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负离子质谱法在异构体鉴别中的应用
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作者 林子森 柴春华 《质谱学报》 EI CAS CSCD 1992年第1期67-76,共10页
本文综述了近年来负离子化学电离和快原子轰击质谱法在异构体鉴别中的进展以及几种负离子的产生机理。
关键词 负离子质谱法 异构体 鉴别
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气相色谱-负离子化学电离质谱法分析测定蔬菜水果中有机磷农药的残留 被引量:16
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作者 林竹光 范玉兰 +6 位作者 马玉 金珍 谭君 陈美瑜 陈招斌 涂逢樟 刘勇 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期221-227,共7页
将气相色谱-负离子化学电离质谱法(GC—NCI—MS)应用于蔬菜水果中9种有机磷农药残留的分析测定,初步解析了这些农药的NCI—MS特征阴离子结构和断裂机理,并初步探讨了GC—NCI—MS分析蔬菜水果中有机磷农药残留时基体效应的影响。采... 将气相色谱-负离子化学电离质谱法(GC—NCI—MS)应用于蔬菜水果中9种有机磷农药残留的分析测定,初步解析了这些农药的NCI—MS特征阴离子结构和断裂机理,并初步探讨了GC—NCI—MS分析蔬菜水果中有机磷农药残留时基体效应的影响。采用空白样品基体匹配校准曲线法(MC)进行定量分析,有效地降低了基体效应的影响。蔬菜水果样品用乙酸乙酯超声提取,以乙硫磷为内标物,采用GC—NCI—MS的选择离子监测方式(SIM)进行定性和定量分析。9种有机磷农药的方法检测限为0.12~1.0μg/kg。在方法的检测限与1000μg/kg范围内,线性相关系数都大于0.9993。当空白蔬菜水果(西红柿)样品的加标水平为100,400,800μg/kg时,平均加标回收率为78%~126%,相对标准偏差为0.58%~14.7%。 展开更多
关键词 气相色谱-负离子化学电离质谱法 有机磷农药 农药残留 基体效应 蔬菜 水果
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气相色谱-负离子化学电离质谱法测定水产品中残留的硫丹及其代谢物 被引量:20
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作者 韩丽 郭德华 +3 位作者 邓晓军 王敏 王传现 马颖清 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期902-906,共5页
建立了水产品中α-硫丹、β-硫丹及硫丹硫酸酯残留量的分析方法。样品经丙酮-正己烷混合溶剂提取、转溶至乙腈中、冷冻去除油脂、活性炭和中性氧化铝固相萃取小柱(SPE)串联净化处理后,以选择离子方式进行气相色谱-负离子化学电离质... 建立了水产品中α-硫丹、β-硫丹及硫丹硫酸酯残留量的分析方法。样品经丙酮-正己烷混合溶剂提取、转溶至乙腈中、冷冻去除油脂、活性炭和中性氧化铝固相萃取小柱(SPE)串联净化处理后,以选择离子方式进行气相色谱-负离子化学电离质谱分析,采用外标法定量。硫丹和硫丹硫酸酯的选择离子分别为m/z406,408,404,372和m/z386,388,384,422。每种化合物的最低定量检测限为0.5μg/kg,回收率为83%~105%,相对标准偏差低于13%。该方法简单、快速、准确,能满足水产品中硫丹残留的检测需要。 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱-负离子化学电离质谱法 α-硫丹 β-硫丹 硫丹硫酸酯 水产品
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负离子热表面电离质谱法测量铼的化学分离方法研究 被引量:14
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作者 王礼兵 屈文俊 +3 位作者 李超 周利敏 杜安道 俎波 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期402-408,共7页
