本文介绍了一款自制的高性能质子转移反应飞行时间质谱仪(proton transfer reaction time-of-flight mass spectrometer,PTR-TOF MS),该系统主要由空心阴极放电离子源、质子转移反应管、高效离子传输区及高性能飞行时间质量分析器等组...本文介绍了一款自制的高性能质子转移反应飞行时间质谱仪(proton transfer reaction time-of-flight mass spectrometer,PTR-TOF MS),该系统主要由空心阴极放电离子源、质子转移反应管、高效离子传输区及高性能飞行时间质量分析器等组成。为减少离子在传输过程中的损失,提高系统的性能,保证各级真空稳定,采用四级差分真空设计,其中第一级为质子转移反应管、第二级为射频四极杆离子传输区、第三级为直流四极杆离子传输区、第四级为飞行时间质量分析器。根据质子转移反应试剂离子的质子亲和势大小,该系统可分析绝大多数挥发性有机物,同时排除空气组分的干扰。实验测试表明,系统分辨率(全高半峰宽,full width half maximum,FWHM)优于2069(甲苯),检出限为0.36μg/m3,线性范围为4个数量级,线性相关系数(R2)为0.991。该系统可为环境监测、工业过程及生物医药等领域提供一种新的实时在线快速分析VOCs的方法,加速国内PTR-TOF MS技术的发展,缩小与国际先进水平的差距。展开更多
在线式挥发性有机物(VOCs)分析质谱仪因分析速度快、时间分辨率高、灵敏度高、解谱简单,填补了气相色谱-质谱仪在特定分析应用领域的不足,近年来,在环境监测、食品安全、生命科学研究等领域得到飞速发展和广泛应用。该仪器的定性分析能...在线式挥发性有机物(VOCs)分析质谱仪因分析速度快、时间分辨率高、灵敏度高、解谱简单,填补了气相色谱-质谱仪在特定分析应用领域的不足,近年来,在环境监测、食品安全、生命科学研究等领域得到飞速发展和广泛应用。该仪器的定性分析能力依赖于质谱峰的准确测量与分辨,因此,提高仪器分辨率是重要的发展方向。本研究报道了高分辨率质子转移反应飞行时间质谱仪(PTR-TOF MS 6000)的研制,及其在同名义分子质量、不同分子质量物质的准确鉴别和大气环境实时监测中的探索应用。采用水合离子分子离子反应器作为VOCs的高效电离源,实现了VOCs的软电离。低真空部分离子传输器使用射频四极杆作为离子导向装置,以保证离子传输效率;使用高分辨飞行时间质量分析器实现离子质荷比测定,达到高于6000全高半峰宽(FWHM)分辨率。受益于更高的分辨率,仪器可以实现同名义分子质量、不同分子质量化合物的准确分辨,进一步提高了质子转移反应飞行时间质谱仪的定性能力,拓展了该技术的应用范围。展开更多
研制可快速、在线分析挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)的质谱仪器是现代气态有机质谱的重要发展方向。本研究自行研制了小型高性能质子转移反应飞行时间质谱仪(proton transfer reaction time of flight mass spectromet...研制可快速、在线分析挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)的质谱仪器是现代气态有机质谱的重要发展方向。本研究自行研制了小型高性能质子转移反应飞行时间质谱仪(proton transfer reaction time of flight mass spectrometry,PTR-TOF MS),仪器采用结构简单可靠的空心阴极放电源作为水蒸气电离源,以产生水合质子;线性漂移管作为分子离子反应管。该离子源产生的水合离子纯度高,为水合离子与VOCs的分子离子反应提供可控的反应条件。传输接口部分使用射频四极杆作为离子导向装置,以提高离子传输效率;配合小尺寸飞行时间质量分析器,兼顾仪器的灵敏度与分辨率。质子转移反应的测定原理使该仪器可以分析除少数烷烃外的绝大多数VOCs,同时分析过程不受空气组分的影响。分子离子峰为主的产物离子形式使谱图便于解析,适合高通量分析。测试结果表明,该仪器在m/z 115处全高半峰宽(full width half maximum,FWHM)分辨率优于2500,对丙酮、苯、甲苯的检出限在6×10^(-12)~9.6×10^(-11) mol/mol之间。将该仪器应用于人体呼吸气的成分分析,取得了良好的结果。展开更多
