基于超临界流体色谱-串联质谱法同时测定乳液中α,β-不饱和醛

1

作者 王曙 魏世肖 +2 位作者 张浩 孙尚德 毕艳兰 《食品科学》 北大核心 2025年第9期303-313,共11页

为有效提高乳液中α,β-不饱和醛的风险检测水平,本研究采用超临界流体色谱-串联质谱(supercritical fluid chromatography-tandem mass spectrometry,SFC-MS/MS),建立高效、灵敏的同时测定乳液中8种α,β-不饱和醛的检测方法。通过对SF... 为有效提高乳液中α,β-不饱和醛的风险检测水平,本研究采用超临界流体色谱-串联质谱(supercritical fluid chromatography-tandem mass spectrometry,SFC-MS/MS),建立高效、灵敏的同时测定乳液中8种α,β-不饱和醛的检测方法。通过对SFC-MS/MS参数和前处理条件进行优化,结果表明,以超临界CO_(2)流体和乙腈作为流动相,在电喷雾离子源负离子模式下,4 min内便可实现对8种α,β-不饱和醛的同时检测,且α,β-不饱和醛在各自样品浓度范围内均呈现良好的线性关系,定量限均低于1.8μg/kg,加标回收率为85.8%~106.7%,测定准确度相对标准偏差均低于7.86%。优化后的前处理条件为2,4-二硝基苯肼添加量1.25 mg、衍生化时间30 min、乙腈提取4次,二氯甲烷复提3次。此外,利用建立的方法评价了3种多酚型抗氧化剂——水溶性没食子酸、水油两亲型没食子酸丙酯以及水油不溶的槲皮素对亚麻籽油水包油乳液贮藏过程中α,β-不饱和醛的减控作用,发现乳液贮藏过程中α,β-不饱和醛快速积累,主要为丙二醛、4-羟基-2-己烯醛和4-羟基-2-壬烯醛,且3种抗氧化剂对α,β-不饱和醛具有显著减控作用,效果最强的为没食子酸丙酯。本方法操作简单、分析高效、环境友好,可用于对乳液食品体系加工、贮藏及使用过程中产生的α,β-不饱和醛进行灵敏、准确检测。 展开更多

关键词 超临界流体色谱-串联质谱 乳液 亚麻籽油 油脂氧化 α β-不饱和醛

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超临界流体色谱与MAT—212质谱仪联用技术的探讨 被引量：3

2

作者 董福英 刘建华 +2 位作者 程传格 刘纪正 孙传经 《质谱学报》 EI CAS CSCD 1994年第3期54-57,共4页

本文对超临界流体色谱与ＭＡＴ—２１２质谱仪的联用技术进行了较深入的探讨，联机后的ＳＦＣ／ＭＳ性能良好。

关键词 超临界流体 色谱 质谱仪 联用技术

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超临界流体色谱-串联质谱分离和测定烟草中磷胺和速灭磷顺反异构体

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作者 杨飞 孟红明 +6 位作者 崔浩哲 范多青 王颖 刘珊珊 范子彦 唐纲岭 赵蔚 《中国烟草学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第4期45-55,共11页

【目的】快速分离和测定烟草中磷胺和速灭磷顺反异构体。【方法】通过超临界流体色谱-串联质谱(SFC-MS/MS)建立了磷胺和速灭磷顺反异构体的分析方法。【结果】结果表明:①磷胺和速灭磷顺反异构体均达到基线分离,分离时间为5 min。②在... 【目的】快速分离和测定烟草中磷胺和速灭磷顺反异构体。【方法】通过超临界流体色谱-串联质谱(SFC-MS/MS)建立了磷胺和速灭磷顺反异构体的分析方法。【结果】结果表明:①磷胺和速灭磷顺反异构体均达到基线分离,分离时间为5 min。②在高、中、低三个不同添加浓度水平下,所有异构体的回收率在84.7%~96.7%之间,日间RSD<5.0%,检出限(LOD)为0.6μg/kg^1.7μg/kg定量限(LOQ)为2.0μg/kg^5.5μg/kg。③采用该方法对20个烟叶实际样品进行检测,所有样品均未检出磷胺和速灭磷的异构体。【结论】该方法快速,环保,稳定可靠,可用于分离和测定烟草中磷胺和速灭磷顺反异构体的含量。 展开更多

