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分散固相萃取气相色谱-负化学离子源质谱法测定大豆和玉米中20种农药的残留量 被引量:31
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作者 李春风 沈伟健 +6 位作者 蒋原 沈崇钰 赵增运 余可垚 桂茜雯 孙宁宁 袁宗辉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期176-180,共5页
建立了一种大豆和玉米中20种农药残留量的分散固相萃取气相色谱-负化学离子源质谱分析方法。样品经乙腈提取并浓缩后加入N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳黑和C183种填料进行分散固相萃取净化,气相色谱-负化学离子源质谱分时段选择离子监... 建立了一种大豆和玉米中20种农药残留量的分散固相萃取气相色谱-负化学离子源质谱分析方法。样品经乙腈提取并浓缩后加入N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳黑和C183种填料进行分散固相萃取净化,气相色谱-负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术测定与确证,外标法定量。所有农药在20~400μg/L范围内线性均良好;方法的定量限(LOQ)均不高于2μg/kg;在5,10和20μg/kg3个添加水平下所有农药的平均回收率均处于70%~130%之间,相对标准偏差(RSD)低于17%;运用该方法检测大豆和玉米样品时没有干扰现象。 展开更多
关键词 气相色谱-负化学离子源质谱法 选择离子监测 分散固相萃取 农药残留 大豆 玉米
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气相色谱-负化学离子源质谱法检测食品中苯醚甲环唑的残留量 被引量:39
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作者 沈伟健 杨雯筌 +3 位作者 沈崇钰 赵增运 徐锦忠 丁涛 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期418-421,共4页
建立了一种用于各种食品中苯醚甲环唑残留量的气相色谱-负化学离子源质谱(GC—MS/NCI)检测方法。用乙酸乙酯对各类样品中的苯醚甲环唑进行提取,固相萃取(SPE)净化后由GC—MS/NCI在选择离子监测模式下进行测定。方法的准确度和精... 建立了一种用于各种食品中苯醚甲环唑残留量的气相色谱-负化学离子源质谱(GC—MS/NCI)检测方法。用乙酸乙酯对各类样品中的苯醚甲环唑进行提取,固相萃取(SPE)净化后由GC—MS/NCI在选择离子监测模式下进行测定。方法的准确度和精密度高,多数样品在0.01,0.04,0.10mg/kg三个添加水平下苯醚甲环唑的回收率处于70%和120%之间,相对标准偏差(RSD)不大于9.5%。方法在0.02~1.00mg/L范围内有良好的线性关系,且灵敏度高,最低检测限达到0.0005mg/kg;选择性好,抗干扰能力强,能消除复杂基质带来的干扰,适合各种食品中苯醚甲环唑残留量的确证分析。 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱-质谱联用 负化学离子源 苯醚甲环唑
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气相色谱-负化学离子源质谱测定大豆和玉米中12种三唑类杀菌剂的残留量 被引量:28
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作者 沈伟健 桂茜雯 +6 位作者 余可垚 孙宁宁 赵增运 沈崇钰 吴斌 蒋原 储晓刚 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期91-95,共5页
