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超临界流体干燥法(SCFD)制备纳米级铜粉 被引量:25
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作者 张敬畅 朱分梅 曹维良 《中国有色金属学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第10期1741-1746,共6页
采用均相溶液化学还原法与超临界流体干燥法相结合的组合技术,制备了高纯度、高分散性、高抗氧化性的立方晶系纳米级铜粉。通过考察反应体系pH值、反应物配比、无水硫酸铜浓度、反应温度、分散剂对反应速度及产物粒径的影响,得出最佳工... 采用均相溶液化学还原法与超临界流体干燥法相结合的组合技术,制备了高纯度、高分散性、高抗氧化性的立方晶系纳米级铜粉。通过考察反应体系pH值、反应物配比、无水硫酸铜浓度、反应温度、分散剂对反应速度及产物粒径的影响,得出最佳工艺条件是:pH值为2,无水硫酸铜与次亚磷酸钠的摩尔比为1∶1.3,无水硫酸铜浓度为0.2mol/L,采用复合非离子型分散剂,反应温度为50℃,反应时间为2h。经超临界流体干燥制得的纳米铜粉用IR、TEM、XRD进行了表征。结果表明,粉体颗粒为球形,粒径约为25nm;与普通干燥法比较,超临界流体干燥法实现了粉体干燥与表面改性一步完成。最后,讨论了纳米铜粉对润滑油摩擦学性能的影响。 展开更多
关键词 超临界流体干燥法 纳米铜粉 化学还原 摩擦学性能
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纳米TiO_2-SiO_2复合光催化剂的超临界流体干燥法制备及其光催化性能研究 被引量:24
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作者 张敬畅 高玲玲 曹维良 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第9期934-940,共7页
本文以廉价无机盐Na2SiO3·9H2O和TiCl4溶液为原料,采用化学包覆结合超临界流体干燥(SCFD)法制备纳米级TiO2-SiO2复合光催化剂。利用XRD、TEM、NMR等手段对复合粉体进行了表征。结果表明,采用超临界流体干燥法可直接制得锐钛矿型TiO... 本文以廉价无机盐Na2SiO3·9H2O和TiCl4溶液为原料,采用化学包覆结合超临界流体干燥(SCFD)法制备纳米级TiO2-SiO2复合光催化剂。利用XRD、TEM、NMR等手段对复合粉体进行了表征。结果表明,采用超临界流体干燥法可直接制得锐钛矿型TiO2-SiO2纳米复合光催化剂,其中SiO2以单分散、无定形形式存在。以苯酚和邻苯二酚紫光催化降解为反应模型,考察了TiO2-SiO2复合光催化剂的催化性能。证明掺入适量SiO2的TiO2-SiO2纳米复合光催化剂既减少了TiO2的用量、降低了成本,又在某种程度上提高了TiO2的光催化活性。SiO2的引入可以有效抑制纳米粒子粒径的长大和晶相的转变,增强了二氧化钛纳米粒子的热稳定性。二氧化硅的最优掺杂量为15%(质量分数)。 展开更多
关键词 纳米复合光催化剂 超临界流体干燥法 光催化性能 二氧化钛 二氧化硅 化学包覆 制备
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超临界流体干燥法制备纳米TiO_2-SnO_2-SiO_2复合光催化剂及其光催化性能研究 被引量:15
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作者 张敬畅 李青 曹维良 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第6期725-730,共6页
TiO2-SnO2-SiO2 nanocomposite photocatalysts were prepared with Na2SiO3·9H2O, SnCl4·5H2O and TiCl4 as precursors by chemistry coating processes and supercritical fluid drying (SCFD) method. Characterizations ... TiO2-SnO2-SiO2 nanocomposite photocatalysts were prepared with Na2SiO3·9H2O, SnCl4·5H2O and TiCl4 as precursors by chemistry coating processes and supercritical fluid drying (SCFD) method. Characterizations with XRD, TEM, NMR and FTIR showed that in addition to anatase type TiO2, a new active phase(Ti,Sn)O2 was also formed in the range of the studied