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膜萃取与超声衍生联用-负化学源质谱法测定地下水中酚类化合物被引量：2: 1; 作者李晓亚张莉 +4 位作者桂建业张永涛张辰凌赵国兴田来生《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期270-274,共5页; 酚类化合物由于极性较大,无法直接用气相色谱-质谱法测定,需要通过衍生来降低其极性,提高检测灵敏度;但是传统的衍生步骤繁琐,干扰因素多,操作难度大.本文对传统的前处理方法进行改进,建立了固相膜萃取、超声衍生负化学源质谱测定地下... 展开更多; 关键词地下水酚类化合物固相膜萃取超声衍生负化学源质谱法; 在线阅读下载PDF 职称材料

超声衍生萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中茅草枯含量被引量：2: 2; 作者张辰凌桂建业 +4 位作者张莉张永涛李晓亚赵国兴田来生《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期452-454,共3页; 以乙二胺四乙酸四钠盐为配位体,五氟苄基溴为衍生剂,取土壤样品(4.0g),石英砂(2g),Na4-EDTA(0.2g)和水1.0mL混匀并放置,使其水分挥发尽后加入丙酮4mL,300g·L-1五氟苄基溴溶液100μL和300g·L-1碳酸钾溶液100μL,进行超声衍生... 展开更多; 关键词超声衍生萃取气相色谱-质谱法负化学离子源茅草枯土壤; 在线阅读下载PDF 职称材料

超声衍生萃取法对土壤中草灭平的分析被引量：1: 3; 作者李科张莉赵国兴《湖北农业科学》北大核心 2014年第13期3153-3155,共3页; 以双官能团化合物草灭平为研究对象,采用络合剂Na4-EDTA与其羧基上的氢发生络合反应,络合物极性的降低使得萃取变得简单.再以五氟苄基溴为衍生试剂,利用超声技术在土壤原位上进行动态萃取和衍生.研究证实,Na4-EDTA在水的作用下表现出较... 展开更多; 关键词络合反应超声衍生萃取法土壤草灭平; 在线阅读下载PDF 职称材料

固相膜萃取-超声洗脱衍生法分析水中酚类化合物被引量：5: 4; 作者张莉张永涛 +2 位作者张辰凌李晓亚桂建业《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第5期623-629,共7页; 建立了水中酚类化合物的新型预处理技术。在水样pH 3~4时,采用SDB-XC固相萃取膜,5min可完成500mL水样中酚类化合物的萃取;将膜片折叠置于反应瓶中,以五氟苄基溴溶液为衍生试剂,20min可完成膜片上酚类化合物的超声洗脱和衍生;以HP-5MS色... 展开更多; 关键词水酚类化合物固相膜萃取同步超声洗脱衍生气相色谱-负化学源质谱; 在线阅读下载PDF 职称材料

超声辅助衍生-高效液相色谱法测定水中草铵膦、草甘膦及氨甲基膦酸的含量被引量：6: 5; 作者罗火焰宋洲 +3 位作者吉义平皮施施周宇齐谭凯《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2023年第11期1332-1336,共5页; 取2 mL水样,依次加入6 mg二水合柠檬酸三钠、1 mL 0.05 mol·L^(-1)四硼酸钠溶液和2 mL 1 g·L^(-1)9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC-Cl)溶液,在常温、250 W超声功率下衍生10 min。加入0.40 g氯化钠进行盐析,涡旋2 min,静置1 min,收集下... 展开更多; 关键词高效液相色谱法水草铵膦草甘膦氨甲基膦酸超声辅助衍生; 在线阅读下载PDF 职称材料

原位衍生分析土壤中多种酸性有机农药残留被引量：3: 6; 作者张莉桂建业 +2 位作者张辰凌张永涛李晓亚《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期135-140,共6页; 为克服土壤中酸性有机农药测定的预处理过程复杂、回收率低和二次污染严重等不足,建立了土壤中酸性有机农药原位衍生分析方法。将土壤样品、Na4-EDTA和水混合均匀,待水分挥发后将样品转移至衍生瓶中,以五氟苄基溴为衍生试剂进行原位超... 展开更多; 关键词络合反应土壤原位超声衍生酸性有机农药气相色谱-负化学源质谱; 在线阅读下载PDF 职称材料