关键词 磷胺 速灭磷 异构体 烟草 串联质谱 超临界流体色谱

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基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术的黄英咳喘糖浆化学成分分析 被引量：13

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作者 闫伊萌 岳可心 +6 位作者 刘玉生 陈革 田涵雯 刘忠英 刘志强 宋凤瑞 皮子凤 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期276-288,共13页

采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS^(E)),结合UNIFI科学信息系统分析鉴定黄英咳喘糖浆中化学成分。使用Waters CORTECS Shield RP18 C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm)和乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B... 采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS^(E)),结合UNIFI科学信息系统分析鉴定黄英咳喘糖浆中化学成分。使用Waters CORTECS Shield RP18 C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm)和乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)流动相系统进行梯度洗脱;质谱采用电喷雾(ESI)离子源,通过UPLC-Q-TOF-MS^(E)技术在正、负离子模式下采集质谱数据,将化合物精确相对分子质量和串联质谱信息通过UNIFI软件进行辅助解析,结合对照品质谱信息以及相关参考文献,共推断和鉴定出化合物93个,其中包含生物碱类9个、黄酮类43个、三萜及三萜皂苷类21个、氰苷类2个、有机酸类13个、其它类6个。UPLC-Q-TOF-MS^(E)法可快速、高效地对黄英咳喘糖浆进行全成分分析,为进一步筛选该药的药效成分、提高产品质量控制标准提供了科学依据。 展开更多

关键词 黄英咳喘糖浆 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术 化学成分 UNIFI

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超高效液相色谱-质谱联用技术解析沙棘果超临界CO2萃取物中黄酮类天然产物结构 被引量：20

5

作者 丁丽娜 邱亦亦 +1 位作者 束彤 阮晖 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第18期273-280,共8页

采用超临界CO2萃取技术获得沙棘果油,通过超高效液相色谱-质谱联用技术和Peakview色谱工作站拟合、二级质谱解析和紫外光谱及质谱数据比对,确定有关化合物的组成和分子结构。共鉴定出沙棘果超临界CO2萃取物中含有18 种黄酮类化合物,其... 采用超临界CO2萃取技术获得沙棘果油,通过超高效液相色谱-质谱联用技术和Peakview色谱工作站拟合、二级质谱解析和紫外光谱及质谱数据比对,确定有关化合物的组成和分子结构。共鉴定出沙棘果超临界CO2萃取物中含有18 种黄酮类化合物,其中包括8 种黄酮醇苷元及黄酮醇苷,3 种二氢黄酮醇苷元及二氢黄酮醇苷,5 种黄酮苷元及黄酮苷,1 种二氢黄酮苷元和1 种黄烷醇苷,其中芹菜素-6-C-葡萄糖苷-8-C-木糖苷、儿茶素-7-吡喃葡萄糖苷、苜蓿素、紫罗兰素、刺槐黄素这5 种黄酮首次被发现存在于沙棘中。 展开更多

关键词 沙棘 黄酮 超临界CO2萃取技术 超高效液相色谱-质谱联用

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基于QuEChERS-超临界流体色谱-串联质谱法的茶叶中甲胺磷及乙酰甲胺磷对映体拆分及定量 被引量：2

