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超声辅助乳化液相微萃取分析绿茶饮料和番茄汁中有机磷农药残留 被引量：2
1
作者 赵越 熊亚兵 +1 位作者 杨中华 李建洪 《生态毒理学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期658-666,共9页
农药施用于田间,必然会残留于环境中。农药残留的分析方法多种多样。为探究灵敏度高、重现性好的样品前处理方法,建立了超声辅助乳化液相微萃取,结合气相色谱和火焰光度检测器测定绿茶饮料和番茄汁中5种有机磷农药的方法,对萃取条件进... 农药施用于田间,必然会残留于环境中。农药残留的分析方法多种多样。为探究灵敏度高、重现性好的样品前处理方法,建立了超声辅助乳化液相微萃取,结合气相色谱和火焰光度检测器测定绿茶饮料和番茄汁中5种有机磷农药的方法,对萃取条件进行了优化,如萃取溶剂种类和体积、超声频率和时间、盐效应。在优化后的萃取条件下,5种有机磷农药实现良好分离,空白添加实验结果表明在0.1~10μg·L-1之间,线性相关系数在0.9985~0.9994之间,检测限在0.005~0.020μg·L-1之间,相对标准偏差(n=5)在4.3%~9.4%之间。在绿茶饮料和番茄汁实际样本检测中,目标分析物含量均低于检出限。样本添加回收试验的回收率均大于88.5%,相对标准偏差(n=3)在2.2%~9.8%之间,结果表明该方法用于液体样本中农药残留检测真实可靠。 展开更多
关键词 有机磷农药 绿茶饮料 番茄汁 超声辅助乳化液相微萃取
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超声辅助气液微萃取-气相色谱-质谱法测定海带中16种多环芳烃
2
作者 牟志国 王译旋 +3 位作者 郭炎琳 金香子 李东浩 赵锦花 《色谱》 北大核心 2025年第8期950-958,共9页
基于超声辅助气液微萃取(UA-GLME)联用气相色谱-质谱(GC-MS)技术,建立了测定海带中16种多环芳烃(PAHs)的检测方法,并对样品前处理和色谱条件进行了优化。海带样品用二氯甲烷-正己烷(1∶1,v/v)混合溶剂超声辅助提取后,经过气液微萃取技... 基于超声辅助气液微萃取(UA-GLME)联用气相色谱-质谱(GC-MS)技术,建立了测定海带中16种多环芳烃(PAHs)的检测方法,并对样品前处理和色谱条件进行了优化。海带样品用二氯甲烷-正己烷(1∶1,v/v)混合溶剂超声辅助提取后,经过气液微萃取技术进一步萃取,采用DB-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25µm)分离,使用全扫描(SCAN)、选择离子监测(SIM)模式进行检测分析。结果表明,本方法在最优的条件下,PAHs在5.0~2000 ng/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.999,仪器检出限(LOD)和方法检出限(MDL)分别为0.001~0.01μg/mL和0.004~0.04 mg/kg。16种PAHs在高、中、低3个水平下的加标回收率为62.32%~91.64%,RSD为2.94%~9.15%。本方法显著减少了脂溶性和共萃取物的干扰,其中长链烷烃、脂肪酸及甾醇类等主要共萃取物的去除率大幅提升。SIM模式下色谱图的比较分析结果表明,UA-GLME方法显著优化了PAHs的峰形,有效提高了信噪比和定量分析的准确性,同时展现出对海带基质中复杂干扰物的显著抗干扰能力。采用所建立的方法对东海、渤海、黄海及南海海带样品进行分析测定,结果显示16种PAHs均有不同程度的检出。该方法简化了复杂的样品前处理过程,并适用于海带中PAHs的定性、定量分析,为海洋环境污染和风险评价提供了可靠的技术支持。本方法可通过优化超声条件与溶剂体系,拓宽在其他复杂基质样品中的适用性,为环境监测与污染物溯源提供新策略。 展开更多
关键词 超声辅助 气液微萃取 气相色谱-质谱法 多环芳烃 海带
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超声辅助-乳化液液微萃取-气相色谱法测定水体中7种苯系物 被引量：10
3
作者 蓝路梅 朱霞萍 宋坤红 《中国测试》 CAS 北大核心 2017年第2期50-54,共5页
