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构型转换法制备赤式紫胶桐酸及反应机理分析 被引量:2
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作者 石小娟 唐保山 +3 位作者 张雯雯 李坤 涂行浩 张弘 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第4期815-822,共8页
以苏式紫胶桐酸为原料,通过构型转换法制备赤式紫胶桐酸。采用FTIR、质谱、核磁(1HNMR/13CNMR)、TG、DSC、XRD、手性拆分、比旋光度等表征手段对所得产物进行了分析确证。对紫胶桐酸苏式到赤式构型的转换机理进行了初步探究。结果表明:F... 以苏式紫胶桐酸为原料,通过构型转换法制备赤式紫胶桐酸。采用FTIR、质谱、核磁(1HNMR/13CNMR)、TG、DSC、XRD、手性拆分、比旋光度等表征手段对所得产物进行了分析确证。对紫胶桐酸苏式到赤式构型的转换机理进行了初步探究。结果表明:FTIR、质谱、核磁显示,产物与苏式紫胶桐酸结构一致;XRD、DSC、TG结果表明,苏式紫胶桐酸与产物具有相同晶型,但产物熔点更高,晶胞尺寸更小;手性拆分结果显示,产物为紫胶桐酸的光学异构体,从而确定产物为赤式紫胶桐酸。对中间产物的结构表征表明,苏式紫胶桐酸到赤式紫胶桐酸构型转换的机理为卤素和羟基之间双分子亲核取代(SN2)和双分子消除反应(E2)同时发生的反应,羟基和卤素间的两次SN2反应是发生构型转换反应(Walden转换)的关键;羟基/卤素间的E2反应是苏式紫胶桐酸能够彻底转化为赤式紫胶桐酸的原因。 展开更多
关键词 紫胶桐酸 苏式 赤式 构型转换 机理 医药原料
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天然有机化合物的质谱研究(Ⅶ)——直链邻二醇类化合物构型的确定 被引量:1
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作者 华苏明 李宏 +3 位作者 陈耀祖 李海泉 翟建军 陈能煜 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS 1988年第11期1126-1130,共5页
用硼酸三甲酯作反应试剂,以反应质谱法研究某些直链邻二醇类化合物的构型。实验结果表明:凡苏式构型的样品与硼酸三甲酯反应产生的特征离子丰度比均大于赤式构型的样品与其反应所产生的特征离子丰度比。由此可方便地利用反应质谱法来鉴... 用硼酸三甲酯作反应试剂,以反应质谱法研究某些直链邻二醇类化合物的构型。实验结果表明:凡苏式构型的样品与硼酸三甲酯反应产生的特征离子丰度比均大于赤式构型的样品与其反应所产生的特征离子丰度比。由此可方便地利用反应质谱法来鉴别该类化合物的苏、赤式构型。 展开更多
关键词 反应质谱法 天然产物 苏式构型 赤式构型
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反式-5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-氧代噻唑烷酮的合成 被引量:1
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作者 钱鹏程 陈均志 陈帆 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第3期300-302,共3页
报道了一种合成噻螨酮关键中间体——反式-5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-氧代噻唑烷酮的方法。以赤式-1-对氯苯基-2-氨基丙醇盐酸盐和二硫化碳为原料,在130℃下直接环合得到反式5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-氧代噻唑烷酮,收率82%,色谱纯度99%;再经... 报道了一种合成噻螨酮关键中间体——反式-5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-氧代噻唑烷酮的方法。以赤式-1-对氯苯基-2-氨基丙醇盐酸盐和二硫化碳为原料,在130℃下直接环合得到反式5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-氧代噻唑烷酮,收率82%,色谱纯度99%;再经双氧水氧化得到噻螨酮关键中间体,收率84%,色谱纯度95%。该工艺流程经两步合成得到目标产物,简化了操作步骤,缩短了反应时间,避免了酸性废水的排放,符合绿色化工的要求。 展开更多
关键词 赤式-1-对氯苯基-2-氨基丙醇盐酸盐 反式-5-(4-氯苯基)4-甲基-2-氧代噻唑烷酮 噻螨酮关键中间体
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紫胶皂化废液中回收紫胶桐酸工艺研究
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作者 王世贤 唐保山 +3 位作者 张弘 马金菊 刘兰香 徐涓 《林产化学与工业》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期56-62,共7页
为提高紫胶桐酸得率,以工厂制备紫胶桐酸所残留的紫胶皂化废液为原料,通过构型转化法经盐析、酸析、脱色、重结晶等步骤回收紫胶桐酸,通过单因素试验优化紫胶桐酸构型转化工艺,采用核磁、质谱、红外、热重对制备的紫胶桐酸结构进行分析... 为提高紫胶桐酸得率,以工厂制备紫胶桐酸所残留的紫胶皂化废液为原料,通过构型转化法经盐析、酸析、脱色、重结晶等步骤回收紫胶桐酸,通过单因素试验优化紫胶桐酸构型转化工艺,采用核磁、质谱、红外、热重对制备的紫胶桐酸结构进行分析,采用差示扫描量热、高效液相色谱C18柱拆分法等表征方法对制备的紫胶桐酸进行构型分析。研究结果表明:通过构型转化法回收紫胶桐酸可提高紫胶桐酸得率,确定了最佳制备条件为原料和浓盐酸的料液比3∶5(g∶mL)、反应温度100℃、反应时间7 h,活性白土用量为紫胶桐酸粗品质量的10%,活性白土脱色及使用20%乙醇溶液重结晶各2次后,所制备的紫胶桐酸得率为3.78%±0.5%,纯度为80.65%±0.41%。产物结构及构型分析结果表明:所制备的产物为赤式紫胶桐酸。该方法制备的紫胶桐酸来自废弃物,且精制后杂质较少,从而可有效提高紫胶桐酸得率。 展开更多
关键词 紫胶桐酸 构型转化 苏式构型 赤式构型
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Removal of SO_2 from flue gas using Bayer red mud:Influence factors and mechanism 被引量:9
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作者 TAO Lei WU Heng +3 位作者 WANG Jie LI Bin WANG Xue-qian NING Ping 《Journal of Central South University》 SCIE EI CAS CSCD 2019年第2期467-478,共12页
The absorbent composing of Bayer red mud and water was prepared and applied to removing SO2 from flue gas.Effects of the ratio of liquid to solid(L/S),the absorption temperature,the inlet SO2 concentration,the O2 conc... The absorbent composing of Bayer red mud and water was prepared and applied to removing SO2 from flue gas.Effects of the ratio of liquid to solid(L/S),the absorption temperature,the inlet SO2 concentration,the O2 concentration,SO4^2-and other different components of Bayer red mud on desulfurization were conducted.The mechanism of flue gas desulfurization was also established.The results indicated that L/S was the prominent factor,followed by the inlet SO2 concentration and the temperature was the least among them.The optimum condition was as follows:L/S,the temperature and the SO2 concentration were 20:1,25℃and 1000 mg/m^3,respectively,under the gas flow of 1.5 L/min.The desulfurization efficiency was not significantly influenced when O2 concentration was above 7%.The accumulation of SO4^2-inhibited the desulfurization efficiency.The alkali absorption and metal ions liquid catalytic oxidation were involved in the process,which accounted for 98.61%. 展开更多
关键词 Bayer red mud flue gas desulfurization wet catalytic oxidation iron catalysis
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