建立了一种可用于大豆和玉米中12种三唑类杀菌剂残留量测定的分散固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱方法。样品经含1%冰醋酸的乙腈提取,分散固相萃取法净化,采用气相色谱.负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术进行测定与确证... 建立了一种可用于大豆和玉米中12种三唑类杀菌剂残留量测定的分散固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱方法。样品经含1%冰醋酸的乙腈提取,分散固相萃取法净化,采用气相色谱.负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术进行测定与确证,外标法定量。12种农药在50—1000μg/L范围内线性关系均良好;所有农药的方法定量限(LOQ)均低于8μg/kg;10,20和40μg/kg3个添加水平下所有农药的回收率为70%~130%,相对标准偏差(RSD)≤13.9%。该方法在检测大豆和玉米基质时无干扰现象出现。 展开更多
关键词 气相色谱-负化学离子源质谱 选择离子监测 分散固相萃取 三唑类杀菌剂 大豆 玉米
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固相分散萃取与气相色谱-负化学离子源质谱联用法测定食品中三唑醇的残留量 被引量:20
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作者 沈伟健 林宏 +3 位作者 赵增运 丁涛 徐锦忠 沈崇钰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期515-518,共4页
建立了食品中三唑醇残留量的固相分散萃取-气相色谱-负化学离子源质谱联用检测方法。样品中三唑醇残留物由正己烷饱和的乙腈(含1%冰醋酸)提取,加入无水硫酸镁与无水醋酸钠振荡促使提取液分层后进行固相分散萃取净化,用气相色谱-负... 建立了食品中三唑醇残留量的固相分散萃取-气相色谱-负化学离子源质谱联用检测方法。样品中三唑醇残留物由正己烷饱和的乙腈(含1%冰醋酸)提取,加入无水硫酸镁与无水醋酸钠振荡促使提取液分层后进行固相分散萃取净化,用气相色谱-负化学离子源质谱法进行测定与确证,外标法定量。方法具有良好的选择性和抗干扰能力,其检出限和定量限分别为0.001mg/kg和0.003mg/kg;线性范围为0.050~0.750mg/L,相关系数为0.9947;在0.005,0.010,0.020mg/kg共3个添加水平下的平均回收率为70%~110%,相对标准偏差不大于12.0%。该方法适合于多种食品中三唑醇残留量的确证分析。 展开更多
关键词 固相分散萃取 气相色谱-质谱联用 负化学离子源 三唑醇 食品
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气相色谱-负化学离子源质谱法测定聚氯乙烯塑料中的短链氯化石蜡 被引量:19
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作者 幸苑娜 林志惠 +3 位作者 冯岸红 王欣 龚叶萌 陈泽勇 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期182-187,共6页
建立了用于聚氯乙烯(PVC)塑料中短链氯化石蜡(SCCPs)含量测定的气相色谱-负化学离子源质谱法。采用超声萃取法对PVC塑料中的SCCPs进行萃取,萃取时间为1.5h;然后用浓硫酸法对萃取溶液进行净化处理;最后用气相色谱-质谱法在负化... 建立了用于聚氯乙烯(PVC)塑料中短链氯化石蜡(SCCPs)含量测定的气相色谱-负化学离子源质谱法。采用超声萃取法对PVC塑料中的SCCPs进行萃取,萃取时间为1.5h;然后用浓硫酸法对萃取溶液进行净化处理;最后用气相色谱-质谱法在负化学电离模式、离子源温度为160℃、甲烷反应气流速为1.5mL/min等条件下对样品中的SCCPs进行定性定量分析。该方法不受样品中中链氯化石蜡(MCCPs)的干扰,可对样品中的SCCPs进行准确的定量分析。分析的12批次样品均检出SCCPs,含量在0.3×10^2-3.5×10^4mg/kg范围内。依据欧盟对SCCP的限值(196)要求,4批次样品不符合法规要求,不符合率为33.396。可见,PVC塑料具有较高的SCCPs污染风险。 展开更多
关键词 气相色谱-负化学离子源质谱 浓硫酸法 短链氯化石蜡 聚氯乙烯塑料
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气相色谱-负化学离子源质谱法检测胡萝卜中残留的环氟菌胺 被引量:8
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作者 杨雯筌 沈伟健 +3 位作者 赵增运 徐锦忠 沈崇钰 吴斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期526-528,共3页