采用正己烷为萃取剂,乙腈为乳化剂,建立超声辅助-乳化液液微萃取-气相色谱法(USA-ELLME-GC)检测水中甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、1,3,5-三甲苯,1,2,4-三甲苯的分析方法。当萃取剂正己烷为150μL,乳化剂乙腈为400μL,超... 采用正己烷为萃取剂,乙腈为乳化剂,建立超声辅助-乳化液液微萃取-气相色谱法(USA-ELLME-GC)检测水中甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、1,3,5-三甲苯,1,2,4-三甲苯的分析方法。当萃取剂正己烷为150μL,乳化剂乙腈为400μL,超声时间为12 min时,50 m L水溶液中苯系物被成功萃取到正己烷中,富集倍数达到333倍。色谱条件为:DB-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)毛细管柱,进样口温度220℃,检测器(FID)温度250℃,程序升温(初始45℃保持3 min,3°C/min升温至70℃,再以30℃/min升至200℃保持2 min),氢气流量10m L/min,尾吹气流量30 m L/min,分流比30∶1。在优化的萃取和色谱条件下,7种苯系物在0.08~1.00 mg/L浓度范围内与峰面积呈线性关系,相关系数均>0.9980,方法检出限为0.005~0.01 mg/L,质量浓度均为0.10 mg/L的苯系物的7次前处理及测定结果相对标准偏差RSD为1.5%~4.7%。建立的方法应用于学校内湖水和实验室废水中7种苯系物的测定,平均回收率为86.5%~110.4%,测定结果满足分析化学痕量分析要求。 展开更多
关键词 乳化液液微萃取 超声辅助 气相色谱法 苯系物 废水
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超声辅助乳化微萃取-气相色谱-质谱法分析草豆蔻芳香水中化学成分 被引量：6
4
作者 叶志勇 李祖光 +2 位作者 邓丰涛 敬刚 王芳 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第24期208-212,共5页
采用聚乙烯材质的一次性巴斯德吸管为萃取装置,以密度小于水的正己烷为萃取剂,建立低密度溶剂超声辅助乳化微萃取结合气相色谱-质谱分析草豆蔻芳香水中化学成分的方法。通过考察萃取溶剂类型、萃取溶剂体积和超声时间等因素对草豆蔻芳... 采用聚乙烯材质的一次性巴斯德吸管为萃取装置,以密度小于水的正己烷为萃取剂,建立低密度溶剂超声辅助乳化微萃取结合气相色谱-质谱分析草豆蔻芳香水中化学成分的方法。通过考察萃取溶剂类型、萃取溶剂体积和超声时间等因素对草豆蔻芳香水中所鉴定出的4个主要成分萃取率的影响,确定最佳萃取条件为:80μL正己烷、1mL芳香水、超声10min。通过气相色谱-质谱进行定性分析,草豆蔻芳香水中共鉴定出52种物质,主要化合物有桉油精(28.06%)、3-苯基-2-丁酮(22.69%)、肉桂酸甲酯(9.34%)、α-松油醇(7.51%)、芳樟醇(4.48%)、龙脑(4.11%)、4-松油醇(3.40%)、桃金娘烯醇(3.77%)等。结果表明:超声辅助乳化微萃取是一种简单、高效、廉价以及环境友好型的分析芳香水中化学成分的方法。 展开更多
关键词 超声辅助乳化微萃取 低密度有机溶剂 气相色谱-质谱法 芳香水 草豆蔻
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超声辅助乳化液液微萃取-高效液相色谱法测定水中双酚A 被引量：1
5
作者 周琦 马丽娟 岳慧慧 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2022年第S02期297-299,317,共4页
建立了超声辅助乳化液液微萃取-高效液相色谱法测定水中双酚A的方法。优化了影响样品前处理的实验条件,包括萃取剂种类和用量、超声时间、样品溶液pH、离子强度等。在最佳实验条件下,方法的线性范围为5~1 000 ng/mL(r>0.999),检出限... 建立了超声辅助乳化液液微萃取-高效液相色谱法测定水中双酚A的方法。优化了影响样品前处理的实验条件,包括萃取剂种类和用量、超声时间、样品溶液pH、离子强度等。在最佳实验条件下,方法的线性范围为5~1 000 ng/mL(r>0.999),检出限为0.31 ng/mL,重现性以日内和日间重复测定的相对标准偏差表示分别为2.38%和5.94%,实际样品的加标回收率为89.5%~103.1%。该实验方法成功应用于自来水、水库水、矿泉水、桶装水等实际水样品中双酚A含量的测定。 展开更多