高效液相色谱-四极杆/离子阱质谱确证测定面粉及面制品中氨基脲被引量：8: 7; 作者黎娟曹民 +1 位作者王翠苹闫革彬《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期490-495,共6页; 采用高效液相色谱-四极杆/离子阱质谱(HPLC-QTRAP-MS)建立了面粉及面制品中氨基脲的确证及测定方法。样品采用盐酸(HCl)提取,在超声辅助下与衍生剂邻硝基苯甲醛反应。衍生产物在中性条件下经PLS固相萃取柱净化、乙酸乙酯洗脱,经Shim-Pac... 展开更多; 关键词高效液相色谱-四极杆/离子阱质谱氨基脲超声辅助衍生面粉及面制品; 在线阅读下载PDF 职称材料

超高效液相色谱-同位素稀释串联质谱法测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留被引量：5: 8; 作者杨惠宇张惠峰《河北渔业》 2017年第11期50-53,共4页; 建立了采用Oasia PRiME HLB固相萃取柱净化-超高效液相色谱-同位素稀释串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留的方法。样品加入同位素内标,超声衍生化后用乙酸乙酯超声提取,经Oasia PRiME HLB固相萃取柱一次性净... 展开更多; 关键词硝基呋喃类代谢物高效液相色谱-串联质谱水产品超声衍生化; 在线阅读下载PDF 职称材料

题名膜萃取与超声衍生联用-负化学源质谱法测定地下水中酚类化合物被引量：2: 1; 作者李晓亚张莉桂建业张永涛张辰凌赵国兴田来生; 机构中国地质科学院水文地质环境地质研究所; 出处《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期270-274,共5页; 基金中国地质科学院水文地质环境地质研究所基本科研业务费项目(SK201204) 中国地质调查局项目资助(G201120); 文摘酚类化合物由于极性较大,无法直接用气相色谱-质谱法测定,需要通过衍生来降低其极性,提高检测灵敏度;但是传统的衍生步骤繁琐,干扰因素多,操作难度大.本文对传统的前处理方法进行改进,建立了固相膜萃取、超声衍生负化学源质谱测定地下水中酚类化合物的方法.水样萃取后将萃取膜直接放入衍生瓶中,利用超声波的作用力将洗脱和衍生合二为一,超声完成后将溶液直接上机进行测定.测定低、中、高三个浓度水平的加标样品,各目标物的回收率均能达到70％～ 90％,检出限在0.25～0.35 μg/L之间,相对标准偏差小于10％,能够满足地下水中酚类物质的检测要求.本方法将洗脱和衍生集于一体,使用2 mL丙酮进行洗脱和衍生就可将全部目标物回收,简化了操作步骤,减少了有机溶剂的使用量;同时由于洗脱和衍生是在密闭的环境中进行,外界因素引入的干扰少,克服了二次污染的问题,测定数据更加可靠.; 关键词地下水酚类化合物固相膜萃取超声衍生负化学源质谱法; Keywords groundwater phenols solid-phase membrane extraction ultrasonic derivatization Negative Chemical Ionization Mass Spectrometry; 分类号 P641 [天文地球—地质矿产勘探] O625.31 [理学—有机化学]; 在线阅读下载PDF 职称材料