建立了胡萝卜中环氟菌胺残留量的气相色谱.负化学离子源质谱(GC—NCI/MS)检测方法。用乙酸乙酯对胡萝卜中的环氟菌胺进行提取,并经固相萃取(SPE)净化后,由GC—NCI/MS在选择离子监测模式(SIM)下测定。该方法的准确度和精密度... 建立了胡萝卜中环氟菌胺残留量的气相色谱.负化学离子源质谱(GC—NCI/MS)检测方法。用乙酸乙酯对胡萝卜中的环氟菌胺进行提取,并经固相萃取(SPE)净化后,由GC—NCI/MS在选择离子监测模式(SIM)下测定。该方法的准确度和精密度较高,在0.005,0.01,0.02,0.04mg/kg 4个加标水平下,环氟菌胺的平均回收率均处于74.996~96.4%之间,相对标准偏差(RSD)小于9.796。在10~1000ng/mL范围内线性关系良好,检出限为0.001mg/kg,定量限为0.005mg/kg。该方法选择性好,抗干扰能力强,可作为胡萝卜中环氟菌胺残留检测的确证方法。 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱-质谱联用 负化学离子源 环氟菌胺 胡萝卜
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固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱法测定运动场所合成材料面层和稀释剂中的短链氯化石蜡 被引量:8
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作者 黄绍军 杜萍 +4 位作者 刘春侠 杨俊 杨朝芬 孙卉 黄秋玲 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期1022-1027,共6页
建立了用于运动场所合成材料面层和稀释剂中短链氯化石蜡(SCCPs)总含量测定的固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱法(SPE-GC-NCI-MS)。对气相色谱和质谱的分析条件进行了优化;试样经超声提取、弗罗里硅土固相萃取小柱净化后,选择性离子... 建立了用于运动场所合成材料面层和稀释剂中短链氯化石蜡(SCCPs)总含量测定的固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱法(SPE-GC-NCI-MS)。对气相色谱和质谱的分析条件进行了优化;试样经超声提取、弗罗里硅土固相萃取小柱净化后,选择性离子监测模式(SIM)扫描,外标法定量。方法在0. 050 1~100. 17 mg/L的宽广范围内有良好的线性关系,线性相关系数R2为0. 999 5,方法检出限低至0. 50μg/g(即0. 000 050%),平均回收率为83. 2%~96. 3%,相对标准偏差为1. 56%~6. 02%。对10批次实际样品进行检测,含量在0. 016%~0. 55%范围内,检测结果满足欧盟对此类物质的限量要求。方法可用于运动场所合成材料面层和稀释剂中短链氯化石蜡的实际检测。 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱-负化学离子源质谱法 短链氯化石蜡 运动场所合成材料面层 稀释剂
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加速溶剂萃取/凝胶渗透色谱净化/气相色谱-负化学离子源质谱测定生物样品中的四溴联苯醚 被引量:8
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作者 王旭亮 何欢 +2 位作者 李文超 杨绍贵 孙成 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期1186-1191,共6页
建立了一种分析生物样品中四溴联苯醚(BDE-47)的方法.获得了优化的前处理条件和GC/MS检测条件,采用加速溶剂萃取(ASE)-凝胶渗透色谱(GPC)/多层硅胶-氧化铝复合柱净化,气相色谱-质谱(负化学离子源)(GC/NCI-MS)分析.以猪肝为基质的BDE-47... 建立了一种分析生物样品中四溴联苯醚(BDE-47)的方法.获得了优化的前处理条件和GC/MS检测条件,采用加速溶剂萃取(ASE)-凝胶渗透色谱(GPC)/多层硅胶-氧化铝复合柱净化,气相色谱-质谱(负化学离子源)(GC/NCI-MS)分析.以猪肝为基质的BDE-47加标回收率结果为77.3%—118.7%,相对标准偏差在1.9%—6.1%之间,方法检出限为0.081 ng·g-1(干重).实验结果证明,该方法不仅灵敏度高、线性范围广、重复性好、回收率高,而且自动化程度高、快速简便,完全满足生物样品中痕量BDE-47的分析要求.所建立的方法已用于4种生物样品中BDE-47的分析,检测结果可靠. 展开更多