关键词 超声辅助乳化液液微萃取 双酚A 水
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超声辅助-表面活性剂增强乳化微萃取-气相色谱-质谱法测定薄荷芳香水中的挥发性成分 被引量：4
6
作者 闻亚 徐心怡 +3 位作者 聂晶 李祖光 吴先伟 邓丰涛 《理化检验（化学分册）》 CSCD 北大核心 2014年第9期1065-1069,共5页
提出了基于低密度溶剂超声辅助-表面活性剂增强乳化微萃取-气相色谱-质谱法测定薄荷芳香水中的挥发性成分。优化的试验条件如下:1萃取剂为甲苯;21mg·L-1吐温80溶液的用量为30μL;3超声时间为1min。在气相色谱分离中用DB-5石英毛细... 提出了基于低密度溶剂超声辅助-表面活性剂增强乳化微萃取-气相色谱-质谱法测定薄荷芳香水中的挥发性成分。优化的试验条件如下:1萃取剂为甲苯;21mg·L-1吐温80溶液的用量为30μL;3超声时间为1min。在气相色谱分离中用DB-5石英毛细管柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描检测模式。方法用于薄荷样品的分析,薄荷芳香水中共鉴定出20种挥发性成分,薄荷挥发油中共鉴定出30种挥发性成分,其中所含的主要成分基本一致。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 超声辅助 表面活性剂增强乳化微萃取 低密度溶剂 薄荷
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超声辅助分散液液微萃取-高效液相色谱测定水样中的4种邻苯二甲酸酯类增塑剂 被引量：58
7
作者 马燕玲 陈令新 +2 位作者 丁养军 明永飞 李金花 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期155-161,共7页
建立了采用超声辅助分散液液微萃取技术结合高效液相色谱法(UA-DLLME-HPLC)对4种邻苯二甲酸酯(PAEs)进行富集、检测的方法,并成功应用于实际水样分析。实验中采用富集因子来评价萃取效率,考察并优化了影响萃取效率的主要因素,包括萃取... 建立了采用超声辅助分散液液微萃取技术结合高效液相色谱法(UA-DLLME-HPLC)对4种邻苯二甲酸酯(PAEs)进行富集、检测的方法,并成功应用于实际水样分析。实验中采用富集因子来评价萃取效率,考察并优化了影响萃取效率的主要因素,包括萃取剂类型和用量、分散剂类型和用量、超声时间、离子强度、萃取时间和pH值等。结果表明:在最佳萃取条件下,该法对4种PAEs(邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二正辛酯)具有较高的富集能力,富集因子分别为71、144、169和159;检出限分别为3.78、1.77、3.07和3.30μg/L。对实验室自来水、某品牌矿泉水以及湖水分别加标50、200及500μg/L的回收率为82.99%～114.47%,相对标准偏差为1.93%～8.31%。该法简便、快速、环保,可以用于测定实际水样中的PAEs类增塑剂。 展开更多
关键词 分散液液微萃取 超声辅助 高效液相色谱 邻苯二甲酸酯 水样
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超声辅助分散液液微萃取/超高效液相色谱-串联质谱法检测水中多种磺胺类抗生素残留 被引量：19
8
作者 李晓晶 于鸿 +3 位作者 杨蓉 甘平胜 刘苗 黎志峰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期1255-1260,共6页