题名超声衍生萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中茅草枯含量被引量：2: 2; 作者张辰凌桂建业张莉张永涛李晓亚赵国兴田来生; 机构中国地质科学院水文地质环境地质研究所; 出处《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期452-454,共3页; 基金地质调查工作项目(科[2011]01-65-11); 文摘以乙二胺四乙酸四钠盐为配位体,五氟苄基溴为衍生剂,取土壤样品(4.0g),石英砂(2g),Na4-EDTA(0.2g)和水1.0mL混匀并放置,使其水分挥发尽后加入丙酮4mL,300g·L-1五氟苄基溴溶液100μL和300g·L-1碳酸钾溶液100μL,进行超声衍生萃取。取上清液1.0mL,吹氮至近干,加入正己烷1.0mL,再次吹氮至近干,定容至1mL,按仪器工作条件进行测定。用HP-5MS毛细管色谱柱进行分离。质谱测定中用负化学离子源。线性范围为2.5~200μg·kg-1,检出限(3S/N)为0.34μg·kg-1。以土壤样品为基体,用标准加入法进行回收试验,测得回收率在89.1%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在9.9%~11%之间。; 关键词超声衍生萃取气相色谱-质谱法负化学离子源茅草枯土壤; Keywords Ultrasonic extraction and derivatization GC-MS Negative chemical ionization Dalapon Soil; 分类号 O657.63 [理学—分析化学] X833 [环境科学与工程—环境工程]; 在线阅读下载PDF 职称材料

题名超声衍生萃取法对土壤中草灭平的分析被引量：1: 3; 作者李科张莉赵国兴; 机构中国地质科学院水文地质环境地质研究所; 出处《湖北农业科学》北大核心 2014年第13期3153-3155,共3页; 文摘以双官能团化合物草灭平为研究对象,采用络合剂Na4-EDTA与其羧基上的氢发生络合反应,络合物极性的降低使得萃取变得简单.再以五氟苄基溴为衍生试剂,利用超声技术在土壤原位上进行动态萃取和衍生.研究证实,Na4-EDTA在水的作用下表现出较强的络合能力,其络合物有较好的稳定性.超声萃取对衍生反应有促进作用,络合反应和衍生反应也存在相互作用.在较宽的范围内（2.5～200.0 μg/kg）,响应峰面积与其相应浓度呈现较好的线性关系（R^2=0.990）;利用负化学源技术检测,检出限低于0.4μg/lkg;不同浓度的加标回收率为86％～103％;相对标准偏差为5％～10％.方法适用于土壤样品或植物样品中草灭平的检测.; 关键词络合反应超声衍生萃取法土壤草灭平; Keywords complexation ultrasonic assisted extraction-derivatization soil chloramben; 分类号 O657.71 [理学—分析化学]; 在线阅读下载PDF 职称材料

题名固相膜萃取-超声洗脱衍生法分析水中酚类化合物被引量：5: 4; 作者张莉张永涛张辰凌李晓亚桂建业; 机构中国地质科学院水文地质环境地质研究所监测中心; 出处《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第5期623-629,共7页; 基金基于反应质谱的有机单体同位素多目标在线分析机理研究项目(B2017504001)资助; 文摘建立了水中酚类化合物的新型预处理技术。在水样pH 3~4时,采用SDB-XC固相萃取膜,5min可完成500mL水样中酚类化合物的萃取;将膜片折叠置于反应瓶中,以五氟苄基溴溶液为衍生试剂,20min可完成膜片上酚类化合物的超声洗脱和衍生;以HP-5MS色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)为分析柱,用负化学电离源在10min内完成检测。对膜片的选择、酸度的控制、衍生条件、超声条件及干扰情况进行逐一分析并优化,结果表明,在10~200μg/L线性范围内,各组分的相关系数r2>0.997,加标回收率在70%~107%之间,相对标准偏差为3.8%~10.4%。应用该方法检测实际样品,部分样品有检出。该方法可实现样品的快速萃取、洗脱衍生一体化、低污染和高灵敏检测。; 关键词水酚类化合物固相膜萃取同步超声洗脱衍生气相色谱-负化学源质谱; Keywords water phenolic compounds solid-phase membrane extraction ultrasonic desorption and derivation gas chromatography-negative chemical ionization mass spectrometry; 分类号 O657.63 [理学—分析化学]; 在线阅读下载PDF 职称材料