doping concentration, The catalytic activity was evaluated by photocatalytic degradation of phenol as model reaction. SiO2 remained amphorous at all samples. It could prevent from growth of the size of nanopaticle and transformation from anatase to rutile. Compared with pure TiO2, or TiO2-SnO2 catalyst prepared by Sol-gel method, Nano-composite photo-catalyst showed significant improvement in catalytic activity, the photo-catalytic degradation rate of phenol in 7 h reached 88.7%. Application of the composite catalysts for the photocatalytic decomposition of phenol not only gave the same activity relative to pure ultrafine TiO2, but also reduced cost. The experimental results also proved that the thermal stability of TiO2 was greatly enhanced after mixing with small amount of SiO2. The optimized doping of SiO2 was 20.3%. The photo-catalyst prepared by SCFD combination technology was characterized with smaller particle size, larger surface area and higher activity. 展开更多
关键词 超临界流体干燥法 纳米材料 TiO2 SNO2 SIO2 光催化剂
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超临界流体干燥法制备纳米级α-Fe_2O_3粉 被引量:7
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作者 余高奇 王玲 +3 位作者 周华 屈小英 陈阳 肖杰展 《武汉科技大学学报》 CAS 2002年第4期357-358,共2页
以廉价的无机盐为原料,采用溶胶 凝胶法(Sol Gel)结合超临界流体干燥(SCFD)技术制备纳米级Fe2O3粉,并通过XRD,TEM测试技术对所得样品进行分析。研究结果表明,采用该法,可制得分散性好的红色纳米级α Fe2O3粉,且制备成本低,工艺简单。
关键词 超临界流体干燥法 制备 纳米级α-Fe2O3粉 细粉 三氧化二铁 纳米材料 溶胶-凝胶
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超临界流体干燥法制备纳米TiO_2 被引量:7
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作者 赵红雁 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期422-425,共4页
以廉价的无机盐为原料,采用液相化学法结合超临界流体干燥法制备纳米TiO2,并采用TEM、XRD等手段对其物性进行表征,考察水溶胶pH、表面活性剂、陈化时间、钛盐浓度、氨水浓度对纳米TiO2粒径、形貌、收率的影响。同时还发现超临界流体干... 以廉价的无机盐为原料,采用液相化学法结合超临界流体干燥法制备纳米TiO2,并采用TEM、XRD等手段对其物性进行表征,考察水溶胶pH、表面活性剂、陈化时间、钛盐浓度、氨水浓度对纳米TiO2粒径、形貌、收率的影响。同时还发现超临界流体干燥法可实现干燥、晶化一步完成。与普通干燥法相比,超临界流体干燥法制备的TiO2纳米粒子具有粒径分布均匀、粒径大小可控、纯度高、热稳定性好等优点。 展开更多
关键词 超临界流体干燥法 制备 纳米二氧化钛 无机盐 液相化学
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一种耐高温高比表面氧化铝的制备方法
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《无机盐工业》 CAS 北大核心 2005年第2期62-62,共1页