6

作者 王丽 《安徽农业科学》 CAS 2023年第11期156-162,170,共8页

采用QuEChERS法提取,在以Chiral-Pak IC-3为色谱柱的超临界流体色谱上拆分,大气压化学电离后串联四极杆质谱法测定。结果表明,茶叶中(+)-甲胺磷、(+)-乙酰甲胺磷的检出限为5μg/kg,定量限为10μg/kg,平均回收率为70.53%~110.61%,相对标... 采用QuEChERS法提取,在以Chiral-Pak IC-3为色谱柱的超临界流体色谱上拆分,大气压化学电离后串联四极杆质谱法测定。结果表明,茶叶中(+)-甲胺磷、(+)-乙酰甲胺磷的检出限为5μg/kg,定量限为10μg/kg,平均回收率为70.53%~110.61%,相对标准偏差(RSD)为2.92%~13.30%。该方法能够有效拆分和定量甲胺磷和乙酰甲胺磷对映异构体。 展开更多

关键词 QUECHERS 超临界流体色谱-串联质谱 茶叶 甲胺磷 乙酰甲胺磷 对映异构体

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杜仲叶总黄酮超临界流体提取工艺优化及其成分的液质联用分析 被引量：24

7

作者 付桂明 万茵 +2 位作者 张硕 朱作为 吴婷 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第12期128-131,共4页

通过正交试验,对超临界CO2流体提取杜仲叶总黄酮的工艺进行了优化。实验结果表明最佳提取工艺条件为:夹带剂用量4.5ml/g,提取压力28MPa,提取时间2.5h,提取温度35℃。采用液质联用技术分析提取物,发现其主要成分可能为氯原酸、芦丁、金... 通过正交试验,对超临界CO2流体提取杜仲叶总黄酮的工艺进行了优化。实验结果表明最佳提取工艺条件为:夹带剂用量4.5ml/g,提取压力28MPa,提取时间2.5h,提取温度35℃。采用液质联用技术分析提取物,发现其主要成分可能为氯原酸、芦丁、金丝桃苷、紫云英苷、槲皮素-3-O-葡萄糖基-(1→2)-阿拉伯糖苷或槲皮素-3-O-木糖基-(1→2)-葡萄糖苷等。 展开更多

关键词 杜仲叶总黄酮 超临界流体提取 液相色谱-质谱联用

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稻草和毛竹CO_2超临界流体萃取脱木质素研究 被引量：6

8

作者 刘江燕 武书彬 《北京林业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期96-104,共9页

采用CO2超临界流体萃取技术脱除稻草和毛竹的木质素,利用正交试验对脱木质素率与综纤维素含量等指标进行了评价;采用气相色谱-质谱联用方法(GC-MS)分析了萃取液的组成,讨论了萃取液组成与萃取条件(温度、压力和时间)的关系;利用透射电镜... 采用CO2超临界流体萃取技术脱除稻草和毛竹的木质素,利用正交试验对脱木质素率与综纤维素含量等指标进行了评价;采用气相色谱-质谱联用方法(GC-MS)分析了萃取液的组成,讨论了萃取液组成与萃取条件(温度、压力和时间)的关系;利用透射电镜-能谱联用技术(TEM-EDXA)考察了萃取前后材料中木质素分布的超微结构。结果表明:温度、压力和时间是影响稻草和毛竹脱木质素的主要因素;温度越高、压力越大、时间越长,脱木质素程度越大,综纤维素含量越低。萃取液中主要含有来自纤维素结构的五元环、烷氧基醇和脂肪酸以及来自于H、G、S型木质素典型结构单元的降解产物。经CO2超临界萃取后,在160℃、16MPa、60min条件下,稻草细胞壁分层已不明显;在200℃、16MPa、60min条件下,毛竹细胞壁胞间层和细胞角隅中的木质素已全部溶出。 展开更多