题名超声辅助衍生-高效液相色谱法测定水中草铵膦、草甘膦及氨甲基膦酸的含量被引量：6: 5; 作者罗火焰宋洲吉义平皮施施周宇齐谭凯; 机构湖北华祥地质环境检测科技有限公司中国地质大学(武汉) 湖北省地质实验测试中心资源与生态环境地质湖北省重点实验室(湖北省地质局); 出处《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2023年第11期1332-1336,共5页; 基金湖北省地质局科研项目(KJ2021-18、KJ2022-36)。; 文摘取2 mL水样,依次加入6 mg二水合柠檬酸三钠、1 mL 0.05 mol·L^(-1)四硼酸钠溶液和2 mL 1 g·L^(-1)9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC-Cl)溶液,在常温、250 W超声功率下衍生10 min。加入0.40 g氯化钠进行盐析,涡旋2 min,静置1 min,收集下层水相过0.45μm滤膜,滤液用高效液相色谱法分析。以PAH C18色谱柱作固定相,不同体积比乙腈和0.2%(体积分数)磷酸溶液的混合溶液作流动相进行梯度洗脱分离,荧光检测器检测。结果显示:草铵膦、草甘膦、氨甲基膦酸的质量浓度均在0.400~50.0μg·L^(-1)内和其对应的衍生产物的峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)分别为0.2,0.1,0.1μg·L^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为87.6%~100%,测定值的相对标准偏差(n=6)为5.7%~12%。方法用于实际水样的分析,检出结果均为阴性。; 关键词高效液相色谱法水草铵膦草甘膦氨甲基膦酸超声辅助衍生; Keywords high performance liquid chromatography water glufosinate glyphosate aminomethylphosphonic acid ultrasound assisted derivatization; 分类号 O657.72 [理学—分析化学]; 在线阅读下载PDF 职称材料

题名原位衍生分析土壤中多种酸性有机农药残留被引量：3: 6; 作者张莉桂建业张辰凌张永涛李晓亚; 机构中国地质科学院; 出处《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期135-140,共6页; 基金国家自然科学基金(41102151)资助; 文摘为克服土壤中酸性有机农药测定的预处理过程复杂、回收率低和二次污染严重等不足,建立了土壤中酸性有机农药原位衍生分析方法。将土壤样品、Na4-EDTA和水混合均匀,待水分挥发后将样品转移至衍生瓶中,以五氟苄基溴为衍生试剂进行原位超声衍生;萃取液经净化后,采用负化学电离源（NCI）选择离子监测模式测定;同时讨论了络合萃取条件、衍生条件、净化条件、负化学源质谱条件及土壤TOC对样品分析的影响。结果表明：该方法在5-500μg/L线性范围内,各组分响应峰面积与其相应浓度的线性相关系数r2大于0.998 0;空白基质中不同浓度的加标回收率在80%-110%之间（n=7）,相对标准偏差在8.2%-13%之间（n=7）。应用该方法对不同地域的实际土壤样品进行分析检测,检出了多数酸性有机农药。; 关键词络合反应土壤原位超声衍生酸性有机农药气相色谱-负化学源质谱; Keywords complexation in situ dcrivatization/cxtraction acidic organic pesticides gas chromatography negative chemical ionization mass spectrometry; 分类号 O657.63 [理学—分析化学]; 在线阅读下载PDF 职称材料