采用质子传递反应-飞行时间质谱仪(Proton Transfer Reaction-Time of Flight-Mass Spectrometry,PTR-TOFMS)与气相色谱-质谱联用技术(Gas Chromatography-Mass Spectrometer,GC-MS)对不同品种武夷岩茶(水仙、肉桂)香气成分进行分析,结...采用质子传递反应-飞行时间质谱仪(Proton Transfer Reaction-Time of Flight-Mass Spectrometry,PTR-TOFMS)与气相色谱-质谱联用技术(Gas Chromatography-Mass Spectrometer,GC-MS)对不同品种武夷岩茶(水仙、肉桂)香气成分进行分析,结果表明:武夷水仙以反式橙花叔醇、(E,E)-2,4-庚二烯醛、芳樟醇及其氧化物等为主;武夷肉桂是反式橙花叔醇、α-法尼烯、苯甲醛为主,且在武夷山肉桂中存在高浓度的m/z 207、223、281、291几个未知化合物。2种分析技术所检测到的香气成分和相对含量比例差异显著,两者各有优劣,相互补充,联合分析更加完整,更有利于准确地进行香气分析,同时发现PTR-TOF-MS法更能真实地反映茶叶香气的完整信息。展开更多
文摘在线式挥发性有机物(VOCs)分析质谱仪因分析速度快、时间分辨率高、灵敏度高、解谱简单,填补了气相色谱-质谱仪在特定分析应用领域的不足,近年来,在环境监测、食品安全、生命科学研究等领域得到飞速发展和广泛应用。该仪器的定性分析能力依赖于质谱峰的准确测量与分辨,因此,提高仪器分辨率是重要的发展方向。本研究报道了高分辨率质子转移反应飞行时间质谱仪(PTR-TOF MS 6000)的研制,及其在同名义分子质量、不同分子质量物质的准确鉴别和大气环境实时监测中的探索应用。采用水合离子分子离子反应器作为VOCs的高效电离源,实现了VOCs的软电离。低真空部分离子传输器使用射频四极杆作为离子导向装置,以保证离子传输效率;使用高分辨飞行时间质量分析器实现离子质荷比测定,达到高于6000全高半峰宽(FWHM)分辨率。受益于更高的分辨率,仪器可以实现同名义分子质量、不同分子质量化合物的准确分辨,进一步提高了质子转移反应飞行时间质谱仪的定性能力,拓展了该技术的应用范围。
文摘研制可快速、在线分析挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)的质谱仪器是现代气态有机质谱的重要发展方向。本研究自行研制了小型高性能质子转移反应飞行时间质谱仪(proton transfer reaction time of flight mass spectrometry,PTR-TOF MS),仪器采用结构简单可靠的空心阴极放电源作为水蒸气电离源,以产生水合质子;线性漂移管作为分子离子反应管。该离子源产生的水合离子纯度高,为水合离子与VOCs的分子离子反应提供可控的反应条件。传输接口部分使用射频四极杆作为离子导向装置,以提高离子传输效率;配合小尺寸飞行时间质量分析器,兼顾仪器的灵敏度与分辨率。质子转移反应的测定原理使该仪器可以分析除少数烷烃外的绝大多数VOCs,同时分析过程不受空气组分的影响。分子离子峰为主的产物离子形式使谱图便于解析,适合高通量分析。测试结果表明,该仪器在m/z 115处全高半峰宽(full width half maximum,FWHM)分辨率优于2500,对丙酮、苯、甲苯的检出限在6×10^(-12)~9.6×10^(-11) mol/mol之间。将该仪器应用于人体呼吸气的成分分析,取得了良好的结果。
文摘采用质子传递反应-飞行时间质谱仪(Proton Transfer Reaction-Time of Flight-Mass Spectrometry,PTR-TOFMS)与气相色谱-质谱联用技术(Gas Chromatography-Mass Spectrometer,GC-MS)对不同品种武夷岩茶(水仙、肉桂)香气成分进行分析,结果表明:武夷水仙以反式橙花叔醇、(E,E)-2,4-庚二烯醛、芳樟醇及其氧化物等为主;武夷肉桂是反式橙花叔醇、α-法尼烯、苯甲醛为主,且在武夷山肉桂中存在高浓度的m/z 207、223、281、291几个未知化合物。2种分析技术所检测到的香气成分和相对含量比例差异显著,两者各有优劣,相互补充,联合分析更加完整,更有利于准确地进行香气分析,同时发现PTR-TOF-MS法更能真实地反映茶叶香气的完整信息。