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抗癫痫药唑尼沙胺的HPLC质量分数测定法 被引量:3
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作者 宣贵达 樊鹏利 《浙江大学学报(理学版)》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期324-325,329,共3页
采用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以甲醇-水(80:20)作为流动相,流速为0.3mL/min;紫外检测波长为240nm.用卡马西平作为内标测定唑尼沙胺(zonisamide,ZNS)原药的质量分数,此方法对唑尼沙胺的线... 采用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以甲醇-水(80:20)作为流动相,流速为0.3mL/min;紫外检测波长为240nm.用卡马西平作为内标测定唑尼沙胺(zonisamide,ZNS)原药的质量分数,此方法对唑尼沙胺的线性范围是5~100μg/mL,相关系数r=0.9998;最低检测限为0.9ng;平均回收率为98.52%~102.49%,RSD是0.28%~1.21%.结果表明用反相HPLC测定唑尼沙胺原药质量分数操作简便,结果准确. 展开更多
关键词 HPLC 唑尼沙胺 质量分数测定
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HPLC法测定木蝴蝶中木蝴蝶苷A和木蝴蝶苷B的质量分数 被引量:7
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作者 张昌壮 张培旭 +4 位作者 姚华 杨洁 金永日 李绪文 李清民 《吉林大学学报(理学版)》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期321-324,共4页
建立了利用高效液相色谱法(HPLC)同时测定木蝴蝶中木蝴蝶苷A和木蝴蝶苷B的定量分析法:采用COSMOSIL-C18-MS-Ⅱ(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以V(甲醇)∶V(ρ(磷酸)=0.2%)=4∶6为流动相进行洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长278nm,柱温2... 建立了利用高效液相色谱法(HPLC)同时测定木蝴蝶中木蝴蝶苷A和木蝴蝶苷B的定量分析法:采用COSMOSIL-C18-MS-Ⅱ(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以V(甲醇)∶V(ρ(磷酸)=0.2%)=4∶6为流动相进行洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长278nm,柱温25.0℃.结果表明:木蝴蝶苷A的线性范围为0.050~2.0μg(r2=0.999 9),平均回收率为101.14%,相对标准偏差(RSD)为1.07%;木蝴蝶苷B的线性范围为0.050~2.0μg(r2=0.999 9),平均回收率为100.41%,RSD为2.26%. 展开更多
关键词 木蝴蝶 木蝴蝶苷A 木蝴蝶苷B 高效液相色谱法 质量分数测定
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RP-HPLC法测定醋氯芬酸叔丁酯的质量分数
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作者 侯晓蓉 肖玲琳 单伟光 《浙江工业大学学报》 CAS 北大核心 2021年第2期174-177,共4页
为了建立医药中间体醋氯芬酸叔丁酯的液相检测方法,采用色谱柱Utimate ODS-3(250mm×4.6mm,5μm),流动相:A相为磷酸盐缓冲液(0.112mg/mL磷酸水溶液,NaOH溶液调节pH值至7.0),B相为V(纯净水)∶V(乙腈)=10∶90的溶液,并采用线性梯度模... 为了建立医药中间体醋氯芬酸叔丁酯的液相检测方法,采用色谱柱Utimate ODS-3(250mm×4.6mm,5μm),流动相:A相为磷酸盐缓冲液(0.112mg/mL磷酸水溶液,NaOH溶液调节pH值至7.0),B相为V(纯净水)∶V(乙腈)=10∶90的溶液,并采用线性梯度模式进行洗脱,流动相速度为0.9mL/min,柱温箱温度为25℃,紫外检测波长235nm。试验结果表明:检测方法的特异性结果较好;线性方程为y=1 249.85x+10.89,R~2=0.990;精密度良好,RSD为0.78%;加样回收率的平均值为100.07%;方法可重复性较好,RSD为0.69%;耐用性中各参数水平均符合标准;此法测定3批供试样品,经计算其质量分数分别为99.46%,100.22%,99.62%。该方法专属性好,线性关系良好,精密度、准确度以及耐用性测定结果均在标准规定范围内。 展开更多
关键词 醋氯芬酸叔丁酯 高效液相色谱法 质量分数测定
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定量核磁共振法测定甲磺酸伊马替尼质量分数
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作者 苏凤 汪一帆 《浙江工业大学学报》 CAS 北大核心 2022年第2期180-185,共6页