建立了水中13种磺胺类抗生素的超声辅助分散液液微萃取/超高效液相色谱-串联质谱（UADLLME/UPLC-MS/MS）测定方法。以乙腈为分散剂,四氯乙烷为萃取剂,通过超声分散方式协同萃取水样中的目标化合物,采用C_（18）（色谱柱（100 mm×2.... 建立了水中13种磺胺类抗生素的超声辅助分散液液微萃取/超高效液相色谱-串联质谱（UADLLME/UPLC-MS/MS）测定方法。以乙腈为分散剂,四氯乙烷为萃取剂,通过超声分散方式协同萃取水样中的目标化合物,采用C_（18）（色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）分离,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,采用UPLC-MS/MS多反应监测模式（MRM）测定。优化了萃取剂和分散剂的类型和用量、萃取时间、氯化钠浓度和p H值等条件。在优化条件下,13种磺胺类抗生素在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,方法检出限（S/N=3）为0.6~2.4 ng/L;3个加标水平的平均回收率为80.3%~101.8%,相对标准偏差（RSD,n=5）为0.7%~4.5%。该方法前处理简单、环保、灵敏,适用于水样中多种磺胺类抗生素的测定。 展开更多
关键词 超声辅助分散液液微萃取 超高效液相色谱-串联质谱 磺胺类抗生素 水样
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超声辅助离子液体分散液液微萃取-反相液相色谱法测定水中丁醚脲残留 被引量：10
9
作者 卢委委 孙福生 +1 位作者 董杰 沈英 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第11期1198-1202,共5页
建立了超声辅助离子液体分散液液微萃取-反相液相色谱法分析水中丁醚脲残留的新方法。采用疏水性离子液体1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([OMIM]PF6)为萃取剂,乙腈为分散剂。考察了萃取剂和分散剂的种类及体积,超声、静置、离心时间,溶液p... 建立了超声辅助离子液体分散液液微萃取-反相液相色谱法分析水中丁醚脲残留的新方法。采用疏水性离子液体1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([OMIM]PF6)为萃取剂,乙腈为分散剂。考察了萃取剂和分散剂的种类及体积,超声、静置、离心时间,溶液pH值及盐度等因素对萃取效果和富集倍数的影响。使用Hypersil C18柱(200 mm×4.6mm i.d.,5μm ODS C18)液相色谱分离测定萃取液,流动相为100%甲醇、流速0.8mL/min、柱温25℃、检测波长为245nm。在优化实验条件下,丁醚脲的富集倍数、线性范围和检出限分别为358、0.01～1.0mg/L和0.8μg/L。运用此方法成功测定了实际水样(自来水、地下水、矿泉水)中的丁醚脲,样品的加标回收率和相对标准偏差(n=6)分别为81%～98%和1.2%～8.9%。 展开更多
关键词 离子液体 超声辅助分散液液微萃取 反相液相色谱 丁醚脲 水
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超声辅助-分散液液微萃取-气相色谱-质谱法快速测定灰尘中多溴联苯醚 被引量：5
10
作者 王俊霞 何顾磊 +3 位作者 李静 张磊 顾海东 张占恩 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期692-697,共6页
0.100 0g样品加入10mL正己烷-丙酮(1+1)混合液中,于30℃超声提取20min后,转移上清液,继续加10mL正己烷-丙酮(1+1)混合液超声提取2次,合并上清液,用氮气吹至近干,加入5mL水,混匀,用注射器快速注入0.75mL丙酮和30μL四氯化碳混合液,振荡数... 0.100 0g样品加入10mL正己烷-丙酮(1+1)混合液中,于30℃超声提取20min后,转移上清液,继续加10mL正己烷-丙酮(1+1)混合液超声提取2次,合并上清液,用氮气吹至近干,加入5mL水,混匀,用注射器快速注入0.75mL丙酮和30μL四氯化碳混合液,振荡数秒,以4 500r·min-1转速离心5min,取出沉积相,采用DB-5HT石英毛细管色谱柱(15m×0.25mm,0.1μm)进行分离,质谱分析中采用电子轰击离子源和选择离子监测模式。7种多溴联苯醚的质量比均在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,方法检出限(3S/N)在0.90~10.0mg·kg-1之间。加标回收率在61.3%~122%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.3%~12%之间。 展开更多