关键词 脱木质素 超微结构 毛竹 稻草 CO2 超临界流体 气相色谱-质谱联用方法 透射电镜-能谱联用技术

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气质联用色谱测定四个产地牡丹皮挥发油成分 被引量：7

9

作者 赵运霞 李勇慧 +1 位作者 孙东旭 刘贵龙 《湖北农业科学》 2019年第18期108-110,共3页

为了分析比较陕西、安徽、河南、山东4个产地牡丹皮挥发油的化学成分,采用超临界CO2萃取法、气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对陕西、安徽、河南、山东4个产地的牡丹皮挥发油进行成分鉴定。结果表明,山东、安徽、河南、陕西牡丹皮挥发油的... 为了分析比较陕西、安徽、河南、山东4个产地牡丹皮挥发油的化学成分,采用超临界CO2萃取法、气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对陕西、安徽、河南、山东4个产地的牡丹皮挥发油进行成分鉴定。结果表明,山东、安徽、河南、陕西牡丹皮挥发油的得油率分别是0.26%、0.25%、0.22%、0.27%,丹皮酚相对含量为91.51%、87.83%、53.92%、84.07%,共有的化学成分有丹皮酚、油酸等。 展开更多

关键词 不同产地牡丹皮 挥发油 超临界CO2流体萃取 气质联用色谱技术

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烟碱的色谱测定 被引量：17

10

作者 李德亮 刘锰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期108-113,共6页

总结了近十多年来色谱法(GC、GC -MS、HPLC和SFC等)测定烟碱的情况 ,归纳整理了国内外主要杂志报道的有关色谱分析烟草、卷烟及其烟气、空气、农药、鼠脑、唾液、头发、血液、尿等中烟碱的方法 。

关键词 烟碱 色谱分析法 测定 卷烟质量 气相色谱法 气相色谱-质谱联用技术 液相色谱 超临界流体色谱

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花椒渣超临界CO_(2)萃取物成分及其活性分析 被引量：4

11

作者 赵慧娟 许腾腾 +1 位作者 赵楠 刘尊英 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2021年第24期256-262,共7页

本文旨在探究花椒渣超临界CO_(2)萃取物的物质成分及其抑菌、抗氧化作用。采用高效液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)分析法分析化合物成分,通过纸片扩散法和二倍梯度稀释法分析其抑菌活性,并测定萃取物对DPPH和ABTS;自由基的清除率以分析其... 本文旨在探究花椒渣超临界CO_(2)萃取物的物质成分及其抑菌、抗氧化作用。采用高效液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)分析法分析化合物成分,通过纸片扩散法和二倍梯度稀释法分析其抑菌活性,并测定萃取物对DPPH和ABTS;自由基的清除率以分析其抗氧化活性。结果表明:花椒渣萃取物共鉴定出50种化合物,主要有生物碱、烯醇类、酰胺类、黄酮类、香豆素,以及各种酯类酸类等物质,其中石斛碱相对含量最高,达到38.28%。花椒渣萃取物具有广谱的抑菌作用,对副溶血弧菌、嗜水气单胞菌和希瓦氏菌的最小抑菌浓度(MIC)均为3.125 mg/mL。与花椒萃取物、花椒麻素和花椒精油相比,花椒渣萃取物的抗氧化活性最强,在12.5 mg/mL时对ABTS+自由基的清除率达到100%,在50 mg/mL时对DPPH自由基的清除率达到91.35%。因此,花椒渣萃取物具有较好的抑菌性和抗氧化性,开发花椒渣萃取物,可以实现花椒的高值化利用。 展开更多

关键词 超临界CO_(2)流体萃取 花椒渣萃取物 高效液相色谱串联质谱 抑菌作用 抗氧化作用

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环境有机污染物检测技术及其应用 被引量：40

12

作者 饶竹 《地质学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第11期1948-1962,共15页

随着地质工作重点由资源向资源与环境并重的转变,环境有机污染物检测技术成为地质调查和地质科研工作新的重要技术支撑。环境有机污染物检测技术主要分为样品采集与保存、样品前处理以及检测等部分。本文简述了地质行业环境有机污染物... 随着地质工作重点由资源向资源与环境并重的转变,环境有机污染物检测技术成为地质调查和地质科研工作新的重要技术支撑。环境有机污染物检测技术主要分为样品采集与保存、样品前处理以及检测等部分。本文简述了地质行业环境有机污染物检测技术的发展和现状;介绍了环境有机样品的采集与保存方法;从分析原理、基本结构、应用范围、存在的问题等方面重点介绍了固相萃取、快速溶剂萃取、凝胶渗透色谱、吹扫-捕集等有机样品提取、净化、进样等前处理技术以及气相色谱、液相色谱和气相色谱-质谱联用检测技术;同时也对近年快速发展的全二维气相色谱、超高效液相色谱和液相色谱-质谱等新技术作了评述。文章收集了近年环境有机分析测试技术应用研究文献四十多篇。 展开更多