采用定量核磁共振法(qNMR)测定甲磺酸伊马替尼原料质量分数。采用Bruker AVANCEⅢ600 MHz核磁共振波谱仪测定核磁共振氢谱,对甲磺酸伊马替尼原料进行质量分数测定,并与高效液相色谱法测定结果相比较。当m(甲磺酸伊马替尼)∶m(马来酸)为0... 采用定量核磁共振法(qNMR)测定甲磺酸伊马替尼原料质量分数。采用Bruker AVANCEⅢ600 MHz核磁共振波谱仪测定核磁共振氢谱,对甲磺酸伊马替尼原料进行质量分数测定,并与高效液相色谱法测定结果相比较。当m(甲磺酸伊马替尼)∶m(马来酸)为0.92~5.77时与定量峰面积比线性关系良好,精密度、重复性和稳定性的相对标准偏差(Relative standard deviation,简称RSD)分别为0.93%,1.6%,1.08%。qNMR法测得甲磺酸伊马替尼原料质量分数为98.6%,与高效液相色谱法的测定结果(98.2%)基本一致。建立的qNMR方法操作简单、准确,可用于甲磺酸伊马替尼质量分数测定。 展开更多
关键词 甲磺酸伊马替尼 定量核磁共振氢谱法 质量分数测定
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蒽酮-硫酸法测定枸杞多糖质量分数的研究 被引量:50
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作者 易剑平 毕雅静 +1 位作者 宋秀荣 郑大威 《北京工业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期641-646,共6页
传统的蒽酮-硫酸分光光度法测定枸杞多糖质量分数时有偏差,为了准确地测定枸杞多糖的质量分数,对该法进行了全方位的系统研究。得到了最适宜的测定条件:吸收波长625.0nm,多糖溶液2mL,蒽酮-硫酸试剂4mL,水解显色10min.实验结果表明,改... 传统的蒽酮-硫酸分光光度法测定枸杞多糖质量分数时有偏差,为了准确地测定枸杞多糖的质量分数,对该法进行了全方位的系统研究。得到了最适宜的测定条件:吸收波长625.0nm,多糖溶液2mL,蒽酮-硫酸试剂4mL,水解显色10min.实验结果表明,改进后的蒽酮-硫酸法精密度高,平均回收率为98.93%,R=0.835%(n=6),能满足实验所需,是一种测定枸杞多糖质量分数的理想方法,亦可为其他类多糖质量分数的测定提供依据. 展开更多
关键词 蒽酮-硫酸分光光度法 多糖质量分数测定 枸杞多糖
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白芷愈伤组织中总香豆素的提取与测定 被引量:3
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作者 梁玉玲 鲜于梁艳 陈子龙 《河北大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2014年第3期290-294,298,共6页
建立了白芷愈伤组织中总香豆素质量分数的测定方法,同时优选利用超声提取白芷愈伤组织中总香豆素的最佳工艺.采用L9(34)正交实验对乙醇体积分数、超声时间、超声温度以及溶液pH等因素进行研究,确定超声提取的最适条件.以欧前胡素为指... 建立了白芷愈伤组织中总香豆素质量分数的测定方法,同时优选利用超声提取白芷愈伤组织中总香豆素的最佳工艺.采用L9(34)正交实验对乙醇体积分数、超声时间、超声温度以及溶液pH等因素进行研究,确定超声提取的最适条件.以欧前胡素为指标性成分,检测波长为300 nm,利用紫外-可见分光光度法检测白芷愈伤组织中总香豆素的质量分数.结果表明,利用超声提取白芷愈伤组织中总香豆素的最适奈件为:乙醇体积分数为60%,pH为9,超声温度70℃,超声时间30 min.欧前胡素的质量浓度在3.0~30.0μg/mL (R=0.999)内与吸光度呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.03%,RSD=2.4%(n=3).该方法操作简单,结果准确,可用于白芷愈伤组织中总香豆素的质量分数测定.利用该方法对白芷愈伤组织和白芷药材进行同时提取测定,结果表明白芷愈伤组织中总香豆素的质量分数是白芷药材中的9.7倍. 展开更多
关键词 白芷愈伤组织 总香豆素 超声提取 质量分数测定
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双波长比吸光度法测定甾类化合物HMPDD脱氢转化率
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作者 王普 李荣贵 虞炳钧 《浙江工业大学学报》 CAS 2006年第2期127-130,136,共5页
建立了一种简便、快速的双波长比吸光度法,用于测定甾类化合物HMPDD和相应脱氢产物HMPTD组成的混合物中的HMPTD质量分数,其质量分数与HMPDD和HMPTD混合物的比吸光度(A267/A253)线性相关,回归方程为Y=3.05X-0.739,相关系数0.999 5.分别... 建立了一种简便、快速的双波长比吸光度法,用于测定甾类化合物HMPDD和相应脱氢产物HMPTD组成的混合物中的HMPTD质量分数,其质量分数与HMPDD和HMPTD混合物的比吸光度(A267/A253)线性相关,回归方程为Y=3.05X-0.739,相关系数0.999 5.分别采用双波长比吸光度法和HPLC法对不同HMPTD质量分数的微生物脱氢转化样品进行测定,两者的相对误差小于2%,表明建立的双波长比吸光度法可用于HMPDD微生物脱氢反应过程的中间检测分析. 展开更多
关键词 双波长 比吸光度法 HMPTD 质量分数测定
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