关键词 超声辅助提取 分散液液微萃取 气相色谱-质谱法 多溴联苯醚 灰尘
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超声波辅助分散液液微萃取-气相色谱法测定水中的邻苯二甲酸二乙酯和菲 被引量：6
11
作者 唐婧 范开敏 +2 位作者 王昱单 黄小梅 杨秀培 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期420-424,共5页
建立了超声波辅助-低密度萃取剂分散液液微萃取(LDS-USA-DLLME)-气相色谱法测定水中邻苯二甲酸二乙酯(DEP)和菲(Phe)的方法。采用低密度溶剂(甲苯)为萃取剂,超声波为分散剂处理水样,并讨论了萃取剂种类和体积、超声温度和时间、冰浴时... 建立了超声波辅助-低密度萃取剂分散液液微萃取(LDS-USA-DLLME)-气相色谱法测定水中邻苯二甲酸二乙酯(DEP)和菲(Phe)的方法。采用低密度溶剂(甲苯)为萃取剂,超声波为分散剂处理水样,并讨论了萃取剂种类和体积、超声温度和时间、冰浴时间和盐效应等重要因素对回收率的影响。在最优萃取条件下,DEP和菲在0.1~100μg·L^(-1)范围内具有良好的线性,相对标准偏差在3.5%~7.8%之间,检出限为0.006和0.010μg·L^(-1)。对实际水样进行加标实验,回收率在81.9%~100.6%之间。该方法具有高效、简便、廉价、环境友好等优点,能够成功分析水中的DEP和菲。 展开更多
关键词 超声波辅助-低密度萃取剂分散液液微萃取法 气相色谱法 DEP 菲
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超声辅助分散液相微萃取-高效液相色谱法测定蜂蜜中的咖啡因 被引量：3
12
作者 于玲 董丽丽 +3 位作者 王秀玲 胡章记 李敏 王俊春 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期897-901,共5页
采用超声辅助分散液相微萃取技术结合高效液相色谱法测定蜂蜜中的咖啡因。将样品用水溶解配制成100g·L^-1样品溶液,取7.5 mL样品溶液,加入三氯甲烷120μL和甲醇1.5mL,混匀后超声5min,离心后吸取5μL沉积相,在WondasilTM C18色谱柱... 采用超声辅助分散液相微萃取技术结合高效液相色谱法测定蜂蜜中的咖啡因。将样品用水溶解配制成100g·L^-1样品溶液,取7.5 mL样品溶液,加入三氯甲烷120μL和甲醇1.5mL,混匀后超声5min,离心后吸取5μL沉积相,在WondasilTM C18色谱柱上分离,以甲醇（1＋1）溶液为流动相进行洗脱,紫外检测波长为274nm。咖啡因的线性范围为10.0-500μg·L^-1,检出限（3S/N）为9μg·L^-1。测定值的相对标准偏差为2.7%-4.1%,加标回收率在96.6%-104%之间。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 超声辅助-分散液相微萃取 咖啡因 蜂蜜
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超声辅助-漂浮固化分散液液微萃取-气相色谱法测定茶叶中5种拟除虫菊酯类农药残留 被引量：8
13
作者 高玉玲 郭秀娟 +1 位作者 乔石 孙鹏 《茶叶科学》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期243-250,共8页