关键词 环境有机污染物检测试技术 样品采集与保存 液-液萃取 固相萃取 固相微萃取 基体分散固相萃取 膜萃取 静态顶空进样 吹扫-捕集进样 凝胶渗透色谱 索氏抽提 快速溶剂萃取 微波萃取 超临界流体萃取 超声萃取 气相色谱 全二维气相色谱 高效液相色谱 超高效液相色谱 气相色谱-质谱 液相色谱-质谱

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农药残留分析技术进展概述 被引量：19

13

作者 冯世德 王波 曲红杰 《黑龙江农业科学》 2005年第3期27-29,52,共4页

综述了目前农药残留分析的前处理技术和检测的几种方法。样品前处理中,固相萃取、超临界流体萃取、基质固相分散萃取得到了迅速发展和广泛应用。超临界流体色谱、液相色谱—质谱联用技术、免疫分析技术、直接光谱技术和生物传感器等检... 综述了目前农药残留分析的前处理技术和检测的几种方法。样品前处理中,固相萃取、超临界流体萃取、基质固相分散萃取得到了迅速发展和广泛应用。超临界流体色谱、液相色谱—质谱联用技术、免疫分析技术、直接光谱技术和生物传感器等检测方法具有广泛的应用前景。 展开更多

关键词 农药残留分析 技术进展 超临界流体萃取 超临界流体色谱 基质固相分散 免疫分析技术 前处理技术 样品前处理 生物传感器 固相萃取 联用技术 液相色谱 检测方法 光谱技术 应用 质谱

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基于UPLC-Q-TOF MS技术的血栓心脉宁片成分分析 被引量：8

14

作者 谭静 林红强 +7 位作者 刘云鹤 王涵 吴福林 董庆海 赵莹 李平亚 刘金平 郝秀华 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第3期244-252,I0002,共10页

为全面了解中药大品种血栓心脉宁片(XXT)化学成分,采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱联用技术(UPLC-Q-TOFMS)测定该复方制剂的小分子成分(100~1500u),通过UNIFI天然产物分析平台,比对各成分的精确分子质量、保留时间及质谱碎... 为全面了解中药大品种血栓心脉宁片(XXT)化学成分,采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱联用技术(UPLC-Q-TOFMS)测定该复方制剂的小分子成分(100~1500u),通过UNIFI天然产物分析平台,比对各成分的精确分子质量、保留时间及质谱碎片离子信息,分析鉴定各化合物结构。结果表明,在XXT中共鉴定出187种化学成分,包括三萜皂苷类、菲醌类、蟾蜍甾二烯类和甾体类及其他结构类型的化合物。血栓心脉宁片富含小分子化学成分且结构类型多样,是其发挥抗血瘀活性及多靶点作用机制的物质基础。该研究可为阐明XXT的药效物质基础和提升质量控制标准提供数据参考。 展开更多

关键词 血栓心脉宁片(XXT) 化学成分 超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱联用技术(UPLC-Q-TOFMS)

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氨基类神经递质的N-乙基化法UHPLC-MS/MS定量分析技术 被引量：2