题名高效液相色谱-四极杆/离子阱质谱确证测定面粉及面制品中氨基脲被引量：8: 7; 作者黎娟曹民王翠苹闫革彬; 机构北京市昌平区疾病预防控制中心; 出处《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期490-495,共6页; 基金中国科学院生态环境研究中心环境化学与生态毒理学国家重点实验室开放基金(KF2015-04); 文摘采用高效液相色谱-四极杆/离子阱质谱(HPLC-QTRAP-MS)建立了面粉及面制品中氨基脲的确证及测定方法。样品采用盐酸(HCl)提取,在超声辅助下与衍生剂邻硝基苯甲醛反应。衍生产物在中性条件下经PLS固相萃取柱净化、乙酸乙酯洗脱,经Shim-Pack XR-ODSⅢC18柱(2.0 mm×50 mm,1.6μm)分离,0.1%(体积比)甲酸-水溶液和甲醇溶液为流动相梯度洗脱;采用多反应监测(MRM)-信息依赖性采集(IDA)-增强子离子扫描(EPI)模式检测,EPI谱库确认,内标法定量。结果表明:氨基脲在0.5~40μg/L范围内线性关系良好(r=0.996);检出限(LOD,S/N=3)为0.10μg/kg,定量下限(LOQ,S/N=10)为0.25μg/kg;4个加标水平(0.25,0.5,2.0,10.0μg/kg)下的回收率为89.1%~112.8%;相对标准偏差(RSD)为1.4%~8.6%。该方法分析速度快,灵敏度高,回收率好,可用于面粉及面制品中氨基脲的快速检测。; 关键词高效液相色谱-四极杆/离子阱质谱氨基脲超声辅助衍生面粉及面制品; Keywords high performance liquid chromatography -quadruple/linear ion trap mass spectrometry（HPLC -QTRAP/MS） semicarhazide ultrasonic-assisted derivatization flour and flour products; 分类号 O657.63 [理学—分析化学] TS213.2 [轻工技术与工程—粮食、油脂及植物蛋白工程]; 在线阅读下载PDF 职称材料

题名超高效液相色谱-同位素稀释串联质谱法测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留被引量：5: 8; 作者杨惠宇张惠峰; 机构长春市水产品质量安全检测中心; 出处《河北渔业》 2017年第11期50-53,共4页; 基金长春市水产品质量安全风险评估专项(2014-1485); 文摘建立了采用Oasia PRiME HLB固相萃取柱净化-超高效液相色谱-同位素稀释串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留的方法。样品加入同位素内标,超声衍生化后用乙酸乙酯超声提取,经Oasia PRiME HLB固相萃取柱一次性净化后上机检测,电喷雾-正离子多反应监测模式,内标法定量。该方法将测试时间缩短至4小时。结果显示,4种硝基呋喃类代谢物的检测限为0.01μg/kg,定量限为0.03μg/kg,在0.05~10ng/mL质量浓度范围内线性良好,4种硝基呋喃类代谢物相关系数r均大于0.999,5个添加浓度水平的平均回收率为88.5%~115.2%,相对标准偏差均小于8,说明该方法快速、准确并且重复性好。; 关键词硝基呋喃类代谢物高效液相色谱-串联质谱水产品超声衍生化; 分类号 O657.63 [理学—分析化学] TS254.7 [轻工技术与工程—水产品加工及贮藏工程]; 在线阅读下载PDF 职称材料

	题名	作者	出处	发文年	被引量	操作
1	膜萃取与超声衍生联用-负化学源质谱法测定地下水中酚类化合物	李晓亚张莉桂建业张永涛张辰凌赵国兴田来生	《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心	2014	2	在线阅读下载PDF 职称材料
2	超声衍生萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中茅草枯含量	张辰凌桂建业张莉张永涛李晓亚赵国兴田来生	《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心	2014	2	在线阅读下载PDF 职称材料
3	超声衍生萃取法对土壤中草灭平的分析	李科张莉赵国兴	《湖北农业科学》北大核心	2014	1	在线阅读下载PDF 职称材料
4	固相膜萃取-超声洗脱衍生法分析水中酚类化合物	张莉张永涛张辰凌李晓亚桂建业	《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心	2018	5	在线阅读下载PDF 职称材料
5	超声辅助衍生-高效液相色谱法测定水中草铵膦、草甘膦及氨甲基膦酸的含量	罗火焰宋洲吉义平皮施施周宇齐谭凯	《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心	2023	6	在线阅读下载PDF 职称材料
6	原位衍生分析土壤中多种酸性有机农药残留	张莉桂建业张辰凌张永涛李晓亚	《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心	2015	3	在线阅读下载PDF 职称材料
7	高效液相色谱-四极杆/离子阱质谱确证测定面粉及面制品中氨基脲	黎娟曹民王翠苹闫革彬	《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心	2017	8	在线阅读下载PDF 职称材料
8	超高效液相色谱-同位素稀释串联质谱法测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留	杨惠宇张惠峰	《河北渔业》	2017	5	在线阅读下载PDF 职称材料