建立了超声辅助-漂浮固化分散液液微萃取(UA-DLLME-SFO)-气相色谱法(GC)测定茶叶中甲氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯5种拟除虫菊酯类农药残留的方法。获得最佳试验条件为20μL十六烷(萃取剂)和800μL丙酮(分散剂)... 建立了超声辅助-漂浮固化分散液液微萃取(UA-DLLME-SFO)-气相色谱法(GC)测定茶叶中甲氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯5种拟除虫菊酯类农药残留的方法。获得最佳试验条件为20μL十六烷(萃取剂)和800μL丙酮(分散剂),质量分数为4%的氯化钠,水相pH为4,35℃超声30 min,-3℃、10 000 r·min^(-1)离心5 min后,去除水相后经气相色谱测定。结果表明:在1~150μg·kg^(-1)范围内,5种拟除虫菊酯类农药呈良好的线性关系,相关系数均大于0.9994,在1~5μg·kg^(-1)添加水平下,平均回收率为92.3%~99.6%,日内相对标准偏差(RSD)均低于3.5%(n=6),日间相对标准偏差(RSD)均低于5.9%(n=3),5种农药在茶叶中的检出限为0.11~0.24μg·kg^(-1),定量限为0.36~0.81μg·kg^(-1)。该方法操作简便、快速、安全、成本低、重现性好,适用于茶叶样品中拟除虫菊酯类农药残留的分析。 展开更多
关键词 超声辅助 漂浮固化分散液液微萃取 气相色谱 拟除虫菊酯
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超声辅助分散液相微萃取-高效液相色谱法测定牛奶中的双酚A 被引量：8
14
作者 赵艳芳 宋吉英 徐鲁斌 《青岛农业大学学报（自然科学版）》 2011年第2期154-156,161,共4页
采用超声辅助分散液相微萃取技术对牛奶样品中痕量双酚A(BPA)进行提取和富集,并通过高效液相色谱法对样品中BPA的含量进行了测定。试验中对影响萃取效率的因素如萃取剂的种类、用量以及超声时间等进行了考察,在优化萃取条件下,BPA的检... 采用超声辅助分散液相微萃取技术对牛奶样品中痕量双酚A(BPA)进行提取和富集,并通过高效液相色谱法对样品中BPA的含量进行了测定。试验中对影响萃取效率的因素如萃取剂的种类、用量以及超声时间等进行了考察,在优化萃取条件下,BPA的检出限为0.09μg/L,富集倍数为85,线性范围为0.1～500μg/L,本方法适用于牛奶中痕量BPA的检测,加标回收率为81.3%～91.5%,相对标准偏差为2.5%～4.2%(n=5)。 展开更多
关键词 超声辅助分散液相微萃取 高效液相色谱 双酚A 牛奶
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超声辅助提取—分散液相微萃取分析鱼肉中的孔雀石绿和结晶紫 被引量：4
15
作者 肖琴 姚欣 +1 位作者 曾珈智 麦淑文 《粮油食品科技》 北大核心 2013年第3期80-84,共5页
将超声辅助提取和分散液相微萃取相结合,并与高效液相色谱法联用,建立一种检测鱼肉中孔雀石绿和结晶紫的新方法。实验中分别考察了超声辅助提取的溶剂种类、提取时间与次数,分散液相微萃取的萃取剂与分散剂的种类和体积、萃取时间等因... 将超声辅助提取和分散液相微萃取相结合,并与高效液相色谱法联用,建立一种检测鱼肉中孔雀石绿和结晶紫的新方法。实验中分别考察了超声辅助提取的溶剂种类、提取时间与次数,分散液相微萃取的萃取剂与分散剂的种类和体积、萃取时间等因素的影响。鱼肉样品经过超声辅助提取后,采用分散液相微萃取富集净化,用高效液相色谱法测定鱼肉中的孔雀石绿和结晶紫的残留量。在优化的实验条件下,该方法的线性范围孔雀石绿和结晶紫均为0.002～1μg/mL,相关系数为0.997 7～0.998 8。孔雀石绿的检出限为3.6μg/kg,结晶紫为2.4μg/kg。该方法对鱼肉样品的回收率为90.17%～103.86%,RSD为5.51%～14.26%。方法简单快速、准确可行,而且有机溶剂用量少,被成功地应用于鱼肉中孔雀石绿和结晶紫残留的测定。 展开更多
关键词 超声辅助提取 分散液相微萃取 鱼肉 孔雀石绿 结晶紫
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超声辅助-分散液液微萃取/快速液相色谱-串联质谱法测定食用植物油中黄曲霉毒素 被引量：3
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作者 朱筱玲 赵淑娥 +1 位作者 罗春丽 熊远珍 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期97-101,107,共6页