15

作者 薛海斯 唐惠儒 《上海交通大学学报（医学版）》 CAS CSCD 北大核心 2018年第11期1300-1305,共6页

目的·为了研究氨基类神经递质的含量变化对生物体的生理及病理生理过程的影响,探讨这类代谢物的高灵敏定量分析方法。方法·使用乙醛与氰基硼氢化钠(NaBH_3CN)的一对稳定同位素标记试剂分别对氨基类神经递质进行N-乙基化柱前衍... 目的·为了研究氨基类神经递质的含量变化对生物体的生理及病理生理过程的影响,探讨这类代谢物的高灵敏定量分析方法。方法·使用乙醛与氰基硼氢化钠(NaBH_3CN)的一对稳定同位素标记试剂分别对氨基类神经递质进行N-乙基化柱前衍生,采用超高效液相色谱-串联质谱联用技术(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UHPLC-MS/MS),对20种氨基类神经递质进行一次性高灵敏内标定量分析。结果·方法学验证表明该20种氨基类神经递质均呈现良好的线性关系(相关系数R^2>0.991 0);除组胺检测限为36.5 fmol外,其余物质均在0.5～10 fmol范围;日间差及日内差的相对标准偏差低于15%。使用该方法对人尿液、血清及唾液样本中的氨基类神经递质进行定量检测分析,分别可检测到14、10及8种神经递质。结论·该方法具有较高检测灵敏度及精密度,可用于人尿液、血清及唾液样本中神经递质的定量分析;与已有方法相比,此方法具有反应条件温和、操作简便、反应原料易于淬灭、灵敏度与精密度高等优势,可实现多种氨基类神经递质的一次性高灵敏定量分析。 展开更多

关键词 氨基 神经递质 N-乙基化柱前衍生 超高效液相色谱-串联质谱联用技术 定量分析

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毛黄栌枝叶挥发性化学成分研究 被引量：10

16

作者 李惠成 田瑄 《河南师范大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期113-117,共5页

采用分析型超临界二氧化碳流体萃取技术(SFE-CO2)与传统水蒸汽蒸馏法(SD)分别提取毛黄栌枝叶挥发油,并通过气相色谱/质谱联用技术测定了提取物的化学成分.从中分别鉴定出47个和48个化合物,主要包括石竹烯、氧化石竹烯、大根香叶烯D、马... 采用分析型超临界二氧化碳流体萃取技术(SFE-CO2)与传统水蒸汽蒸馏法(SD)分别提取毛黄栌枝叶挥发油,并通过气相色谱/质谱联用技术测定了提取物的化学成分.从中分别鉴定出47个和48个化合物,主要包括石竹烯、氧化石竹烯、大根香叶烯D、马鞭草烯醇等成分,均有较多生理活性,为进一步研究开发这一植物资源提供了基础数据.比较两种方法所得结果,认为SFE-CO2法比SD法可萃取出更多较高极性组分,因此广泛用于中草药成分研究中. 展开更多

关键词 超临界流体萃取 水蒸汽蒸馏 色谱/质谱联用 毛黄栌

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联合UPLC-QTOF-MS与HS-SPME-GC-MS测定赣南脐橙果肉化学成分 被引量：7

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作者 刘渝辰 余迎利 +6 位作者 甘思逸 刘宇鑫 金汝生 蔡新送 叶咏虹 毛雪金 王远兴 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第14期216-228,共13页

采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱技术,在37 min内鉴定脐橙果肉中的148种非挥发性有机物,分别为黄酮类、有机酸类、氨基酸类和其他植物化学成分。采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术,研究赣南地区4个主产区瑞金、... 采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱技术,在37 min内鉴定脐橙果肉中的148种非挥发性有机物,分别为黄酮类、有机酸类、氨基酸类和其他植物化学成分。采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术,研究赣南地区4个主产区瑞金、信丰、安远和南康脐橙果肉中挥发性有机物,总共鉴定挥发性有机化合物97种,包括酯类、醇类、醛类和萜烯类化合物。研究结果为进一步分析赣南地区的脐橙果肉物质提供详细数据,对进一步研究赣南脐橙物质基础具有一定指导意义。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱技术 顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用 赣南脐橙 挥发性有机物 非挥发性有机物