一种耐高温高比表面氧化铝的制备方法。它是用偏铝酸钠和水玻璃为原料,采用溶胶一凝胶法制备氧化铝湿凝胶和超临界流体干燥法制备氧化铝干凝胶的工艺制备了耐高温高比表面的氧化铝,该氧化铝中含有氧化硅质量分数0.1%~10%。氧化铝... 一种耐高温高比表面氧化铝的制备方法。它是用偏铝酸钠和水玻璃为原料,采用溶胶一凝胶法制备氧化铝湿凝胶和超临界流体干燥法制备氧化铝干凝胶的工艺制备了耐高温高比表面的氧化铝,该氧化铝中含有氧化硅质量分数0.1%~10%。氧化铝干凝胶在500℃空气气氛中处理4h,其比表面积大于365m^2/g;在1100℃空气气氛中处理4h, 展开更多
关键词 耐高温 高比表面 制备方 氧化铝 偏铝酸钠 超临界流体干燥法 干凝胶 比表面积 水玻璃
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镍基催化剂的制备、表征及选择加氢性能 被引量:30
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作者 赵永祥 秦晓琴 +2 位作者 侯希才 徐贤伦 刘滇生 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第5期450-454,共5页
研究了溶胶-凝胶-超临界流体干燥法(sol-gel-SCFD)和浸渍法(IM)制备的SiO2负载镍催化剂的顺酐液相加氢性能,并用XRD、TPR、IR等手段对催化剂的体相和表面结构进行了表征.结果表明:1)Sol-Gel-SCFD法制备的催化剂其体相和表面结构与镍含... 研究了溶胶-凝胶-超临界流体干燥法(sol-gel-SCFD)和浸渍法(IM)制备的SiO2负载镍催化剂的顺酐液相加氢性能,并用XRD、TPR、IR等手段对催化剂的体相和表面结构进行了表征.结果表明:1)Sol-Gel-SCFD法制备的催化剂其体相和表面结构与镍含量有关,当镍含量<30%(质量分数)时,NiO主要以簇团形式存在;随镍含量增高到50%,过量的NiO以微晶态存在并覆盖部分NiO簇团.顺酐(MA)加氢产物有丁二酸酐(SA)和γ-丁内酯(γ-BL),它们的选择性随镍含量增加呈规律性变化;在镍含量为30%的催化剂上γ-BL选择性呈现最大值.2)IM法制备的催化剂其体相和表面结构与镍含量无关,当镍含量在6%~30%范围内变化时,NiO都以结晶态存在,MA加氢产物为SA;NiO与SiO2的相互作用随镍含量增加而减弱,SA的选择性不变. 展开更多
关键词 镍基催化 制备 表征 选择加氢性能 溶胶-凝胶 超临界流体干燥法 浸渍 顺酐
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TiO_2负载Pd催化剂的制备及其顺酐加氢性能研究 被引量:1
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作者 许健 孙鲲鹏 +1 位作者 任运来 徐贤伦 《现代化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第7期30-33,35,共5页
采用溶胶-凝胶法和乙醇的超临界流体干燥法制备了一种高效的顺酐选择加氢Pd/TiO2催化剂,并作了X射线衍射谱、BET表面测试、透射电镜、程序升温还原、X射线光电子能谱等表征,在溶胶-凝胶法制备的Pd/TiO2催化剂上,反应压力为3MPa,反应温度... 采用溶胶-凝胶法和乙醇的超临界流体干燥法制备了一种高效的顺酐选择加氢Pd/TiO2催化剂,并作了X射线衍射谱、BET表面测试、透射电镜、程序升温还原、X射线光电子能谱等表征,在溶胶-凝胶法制备的Pd/TiO2催化剂上,反应压力为3MPa,反应温度为240℃时,顺酐的转化率为100%,丁酸的选择性达到了93.5%;Pd/TiO2催化剂经过高温还原后产生的Pd和TiO2之间的强相互作用是丁酸的高选择性的主要因素,另外反应温度也对丁酸的选择性有很大影响。 展开更多
关键词 顺酐 Pd/TiO2催化剂 溶胶-凝胶 超临界流体干燥法 X射线衍射谱 加氢性能
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Co_(1-x)Zn_xFe_2O_4铁氧体气凝胶的制备及其性能研究
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作者 魏磊 杨巧珍 +2 位作者 杨兰 孙凯 赵永祥 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第22期92-94,98,共4页
采用醇-水溶液加热法结合超临界流体干燥(SFCD)制备了Co1-xZnxFe2O4铁氧体气凝胶,对样品进行了XRD、BET、VSMI、CP及TEM等表征。结果表明,所得铁氧体气凝胶为单一尖晶石结构,具有较高的比饱和磁化强度、较大的矫顽力以及较高的比表面积... 采用醇-水溶液加热法结合超临界流体干燥(SFCD)制备了Co1-xZnxFe2O4铁氧体气凝胶,对样品进行了XRD、BET、VSMI、CP及TEM等表征。结果表明,所得铁氧体气凝胶为单一尖晶石结构,具有较高的比饱和磁化强度、较大的矫顽力以及较高的比表面积;在一定范围内,改变Zn含量可以改善CoZn铁氧体气凝胶的性能。 展开更多
关键词 Co1-xZnxFe2O4 醇-水溶液加热临界流体干燥气凝胶
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