关键词 生物样品 BDE-47 加速溶剂萃取 凝胶渗透色谱 气相色谱/负化学离子源质谱
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海产品中九种多溴联苯醚残留的气相色谱-负化学离子源/质谱法分析 被引量:9
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作者 林竹光 张莉莉 +3 位作者 孙若男 邹西梅 彭淑女 蒋文静 《分析科学学报》 CAS CSCD 2008年第5期512-516,共5页
建立了海产品中九种多溴联苯醚(PBDEs)残留的气相色谱-负化学离子源/质谱(GC-NCI/MS)分析方法。采用正己烷提取剂超声提取、Florisil硅藻土净化柱净化和正己烷洗脱剂洗脱的样品前处理方法,以PCB-103作为内标物,以GC-NCI/MS的... 建立了海产品中九种多溴联苯醚(PBDEs)残留的气相色谱-负化学离子源/质谱(GC-NCI/MS)分析方法。采用正己烷提取剂超声提取、Florisil硅藻土净化柱净化和正己烷洗脱剂洗脱的样品前处理方法,以PCB-103作为内标物,以GC-NCI/MS的选择离子监测方式(SIM)对海产品中九种PBDEs残留进行了定性与定量分析。分析方法的线性相关系数均≥0.9988,九种PBDEs两种添加浓度水平时的平均加标回收率为88.1%~97.3%,相对标准偏差为2.0%~6.6%,方法检出限均小于0.106ng/g。线性范围除PBDE-183为0.60~300.0ng/g外,其余八种PBDEs为0.50~250.0ng/g。同时分析了紫菜、海带、鲜海带、鱼干和花蛤干等海产品,在这些海产品干货中都检出了较多种的PBDEs残留。 展开更多
关键词 气相色谱-负化学离子源/质谱 海产品 多溴联苯醚 溴系阻燃剂
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凝胶渗透色谱-硅胶柱-气相色谱-负化学离子源质谱测定生物介质中49种BFRs类化合物 被引量:5
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作者 李昆 赵高峰 +5 位作者 周怀东 张盼伟 余丽琴 文武 刘晓茹 常佩丽 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期119-124,共6页
建立了生物介质内22种多溴联苯( PBBs)和27种多溴联苯醚( PBDEs)的净化和分析方法。通过分析不同时间段凝胶渗透色谱( GPC)洗脱液中49种化合物含量,得出不同化合物凝胶色谱洗脱曲线。样品经过凝胶渗透色谱-混合硅胶柱净化后,再... 建立了生物介质内22种多溴联苯( PBBs)和27种多溴联苯醚( PBDEs)的净化和分析方法。通过分析不同时间段凝胶渗透色谱( GPC)洗脱液中49种化合物含量,得出不同化合物凝胶色谱洗脱曲线。样品经过凝胶渗透色谱-混合硅胶柱净化后,再使用GC-( NCI)/MS对样品进行检测。实验结果表明,PBBs和PBDEs检出限分别为0.02~0.88 pg/g和0.01~74.00 pg/g。对实验过程进行验证发现,样品不同浓度加标回收率为80%~120%,相对标准偏差小于20%。该方法具有良好的净化效果、准确度和精密度,拥有良好的线性范围及检出限,满足生物介质中溴代阻燃剂的检测分析实际要求。 展开更多
关键词 生物介质 溴代阻燃剂 凝胶渗透色谱 硅胶柱 气相色谱-负化学离子源质谱
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加速溶剂萃取气相色谱负化学离子源质谱法分析土壤中有机氯农药 被引量:4
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作者 桂建业 齐继祥 +6 位作者 陈宗宇 张莉 张永涛 左海英 李晓亚 魏福祥 王浩然 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期92-95,共4页