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1-L-苯丙氨酸-1-脱氧-D-果糖的水相制备研究

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作者 邓仕彬 方舒娜 +1 位作者 崔和平 张晓鸣 《中国调味品》 CAS 北大核心 2021年第4期73-77,共5页

为实现美拉德反应中间体的水相制备,该研究以葡萄糖和苯丙氨酸为原料,分析了不同水相制备方法对1-L-苯丙氨酸-1-脱氧-D-果糖(PDF)产率的影响,以探索最佳的水相制备方法。研究结果表明,相比于常压不脱水水相制备法和微波加热水相制备法,... 为实现美拉德反应中间体的水相制备,该研究以葡萄糖和苯丙氨酸为原料,分析了不同水相制备方法对1-L-苯丙氨酸-1-脱氧-D-果糖(PDF)产率的影响,以探索最佳的水相制备方法。研究结果表明,相比于常压不脱水水相制备法和微波加热水相制备法,真空脱水水相制备法具有最高的PDF产率。通过单因素实验明确了真空脱水水相制备法制备PDF的最佳条件:真空脱水反应温度为90℃,初始反应pH为8.5,苯丙氨酸与葡萄糖的摩尔比为1:1,产率提升到21.1%。采用阳离子交换树脂对PDF制备样品分离纯化,通过超高效液相色谱-串联质谱联用技术对纯化样品进行结构表征,明确了其纯度为98%,并验证了PDF的相对分子质量为327,分子式为C_(15)H_(21)NO_(7)。因此,真空脱水水相制备法能够提升PDF产率,这为其在食品调味中的应用提供了可能性。 展开更多

关键词 1-L-苯丙氨酸-1-脱氧-D-果糖 水相制备 真空脱水 微波加热 产率 超高效液相色谱-串联质谱联用技术

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基于UPLC-MS/MS方法分析绿茶非挥发性代谢物在常温贮藏中的动态变化

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作者 周汉琛 王辉 +1 位作者 刘亚芹 雷攀登 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第16期301-311,共11页

为探究非挥发性代谢物在绿茶贮藏中的动态变化,本研究将贮藏温度设定为37℃以处理绿茶样,后通过超高效液相色谱-三重四极杆离子阱串联质谱联用技术分析在不同贮藏时间条件下(15、40、80、120 d)非挥发性代谢物的变化过程。结果表明,以-8... 为探究非挥发性代谢物在绿茶贮藏中的动态变化,本研究将贮藏温度设定为37℃以处理绿茶样,后通过超高效液相色谱-三重四极杆离子阱串联质谱联用技术分析在不同贮藏时间条件下(15、40、80、120 d)非挥发性代谢物的变化过程。结果表明,以-80℃贮藏绿茶为对照,37℃贮藏40 d后绿茶干茶、茶汤色泽开始转变。儿茶素类物质在37℃贮藏40 d内,变化不显著,而游离氨基酸含量则显著降低。超高效液相色谱-串联质谱方法共鉴定出684种化合物,其中77种化合物在绿茶贮藏中有显著变化,为特征性差异化合物,且主要是多酚类、脂类及有机酸类物质。与鲜味相关的化合物十八二烯-6-炔酸在贮藏40 d后极显著降低;在贮藏80 d的绿茶中已经无法检测到该化合物。与茶汤色泽、滋味相关的茶黄素-3-儿茶素随着贮藏时间的延长而显著上升。类黄酮代谢分析显示,黄酮糖苷类物质在贮藏过程中呈现上升趋势。脂质代谢分析表明,脂类物质中的三酰基甘油类和二酰基甘油类物质在贮藏15 d即发生显著变化;游离脂肪酸类物质随着贮藏时间延长而上升。本研究结果表明黄酮类和脂质类化合物在绿茶贮藏进程中变化较为显著,对绿茶的品质下降起重要作用。 展开更多

关键词 绿茶 贮藏 非挥发性代谢物 超高效液相色谱-串联质谱联用技术 类黄酮代谢 脂质代谢

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