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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定动源性食品中33种兽药残留及质谱库的建立 被引量:17
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作者 李云飞 张薇 +2 位作者 高燕 陶蕾 杨玲春 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第2期629-635,共7页
目的建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定动源性食品中33种兽药残留的检测方法。方法采用乙腈-水(80:20, V:V)为提取溶剂, QuEChERS方法净化,在Full MS-ddMS2正离子扫描模式下,快速对动源性食品中的目标化合物进行... 目的建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定动源性食品中33种兽药残留的检测方法。方法采用乙腈-水(80:20, V:V)为提取溶剂, QuEChERS方法净化,在Full MS-ddMS2正离子扫描模式下,快速对动源性食品中的目标化合物进行检测。结果在r=70000,扫描范围80~1000m/z内,33种目标化合物的线性相关系数均大于0.99,基质加标回收率范围为70.4%~97.3%,相对标准偏差(relativestandard deviation, RSD)为2.1%~6.0%(n=6)。结论建立的方法适用于动源性食品中33种兽药残留快速检测。同时,本研究建立的33种兽药高分辨质谱库,可应用于非目标化合物的定性筛查。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 兽药残留 动源性食品 质谱库
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农产品中50余种农药LC-MS/MS质谱数据库的建立及应用 被引量:5
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作者 田宏哲 周艳明 刘文娥 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第4期218-222,共5页
为评价和维护农产品的质量安全,采用离子阱质谱建立50余种农药的液相色谱-质谱数据库,通过谱库检索技术可以实现农产品中未知农药组分的快速筛选及定性。在对未知组分进行谱库检索后,通过LC-DAD-MS/MS方法比较未知组分与标准样品的保留... 为评价和维护农产品的质量安全,采用离子阱质谱建立50余种农药的液相色谱-质谱数据库,通过谱库检索技术可以实现农产品中未知农药组分的快速筛选及定性。在对未知组分进行谱库检索后,通过LC-DAD-MS/MS方法比较未知组分与标准样品的保留时间、二级质谱的萃取离子流色谱图(EIC)以及紫外光谱图,得到确认结果。采用本实验所建立的未知组分定性方法对实际样品中的未知污染物进行快速筛选,确认了实际样品中所残留的农药污染物。 展开更多
关键词 质谱 农药多残留分析 检索
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气相色谱QSRR研究在质谱谱库检索定性中的应用 被引量:1
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作者 朱秀华 张乐沣 +3 位作者 陈吉平 王龙星 田玉增 车迅 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1999年第4期351-353,共3页
对质谱谱图相似的多取代烷基苯各位置异构体,根据一种从苯、单取代烷基苯及双取代烷基苯保留指数预测相关多取代烷基苯保留指数的方法,测定了基础化合物在OV-1毛细管柱上的保留指数,预测了相关多取代烷基苯在OV-1上的保留指数。利... 对质谱谱图相似的多取代烷基苯各位置异构体,根据一种从苯、单取代烷基苯及双取代烷基苯保留指数预测相关多取代烷基苯保留指数的方法,测定了基础化合物在OV-1毛细管柱上的保留指数,预测了相关多取代烷基苯在OV-1上的保留指数。利用该保留数据,结合质谱,给予了正确定性,从而解决了质谱谱库检索定性时对于各位置异构体难于定性的困难。 展开更多
关键词 气相色谱 烷基苯 QSRR 异构体 质谱
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气相色谱-质谱结合活数据库法测定煤直接液化加氢改质油中C7C9馏分的组成 被引量:3
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作者 李群花 姜元博 +3 位作者 胡慧廉 吴婷 杜一平 李克健 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期1086-1091,共6页
采用中心切割二维气相色谱,以PONA色谱柱为一维预分析柱与氢火焰离子检测器连接,以DB-35MS色谱柱为二维分析柱与MS连接,对煤直接液化加氢改质油中C7~C9馏分进行了分离与分析,并将质谱谱库检索和活数据库法相结合对60种组分进行了定性分... 采用中心切割二维气相色谱,以PONA色谱柱为一维预分析柱与氢火焰离子检测器连接,以DB-35MS色谱柱为二维分析柱与MS连接,对煤直接液化加氢改质油中C7~C9馏分进行了分离与分析,并将质谱谱库检索和活数据库法相结合对60种组分进行了定性分析。同时采用标准物质和烃类化合物在PONA柱上的保留规律对上述定性结果作了验证。还采用面积归一化方法对油样中各化合物进行了定量分析和碳数分布以及族组成分析,其中C8及C9的化合物含量分别为32.3%和51.7%,主要族组成为环烷烃(77.3%)和正构烷烃(9.63%)。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 煤直接液化加氢改质油 质谱检索 活数据定性
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液相色谱-质谱法自动筛选常见30种生物碱 被引量:5
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作者 王学虎 袁敏 +2 位作者 张前上 赵武生 顾月保 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期427-429,432,共4页
应用高效液相色谱与质谱联用建立了30种常见生物碱的质谱图与保留时间参数的数据库。分析时按以下条件进行:①色谱柱:ZORBAX sb-aq.(2.1mm×150mm,3.5μm,带预柱);②柱温:30℃;③流动相:甲酸-水(0.1+99.9)混合溶液与甲酸-甲醇(0.1+9... 应用高效液相色谱与质谱联用建立了30种常见生物碱的质谱图与保留时间参数的数据库。分析时按以下条件进行:①色谱柱:ZORBAX sb-aq.(2.1mm×150mm,3.5μm,带预柱);②柱温:30℃;③流动相:甲酸-水(0.1+99.9)混合溶液与甲酸-甲醇(0.1+99.9)混合溶液以不同比例混合后进行梯度淋洗;④流量:0.4mL·min^(-1);⑤进样体积:10μL;⑥用电喷雾离子化电离源;⑦自动3级质谱扫描;⑧扫描范围:50~1000aum。用谱图的解卷积和保留时间锁定软件,实现了药物中生物碱筛选的自动化操作。用所提出的方法替代常用方法对几件实际案件进行检验,结果表明:此方法具有避免漏检及降低假阳性报告机率的优点。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱联用 质谱库 自动筛选 解卷积 锁定保留时间 生物碱
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QTRAP^(TM)系统实现定性定量检测的完美结合——访美国应用生物系统公司亚太区质谱产品部总监高醇新
