孙成 《安徽农业科学》 CAS 2015年第34期101-103,147,共4页
建立了超声辅助离子液体分散液液微萃取-液相色谱分析水体中四溴双酚A(Tetrabromobisphenol-A,TBBP-A)的方法,并采用正交试验法对萃取参数进行了优化。所建立的方法检测限为0.018μg/L,检测范围为40-10^5μg/L,相关系数为0.998 9,RSD... 建立了超声辅助离子液体分散液液微萃取-液相色谱分析水体中四溴双酚A(Tetrabromobisphenol-A,TBBP-A)的方法,并采用正交试验法对萃取参数进行了优化。所建立的方法检测限为0.018μg/L,检测范围为40-10^5μg/L,相关系数为0.998 9,RSD为7.9%。采用所建立的方法对实际水样进行测定,未检测出四溴双酚A,实际水体加标回收率为95.4%。该方法具有操作简便、环保、灵敏度高、准确、重现性好的特点,适合水体中痕量TBBP-A的分析检测。 展开更多
关键词 离子 分散微萃 超声 四溴双酚A
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超声辅助分散液液微萃取-柱切换离子色谱法测定食用油中胆碱的含量 被引量:4
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作者 魏丹 国明 +1 位作者 刘催萍 陶星名 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期260-265,共6页
移取食用油样品5.00mL,加入3mol·L^(-1) HCl溶液100μL,在60℃下进行水解反应100min,将水解后的样品溶液在80℃水浴中进行超声辅助分散液液微萃取6min,乳浊液形成后以10 000转·min^(-1)转速离心10min,弃去上层油相,吸取下层水... 移取食用油样品5.00mL,加入3mol·L^(-1) HCl溶液100μL,在60℃下进行水解反应100min,将水解后的样品溶液在80℃水浴中进行超声辅助分散液液微萃取6min,乳浊液形成后以10 000转·min^(-1)转速离心10min,弃去上层油相,吸取下层水相,用0.45μm滤膜过滤,然后进行柱切换离子色谱分析,以Dionex IonPac CS12A阳离子交换色谱柱(250mm×4mm)及Dionex IonPac CG12A阳离子保护柱(50mm×4mm)为分离柱,以12mmol·L^(-1)甲烷磺酸溶液作为淋洗液,抑制型电导检测器检测。大豆油、花生油和亚麻籽油中胆碱的质量浓度均在0.02~2.50mg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在1.58~1.99μg·L^(-1)之间。方法用于测定大豆油、花生油和亚麻籽油中的胆碱,测定值的日内和日间相对标准偏差(n=5)均小于7.0%,加标回收率在72.0%~98.0%之间。 展开更多
关键词 超声辅助分散微萃 柱切换离子色谱法 胆碱 食用油
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