Re-Os同位素定年中,丙酮萃取法分离Re比传统的阴离子交换法流程简单快速。用本实验室原有丙酮萃取流程纯化的Re溶液可用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定,但由于盐量较高(>1 mg/mL)不能直接用于负离子热表面电离质谱(N-TIMS)测定。... Re-Os同位素定年中,丙酮萃取法分离Re比传统的阴离子交换法流程简单快速。用本实验室原有丙酮萃取流程纯化的Re溶液可用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定,但由于盐量较高(>1 mg/mL)不能直接用于负离子热表面电离质谱(N-TIMS)测定。本文对Re-Os同位素定年方法中原有丙酮萃取分离Re的流程进行改进,将丙酮萃取和碱洗时的氢氧化钠浓度由5 mol/L提高到10 mol/L,有效降低了萃取后的Re溶液中的盐量,由此分离纯化的Re溶液经硝酸和过氧化氢处理,可直接点带用于N-TIMS测定。与阴离子交换分离Re方法相比,改进的丙酮萃取方法操作简单,缩减实验时间,同时有效降低全流程空白至3~7 pg,并且1 ng的Re测量信号可达到100 mV以上。经国家一级标准物质(GBW 04436)和实验室铜镍硫化物监控样品(JCBY)验证,利用改进的方法纯化,Re的测定值分别为(17.17±0.50)μg/g和(38.34±0.44)ng/g,与推荐值(17.39±0.32)μg/g和(38.61±0.86)ng/g在不确定度范围内完全吻合。目前改进的丙酮萃取方法已经应用于实际样品分析,并取得了长期稳定的良好效果。 展开更多
关键词 铼-锇同位素 丙酮萃取 离子交换 负离子热表面电离质谱法
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气相色谱-电子捕获负离子源-质谱法测定短链氯化石蜡的研究进展 被引量:7
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作者 幸苑娜 冯岸红 +3 位作者 林志惠 王欣 林浩学 陈泽勇 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期1479-1486,共8页
本文介绍了气相色谱-电子捕获负离子源-质谱法测定短链氯化石蜡的特征,对近年来此方法在仪器参数的选择、定量分析方法的设计等方面的进展进行了综述(引用文献43篇)。
关键词 气相色谱-电子捕获负离子源-质谱法 短链氯化石蜡 综述
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气相色谱/负离子化学电离质谱法测定地表水中硫丹及其代谢物 被引量:2
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作者 缪建军 徐锦忠 +1 位作者 於香湘 吴鹏 《环境监测管理与技术》 2012年第2期48-50,共3页
采用气相色谱/负离子化学电离质谱法测定地表水中的硫丹及其代谢物,用正己烷提取,外标法定量。α-硫丹、β-硫丹及硫丹硫酸酯在0.200μg/L~10.0μg/L范围内线性良好,方法检出限分别为0.010μg/L、0.008μg/L及0.010μg/L,空白加标平行... 采用气相色谱/负离子化学电离质谱法测定地表水中的硫丹及其代谢物,用正己烷提取,外标法定量。α-硫丹、β-硫丹及硫丹硫酸酯在0.200μg/L~10.0μg/L范围内线性良好,方法检出限分别为0.010μg/L、0.008μg/L及0.010μg/L,空白加标平行测定的RSD为3.9%~4.8%,地表水样品加标回收率为85.5%~93.8%。 展开更多
关键词 α-硫丹 β-硫丹 硫丹硫酸酯 气相色谱/负离子化学电离质谱法 地表水
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W同位素高精度负离子热电离质谱(NTIMS)测定方法 被引量:1
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作者 许俊杰 储著银 +4 位作者 刘金高 吴怀春 王梦杰 李潮峰 郭敬辉 《岩石学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第2期606-616,共11页
