负离子热表面电离质谱法测量铼的化学分离方法研究 被引量：14

1

作者 王礼兵 屈文俊 +3 位作者 李超 周利敏 杜安道 俎波 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期402-408,共7页

Re-Os同位素定年中,丙酮萃取法分离Re比传统的阴离子交换法流程简单快速。用本实验室原有丙酮萃取流程纯化的Re溶液可用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定,但由于盐量较高(>1 mg/mL)不能直接用于负离子热表面电离质谱(N-TIMS)测定。... Re-Os同位素定年中,丙酮萃取法分离Re比传统的阴离子交换法流程简单快速。用本实验室原有丙酮萃取流程纯化的Re溶液可用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定,但由于盐量较高(>1 mg/mL)不能直接用于负离子热表面电离质谱(N-TIMS)测定。本文对Re-Os同位素定年方法中原有丙酮萃取分离Re的流程进行改进,将丙酮萃取和碱洗时的氢氧化钠浓度由5 mol/L提高到10 mol/L,有效降低了萃取后的Re溶液中的盐量,由此分离纯化的Re溶液经硝酸和过氧化氢处理,可直接点带用于N-TIMS测定。与阴离子交换分离Re方法相比,改进的丙酮萃取方法操作简单,缩减实验时间,同时有效降低全流程空白至3～7 pg,并且1 ng的Re测量信号可达到100 mV以上。经国家一级标准物质(GBW 04436)和实验室铜镍硫化物监控样品(JCBY)验证,利用改进的方法纯化,Re的测定值分别为(17.17±0.50)μg/g和(38.34±0.44)ng/g,与推荐值(17.39±0.32)μg/g和(38.61±0.86)ng/g在不确定度范围内完全吻合。目前改进的丙酮萃取方法已经应用于实际样品分析,并取得了长期稳定的良好效果。 展开更多

关键词 铼-锇同位素 丙酮萃取 离子交换 负离子热表面电离质谱法

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Carius管溶样-负离子热表面电离质谱准确测定辉钼矿铼-锇同位素地质年龄 被引量：365

2

作者 杜安道 赵敦敏 +2 位作者 王淑贤 孙德忠 刘敦一 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期247-252,共6页

将样品、混合稀释剂和逆王水加入到Carius管中 ,于 2 3 0℃溶样 1 0h。利用蒸馏法分离Os,萃取和阴离子交换法分离Re。采用负离子热表面电离质谱精确测定了所研制的年龄标准参考物辉钼矿 (HLP)的Re Os年龄。对取自 1 2个小瓶中 1 7个样... 将样品、混合稀释剂和逆王水加入到Carius管中 ,于 2 3 0℃溶样 1 0h。利用蒸馏法分离Os,萃取和阴离子交换法分离Re。采用负离子热表面电离质谱精确测定了所研制的年龄标准参考物辉钼矿 (HLP)的Re Os年龄。对取自 1 2个小瓶中 1 7个样品所测平均年龄为 2 2 1 .3±0 .3Ma ,置信度 95 %。中值年龄和平均绝对偏差为 2 2 1 .3 4± 0 .1 2Ma。美国克罗拉多州立大学AIRIE小组 1 9次单独取样所测HLP的平均年龄为 2 2 1 .3± 1 .0Ma,置信度 95 %。中值年龄和平均绝对偏差为 2 2 1 .3 4± 0 .2 4Ma。 展开更多

关键词 Carius 铼 锇 辉钼矿 微蒸馏 同位素年代学 负离子热表面电离质谱

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热表面电离质谱法测定贫化铀样品痕量铀同位素比值及含量 被引量：7

3

作者 郝樊华 刘雪梅 +1 位作者 胡思得 龙开明 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期373-376,共4页

选用磷酸为离子流发射剂,热表面电离质谱法分析纳克量级贫化铀样品的铀同位素比值,方法最大相对标准偏差<2.9%。以233U为稀释剂,采用同位素稀释法对铀的含量进行测定,扩展不确定度为2.4%(K=2)。研究表明,在纳克量级的铀同位素比值测... 选用磷酸为离子流发射剂,热表面电离质谱法分析纳克量级贫化铀样品的铀同位素比值,方法最大相对标准偏差<2.9%。以233U为稀释剂,采用同位素稀释法对铀的含量进行测定,扩展不确定度为2.4%(K=2)。研究表明,在纳克量级的铀同位素比值测定中,来自铼带等铀本底的干扰影响不容忽视,需要进一步研究并扣除。 展开更多

关键词 铀 同位素 纳克量级 贫化铀样品 热表面电离质谱法

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热表面电离同位素稀释质谱法测定红酒中痕量铅 被引量：13

4

作者 王军 赵墨田 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2003年第4期501-504,481,共5页