建立了超声辅助-分散液液微萃取(UA-DLLME)/快速液相色谱-串联质谱法(RRLC-MS/MS)测定食用植物油中黄曲霉毒素(AFB1、AFB2、AFG1、AFG2)的方法。先以分散剂溶解样品,再以萃取剂萃取,离心后底层溶液经脱脂上机,在电喷雾离子源正离子模式(... 建立了超声辅助-分散液液微萃取(UA-DLLME)/快速液相色谱-串联质谱法(RRLC-MS/MS)测定食用植物油中黄曲霉毒素(AFB1、AFB2、AFG1、AFG2)的方法。先以分散剂溶解样品,再以萃取剂萃取,离心后底层溶液经脱脂上机,在电喷雾离子源正离子模式(ESI+)下采用多反应监测模式(MRM)监测。对样品前处理方法进行了优化。结果表明,最优样品前处理条件为:1 g样品,2 mL石油醚为分散剂,1 000μL乙腈-水(体积比8∶2)为萃取剂,超声辅助萃取时间2 min,离心时间5 min,离心转速4 000 r/min。该方法的线性范围为0.625~30.0 ng/mL,相关系数均大于0.998,加标回收率为88.2%~101.5%,相对标准偏差均小于3.3%。该方法简便、快速、经济、准确度和精密度高且环境友好,适合食用植物油中黄曲霉毒素的定性和定量测定。 展开更多
关键词 超声辅助-分散液液微萃取 快速液相色谱-串联质谱法 黄曲霉毒素 食用植物油
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超声辅助基质分散液-液微萃取/气相色谱-串联质谱法测定水中48种半挥发性有机物 被引量：8
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作者 张强 崔君 +3 位作者 顾华 余肖峰 单晓锋 朱鸽 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期492-499,共8页
建立了超声辅助基质分散液-液微萃取(UA-DLLME)/气相色谱-串联质谱(GC-MS)同时测定地下和地表水中15种硝基苯、19种苯胺和14种邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法。采用Plackett-Burman设计从萃取剂、分散剂体积、萃取温度、萃取时间和离... 建立了超声辅助基质分散液-液微萃取(UA-DLLME)/气相色谱-串联质谱(GC-MS)同时测定地下和地表水中15种硝基苯、19种苯胺和14种邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法。采用Plackett-Burman设计从萃取剂、分散剂体积、萃取温度、萃取时间和离子强度等变量中筛选最显著的影响因素,并利用中心组合设计(CCD)结合响应曲面图优化显著因素,最终确定最佳的萃取条件:10 mL水样在2 g/L NaCl条件下迅速加入0.65 mL乙腈(分散剂)和40μL四氯化碳(萃取剂),于40℃超声2 min,混合液以3500 r/min离心3 min。结果显示,目标分析物在1~200μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数不低于0.9958,方法的检出限(MDL)为0.001~0.030μg/L,定量下限(LOQ)为0.004~0.120μg/L,在低、中、高3个加标浓度下的平均回收率为77.4%~113%,相对标准偏差(RSD)均不高于9.6%(n=6)。 展开更多
关键词 半挥发性有机物 气相色谱-串联质谱(CG-MS) 中心组合设计(CCD) 超声辅助分散液液微萃取(UA-DLLME)
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超声辅助液相微萃取-气相色谱法检测饮用水中有机磷农药残留
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作者 赵文婷 魏朝俊 +3 位作者 贾临芳 吴昆明 梁丹 赵建庄 《北京农学院学报》 2012年第4期73-76,共4页