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作者 卜庆婧 《食品安全导刊》 2008年第6期98-99,共2页
高醇新博士,1989年获美国东北大学分析化学博士学位,后在美国HemaGen从事博士后研究,在美国生物技术和药物研发领域有9年工作经验。1997年加入美国应用生物系统(AB)公司,从事技术支持和市场开发,2006年起任AB公司亚太区质谱产品部总监... 高醇新博士,1989年获美国东北大学分析化学博士学位,后在美国HemaGen从事博士后研究,在美国生物技术和药物研发领域有9年工作经验。1997年加入美国应用生物系统(AB)公司,从事技术支持和市场开发,2006年起任AB公司亚太区质谱产品部总监。质谱仪又称质谱计,是根据带电粒子在电磁场中能够偏转的原理,按物质原子、分子或分子碎片的质量差异进行分离和检测物质组成的一类仪器。根据所用质量分析器的不同, 展开更多
关键词 生物系统 离子阱质谱 质谱仪器 QTRAP TM 质谱库 四极杆质谱 完美结合 产品部 美国 美利坚合众国 北美洲 总监
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Low polar volatile constituents from Isodon excisa by GC-MS 被引量:1
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作者 Liu Hongchuan Zhang Wei Chen Haisheng 《Journal of Medical Colleges of PLA(China)》 CAS 2012年第6期334-342,共9页
An attempt had been made to isolate and identify the low polar volatile constituents from Isodon excisa. The dried plants were heat extracted with ethanol and then extracted with petroleum ether. The constituents were... An attempt had been made to isolate and identify the low polar volatile constituents from Isodon excisa. The dried plants were heat extracted with ethanol and then extracted with petroleum ether. The constituents were isolated and analyzed by GC-MS and then we retrieved them on NIST08 mass spectrometry database to determine their structures. Finally, successful results were achieved, 111 compounds were obtained and identified. 105 of them were reported for the first time in lsodon excisa and 22 of them were first found in natural products. Thus, the main constituents of it were found to be Sitosterol (33.28%), 3-Amino-4-pyrazolecarbonitrile (9.55%) 展开更多
关键词 lsodon excise Petroleum ether GC-MS Low polar volatile compounds
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Murine brain tissues with human cytomegalovirus infection: a proteomic study
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作者 Xie Ni Yuan Jianhui +1 位作者 Cai Yinsha Liu Jianjun 《Journal of Medical Colleges of PLA(China)》 CAS 2010年第2期65-74,共10页
To establish two-dimensional electrophoresis profiles with high resolution and reproducibility from murine brain tissues by human cytomegalovirus(HCMV) infection and paired murine brain tissues and to identify the d... To establish two-dimensional electrophoresis profiles with high resolution and reproducibility from murine brain tissues by human cytomegalovirus(HCMV) infection and paired murine brain tissues and to identify the differential expression proteins. Methods: Forty Kunming mice were randomly divided into infection group (20) injected with HCMVAD169 and control group (20) injected with saline into their brain. After 30 days, the murine brain tissues by HCMV infection and paired murine brain tissues were separated by two-dimensional gel electrophoresis(2-DE), analyzed by Image Master 2D software, and identified by peptide mass fingerprint(PMF) and database searching, and make Western blotting analyses the differential expression of individual proteins. Results: Well resolved, reproducible 2-D maps of the above tissues were obtained. Some of the different proteins identified by mass spectrometry(MS) were matched in the SWISS-2D PAGE database, Western blotting analyses were further carried out to verify the differential expression of individual proteins. Conclusion: These data will be valuable for studying the diagnosis of disease at an early stage, mechanisms of pathogenic and the key to the development of anti-HCMV medicine. 展开更多
关键词 Human cytomegalovirus INFECTION PROTEOMICS Differential expression
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