采用热表面电离同位素稀释质谱法 ( TI-IDMS)对国际计量委员会 ( CIPM)物质量咨询委员会 ( CCQM)组织的“CCQM-P1 2国际比对 -红酒中痕量铅”进行了准确测量。研究了铅含量低、样品前处理和空白污染等方面的问题 ,建立了适用于热表面电... 采用热表面电离同位素稀释质谱法 ( TI-IDMS)对国际计量委员会 ( CIPM)物质量咨询委员会 ( CCQM)组织的“CCQM-P1 2国际比对 -红酒中痕量铅”进行了准确测量。研究了铅含量低、样品前处理和空白污染等方面的问题 ,建立了适用于热表面电离同位素质谱分析的红酒中痕量铅化学前处理方法 。 展开更多

关键词 热表面电离同位素稀释质谱法 测定 红酒 痕量元素 铅

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用热表面电离质谱法测量高电离电位元素锑同位素丰度 被引量：1

5

作者 王军 赵墨田 《质谱学报》 EI CAS CSCD 1992年第1期36-39,共4页

本文叙述用热电离质谱计对高电离电位元素锑进行测量时,选用硅胶和磷酸作为增强剂,实现了锑的热电离。通过严格控制样品蒸发和电离温度,克服^(137)Ba的干扰,取得了满意的测量结果。

关键词 热表面电离 质谱法 锑 同位素丰度

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热表面电离质谱法测定钚氧化物中的钚同位素组成 被引量：1

6

作者 高月华 蒋军清 +1 位作者 马精德 汪南杰 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期220-224,共5页

采用热表面电离质谱法对钚氧化物中钚同位素丰度进行了测定。通过对钚氧化物样品预处理、离子源和分析器的真空控制、法拉第杯接收效率检测、测量过程中的信号强度大小控制、信号强度稳定性控制以及测量时间的控制等条件进行优化,确定... 采用热表面电离质谱法对钚氧化物中钚同位素丰度进行了测定。通过对钚氧化物样品预处理、离子源和分析器的真空控制、法拉第杯接收效率检测、测量过程中的信号强度大小控制、信号强度稳定性控制以及测量时间的控制等条件进行优化,确定了最佳预处理条件和测量条件,实现了钚氧化物中钚同位素组分的准确测定。在选定的条件下,测定了钚标准样品中的钚同位素丰度,主同位素239Pu和242Pu测量精密度(sr)均优于0.05%(n=6)。 展开更多

关键词 预处理 热表面电离质谱法 钚氧化物 钚同位素丰度

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pg-ng级Os同位素热表面电离质谱高精度分析测试技术 被引量：13

7

作者 李超 杨雪 +4 位作者 赵鸿 周利敏 杜安道 李欣尉 屈文俊 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期392-398,共7页

随着Os同位素在地质学领域定年与示踪的广泛应用,对分析测试精度和检出限提出了更高的要求。本文利用热表面电离质谱负离子模式(NTIMS)对Os O-3进行测定,通过试剂纯化、器皿清洗等前处理步骤的优化保证了超低的化学流程空白和获得灵敏... 随着Os同位素在地质学领域定年与示踪的广泛应用,对分析测试精度和检出限提出了更高的要求。本文利用热表面电离质谱负离子模式(NTIMS)对Os O-3进行测定,通过试剂纯化、器皿清洗等前处理步骤的优化保证了超低的化学流程空白和获得灵敏而稳定的仪器测量信号,建立了高精度pg-ng级Os同位素分析测试方法。采用逐级剥谱法扣除氧同位素干扰,采用内标迭代法按照指数规律对仪器的质量歧视效应进行校正,全流程Os空白为0.41 pg,1 pg的190Os计数约85000 cps,质量分馏系数在0.1%以内。pg级Os采用离子计数器动态跳峰扫描模式进行测量,187Os/188Os值测量精度小于在0.2%以内;ng级Os采用法拉第杯静态接收模式采集信号,187Os/188Os值测量精度在0.005%以内。经国际上Os同位素标准溶液N2、JMC以及国家一级Re-Os同位素标准物质JCBY的验证,分析精度达到了国际同类实验室先进水平。本方法具有低空白、高灵敏度、高精度的特点,可为地质学研究提供高精度Os同位素数据。 展开更多

关键词 热表面电离质谱法 pg-ng级Os同位素 测量精度

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超微量钐同位素的热表面电离质谱分析

8

作者 汤磊 刘雪梅 +2 位作者 刘钊 杨天丽 龙开明 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期659-662,共4页

采用双带测量方式,法拉第杯和离子计数器同时接收与跳峰接收相结合,建立了超微量钐同位素的热表面电离质谱的测量方法。优化了制样程序和质谱测量程序,研究了蒸发带电流对离子流强度的影响,考察了从纳克至微克不同样品用量的测量效果及... 采用双带测量方式,法拉第杯和离子计数器同时接收与跳峰接收相结合,建立了超微量钐同位素的热表面电离质谱的测量方法。优化了制样程序和质谱测量程序,研究了蒸发带电流对离子流强度的影响,考察了从纳克至微克不同样品用量的测量效果及其中Nd、Eu干扰核素的情况。对4 ng^2μg的天然丰度钐样品进行了同位素比值分析,相对标准偏差均小于1.1%。 展开更多