W同位素的高精度测定对于研究地球、月球和太阳系其他行星的起源和早期演化、核幔相互作用等领域具有重要意义。本文开展了负离子热电离质谱(NTIMS)高精度W同位素测定方法研究(测定WO_3^-)。采用多接收动态跳扫方式对W同位素进行测定,... W同位素的高精度测定对于研究地球、月球和太阳系其他行星的起源和早期演化、核幔相互作用等领域具有重要意义。本文开展了负离子热电离质谱(NTIMS)高精度W同位素测定方法研究(测定WO_3^-)。采用多接收动态跳扫方式对W同位素进行测定,实时在线测定^(18)O/^(16)O,并利用实验室实时在线氧校正NTIMSOs同位素分析时获得的^(17)O/^(16)O-^(18)O/^(16)O同位素分馏趋势线计算^(17)O/^(16)O,进行氧校正计算。对多接收动态和多接收静态数据处理方式及不同的同位素分馏校正方法进行了详细对比研究。在上述工作基础上,最终建立了以^(186)W/^(184)W=0.92767进行标准化,采用多接收动态方法进行数据处理的在线氧校正W同位素NTIMS测定方法。^(182)W/^(184)W测定结果的外部精度(2RSD)可达3×10^(-6)~6×10^(-6),基本满足地球、月球和行星早期演化等W同位素研究工作的需要。 展开更多
关键词 钨同位素 负离子热电离质谱法 氧校正 高精度
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铼-锇同位素定年方法及分析测试技术的进展 被引量:159
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作者 杜安道 屈文俊 +1 位作者 李超 杨刚 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期288-304,共17页
铼-锇同位素定年已经成为矿床学乃至于地质学领域最重要的定年技术之一。文章简略地回顾了铼-锇同位素体系技术方法的发展过程;介绍了准确测定187Re衰变常数的发展历史,铼-锇同位素定年和同位素示踪的基本原理,铼与锇的基本化学性质、... 铼-锇同位素定年已经成为矿床学乃至于地质学领域最重要的定年技术之一。文章简略地回顾了铼-锇同位素体系技术方法的发展过程;介绍了准确测定187Re衰变常数的发展历史,铼-锇同位素定年和同位素示踪的基本原理,铼与锇的基本化学性质、在自然界的分布、地球化学行为、赋存状态和样品采集应注意的问题。结合作者实验室10余年的铼-锇同位素体系分析经验,较系统地总结了常用的样品分解和化学分离方法;介绍了负离子热表面电离质谱和电感耦合等离子体质谱测定铼、锇同位素的方法原理、特点和应注意的技术细节,以及近年来用于准确测定锇稀释剂的锇标准参考物质的选择、化学组分测定和铼-锇标准参考物质的研究进展。 展开更多
关键词 铼-锇同位素体系 Carius管 负离子热电离质谱法 离子质谱法
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微量地质样品铼锇含量及其同位素组成的高精度测定方法 被引量:31
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作者 储著银 陈福坤 +2 位作者 王伟 谢烈文 杨岳衡 《岩矿测试》 CAS CSCD 2007年第6期431-435,共5页
报道了采用新型IsoProbe-T热电离质谱计测定Os含量及其同位素组成和Neptune多接收器等离子体质谱仪(MC-ICPMS)测定Re含量的分析方法。样品化学处理采用Carius管溶样、小型蒸馏法分离和微蒸馏法纯化提取Os以及阴离子树脂交换分离Re的方... 报道了采用新型IsoProbe-T热电离质谱计测定Os含量及其同位素组成和Neptune多接收器等离子体质谱仪(MC-ICPMS)测定Re含量的分析方法。样品化学处理采用Carius管溶样、小型蒸馏法分离和微蒸馏法纯化提取Os以及阴离子树脂交换分离Re的方法。采用IsoProbe-T质谱计测定Os同位素组成具有灵敏度高和精度高的特点。对溶液标样,采用多法拉第接收器系统测定Os总量低至0.2 ng的样品时,平均192Os16O3-离子流强度可达100 mV以上并可维持约20 min,其187Os/188Os同位素比值的测定精度可优于0.1%(1RSD)。采用所建立的化学分离流程和高精度质谱测量方法,测定了铂族元素橄榄岩标样WPR-1中Re、Os含量和Os同位素组成,测定结果与文献报道值在误差范围内吻合。 展开更多
关键词 高精度Os同位素比值测量 负离子热电离质谱法 多接收器等离子体质 谱法(MC—ICPMS) 地质样品
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