建立超声辅助分散液相微萃取(USALPME)结合气相色谱火焰光度检测器的新方法,应用于饮用水中的3种有机磷农药(杀螟硫磷、毒死蜱和苯线磷)残留的检测。对可能影响萃取效率的因素,本试验进行优化。结果为:取一只装有5mL水样的离心试管,用... 建立超声辅助分散液相微萃取(USALPME)结合气相色谱火焰光度检测器的新方法,应用于饮用水中的3种有机磷农药(杀螟硫磷、毒死蜱和苯线磷)残留的检测。对可能影响萃取效率的因素,本试验进行优化。结果为:取一只装有5mL水样的离心试管,用移液枪迅速注入30μL氯苯(萃取剂)超声10min,冰浴10min,以3 500r/min离心5min,用微量进样器吸取沉淀相1μL进样分析。在最优条件下,说明3种有机磷农药杀螟硫磷、毒死蜱和苯线磷的检出限为0.41～0.83μg/mL,相对标准偏差为11.94%～16.73%,线性的变化范围(浓度0.5～100μg/mL)在0.995 7～0.999 7之间,此方法检测饮用水中有机磷农药残留结果较满意。 展开更多
关键词 超声辅助 分散液相微萃取 有机磷农药 样品前处理
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超声提取辅助浸入式固相微萃取-气相色谱/质谱技术快速检测土壤中的有机氯农药残留 被引量：10
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作者 曹国社 赖瑢 +4 位作者 周红 梁敏怡 卢城炜 欧阳钢锋 朱芳 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期676-683,共8页
建立了超声提取辅助浸入式固相微萃取-气相色谱/质谱(DI-SPME-GC/MS)方法快速检测土壤中有机氯农残的新方法.该方法可实现分离、富集和进样一体化,减少样品前处理步骤.实验优化了DI-SPME的萃取条件、超声提取条件及GC/MS仪器参数.在优... 建立了超声提取辅助浸入式固相微萃取-气相色谱/质谱(DI-SPME-GC/MS)方法快速检测土壤中有机氯农残的新方法.该方法可实现分离、富集和进样一体化,减少样品前处理步骤.实验优化了DI-SPME的萃取条件、超声提取条件及GC/MS仪器参数.在优化条件下,9种OCPs在实验浓度范围(20—500 ng·g-1)内,线性关系良好,R2为0.9899—0.9987,方法检出限在0.67—1.76 ng·g-1,加标回收率在80.2%—117.1%,相对标准偏差(n=6)为10.0%—12.0%.结果表明该方法是一种简便快速、绿色环保的分析土壤中OCPs农残的方法. 展开更多
关键词 浸入式固相微萃取 超声提取 气相色谱-质谱 土壤 有机氯
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超声辅助分散液液微萃取-气相色谱检测污泥中氯苯 被引量：5
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作者 戴之希 田立勋 +1 位作者 王国栋 翁焕新 《中国环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期471-477,共7页
采用超声辅助分散液液微萃取结合气相色谱（UAE-DLLME-GC-ECD）检测了污泥中6种氯苯化合物.用丙酮作为萃取污泥样品中氯苯的萃取剂,通过改变萃取剂类型和用量、超声时间以及离子强度等影响因子的实验,确定了最优条件的关键性控制参数.... 采用超声辅助分散液液微萃取结合气相色谱（UAE-DLLME-GC-ECD）检测了污泥中6种氯苯化合物.用丙酮作为萃取污泥样品中氯苯的萃取剂,通过改变萃取剂类型和用量、超声时间以及离子强度等影响因子的实验,确定了最优条件的关键性控制参数.结果表明,6种氯苯的相关系数r2=0.9993~0.9999,相对标准偏差RSD=3.2%~4.4%,检测限LOD为0.001~0.2μg/kg,对造纸、印染和市政3种污泥样品检测的回收率分别为89.2%~103.8%,94.5%~112.1%和89.1%~104.3%.该方法检测污泥中的氯苯不仅具有快速、灵敏和重复性好的特点,而且相对于传统方法,可以节省大量对人体有毒害作用的有机溶剂和分析时间. 展开更多
关键词 分散液液微萃取 超声辅助 GC-ECD 氯苯 污泥
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