关键词 钐 热表面电离质谱法 超微量

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热表面电离质谱技术在锑原子量测定中的应用 被引量：2

9

作者 赵墨田 王军 《质谱学报》 EI CAS CSCD 1990年第2期51-56,共6页

一、引言化学元素的原子量是重要的自然常数,其测量方法由最初的化学法、相对质谱法直到目前的校正质谱法,几经改进,精确度有了显著提高。目前,国际上采用的锑原子量仍然是1921至1923年间用化学法测定的121.75±0.03。1948年,White... 一、引言化学元素的原子量是重要的自然常数,其测量方法由最初的化学法、相对质谱法直到目前的校正质谱法,几经改进,精确度有了显著提高。目前,国际上采用的锑原子量仍然是1921至1923年间用化学法测定的121.75±0.03。1948年,White和Cameron曾经公布了用质谱法测定的原子量121.759。因为锑是高电离电位元素,用常规的表面电离源无法实现有效的热电离,近四十年来,这一数据未能改动。 展开更多

关键词 热表面电离 质谱法 锑 原子量 测定

全文增补中

在大量同质异位素干扰下的同位素稀释质谱法测定^(173)Lu和^(174)Lu 被引量：2

10

作者 徐江 朱凤蓉 +5 位作者 李志明 王长海 翟利华 黄能斌 万可友 任向军 《核化学与放射化学》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第1期27-31,共5页

当2种以上元素在热表面电离质谱计(TIMS)蒸发带表面蒸发时,蒸气中各元素的比例随着蒸发带加热电流的变化而变化,相应质量数处离子流的比值也随之发生变化。据此原理,建立了大量同质异位素干扰下的同位素分析方法。该方法的可靠性在同质... 当2种以上元素在热表面电离质谱计(TIMS)蒸发带表面蒸发时,蒸气中各元素的比例随着蒸发带加热电流的变化而变化,相应质量数处离子流的比值也随之发生变化。据此原理,建立了大量同质异位素干扰下的同位素分析方法。该方法的可靠性在同质异位素干扰量为1 000倍的情况下得到了实验验证。结合该方法和热表面电离同位素稀释质谱法(ID-TIMS)分析了大量173Yb和174Yb干扰下放射性核素173Lu和174Lu在溶液中的浓度,173Lu和174Lu合成标准不确定度分别为0.45%和1.1%。 展开更多

关键词 同质异位素干扰 ^173Lu ^174Lu热表面电离同位素稀释质谱法(ID-TIMS)

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全蒸发技术在铀同位素丰度测量上的应用 被引量：8

11

作者 魏兴俭 徐新冕 +1 位作者 张海路 华永明 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2001年第1期7-14,共8页

采用全蒸发技术、离子流强度积分的方式 ,用多接收器热表面电离质谱计测量铀同位素丰度。全蒸发技术可克服质量分馏效应带来的测量误差 ,而直接实现准确测量。开发了用于全蒸发技术的测量软件 ,对影响测量结果的因素 ,诸如分析用样量、... 采用全蒸发技术、离子流强度积分的方式 ,用多接收器热表面电离质谱计测量铀同位素丰度。全蒸发技术可克服质量分馏效应带来的测量误差 ,而直接实现准确测量。开发了用于全蒸发技术的测量软件 ,对影响测量结果的因素 ,诸如分析用样量、信号损失与试样残留等进行了研究。最后得出在铀同位素丰度比为 0 1～ 10的范围内 ,95 %的置信水平下 ,该方法的相对扩展不确定度为0 10 % 展开更多

关键词 全蒸发技术 铀同位素 丰度 测量 不确定度 热表面电离质谱法

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TIMS测定模拟1AF料液中铀钚同位素组分 被引量：5

12

作者 蒋军清 高月华 +1 位作者 汪南杰 姜国杜 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期305-309,共5页

采用溶剂萃取/离子交换分离-热表面电离质谱法,对模拟1AF料液中铀钚同位素组分测定技术进行了研究。通过对化学分离条件、仪器测量参数、信号强度、各种干扰等测定条件的研究和选择,实现了铀、钚同位素组分的精密测定。在选定的条件下,... 采用溶剂萃取/离子交换分离-热表面电离质谱法,对模拟1AF料液中铀钚同位素组分测定技术进行了研究。通过对化学分离条件、仪器测量参数、信号强度、各种干扰等测定条件的研究和选择,实现了铀、钚同位素组分的精密测定。在选定的条件下,测定了模拟1AF料液中的铀钚同位素,主要同位素235U和239Pu测定精密度(sr)均优于0.05%。 展开更多

关键词 热表面电离质谱法 1AF料液 铀 钚 同位素

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