通过优化萃取条件建立了一套土壤中有机氯农药的加速溶剂萃取方法;采用固相萃取实现了样品的净化,气相色谱负化学离子源质谱实现了高灵敏度检测,建立了一套土壤中19种有机氯农药的快速分析方法,各目标物的检出限为0.001~0.009μg/g,采... 通过优化萃取条件建立了一套土壤中有机氯农药的加速溶剂萃取方法;采用固相萃取实现了样品的净化,气相色谱负化学离子源质谱实现了高灵敏度检测,建立了一套土壤中19种有机氯农药的快速分析方法,各目标物的检出限为0.001~0.009μg/g,采用来自于不同地区的砂土、黏土、亚黏土等不同类型的样品进行加标实验,回收率为60%~120%。 展开更多
关键词 有机氯农药 加速溶剂萃取 固相萃取 气相色谱负化学离子源质谱
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气相色谱-负化学离子源-质谱法测定黄瓜中啶虫脒残留 被引量:5
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作者 梁林 潘金菊 刘伟 《农药科学与管理》 CAS 2012年第9期25-28,共4页
采用气相色谱-负化学离子源-质谱法(GC-NCI-MS),建立了黄瓜中啶虫脒的残留分析方法,试样采用乙酸乙酯提取,石墨化碳黑净化,负化学电离方式(NCI)在选择离子监测模式(SIM)下进行检测。啶虫脒在黄瓜中的平均回收率在85.3~99.0%之间,相对... 采用气相色谱-负化学离子源-质谱法(GC-NCI-MS),建立了黄瓜中啶虫脒的残留分析方法,试样采用乙酸乙酯提取,石墨化碳黑净化,负化学电离方式(NCI)在选择离子监测模式(SIM)下进行检测。啶虫脒在黄瓜中的平均回收率在85.3~99.0%之间,相对标准偏差在4.0~4.7%之间,浓度为0.004~1.0mg/mL时具有良好的线性关系,相关系数为R2=0.999 6,定量限为5μg/kg。结果表明.此方法快速、简便、灵敏度高,适用于黄瓜样品中啶虫脒残留的检测。 展开更多
关键词 啶虫脒 黄瓜 负化学离子源 残留
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人造革合成革中的中链和短链氯化石蜡的测定——气相色谱-负化学离子源质谱法 被引量:6
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作者 赵建明 范浩军 +2 位作者 张磊 袁翔 王维新 《皮革科学与工程》 CAS 北大核心 2022年第6期62-68,共7页
建立了使用气相色谱-电子捕获负化学离子源质谱法(GC-ECNI-MS)同时测定人造革合成革产品中的中链和短链氯化石蜡含量的检测方法。人造革合成革样品经正己烷在50℃下超声萃取60 min,再经过浓硫酸净化后,采用GC-ECNI-MS进行测试,内标法定... 建立了使用气相色谱-电子捕获负化学离子源质谱法(GC-ECNI-MS)同时测定人造革合成革产品中的中链和短链氯化石蜡含量的检测方法。人造革合成革样品经正己烷在50℃下超声萃取60 min,再经过浓硫酸净化后,采用GC-ECNI-MS进行测试,内标法定量。中短链氯化石蜡通过总体响应因子校正法定量,线性相关系数均大于0.99。短链氯化石蜡的空白样品加标回收率为88.4%~95.7%,相对标准偏差为1.5%~3.0%;中链氯化石蜡的空白样品加标回收率为88.3%~103.2%,相对标准偏差为1.6%~6.9%。检出限为5 mg/kg,定量限位17 mg/kg,可满足人造革合成革中的中链和短链氯化石蜡的测定要求。 展开更多
关键词 人造革合成革 中链氯化石蜡 短链氯化石蜡 气相色谱-电子捕获负化学离子源质谱法
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气相色谱-负化学离子源/质谱法测定鱼肉中残留农药 被引量:8
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作者 金珍 林竹光 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2008年第12期1141-1144,共4页
对鱼肉样品中有机氯、有机磷和拟除虫菊酯3类14种残留农药的气相色谱-负化学离子源/质谱(GC-NCI/MS)的测定方法作研究。鱼肉样品以Florisil硅藻土与中性氧化铝作为基质固相分散剂和以乙酸乙酯作为提取剂,经超声辅助提取和浓缩后,以2,2′... 对鱼肉样品中有机氯、有机磷和拟除虫菊酯3类14种残留农药的气相色谱-负化学离子源/质谱(GC-NCI/MS)的测定方法作研究。鱼肉样品以Florisil硅藻土与中性氧化铝作为基质固相分散剂和以乙酸乙酯作为提取剂,经超声辅助提取和浓缩后,以2,2′,4,5′,6-五氯联苯(PCB-103)为内标物,采用GC-NCI/MS的选择离子监测方式和空白基体匹配校准曲线法进行定性与定量分析。农药(溴氰菊酯及氯菊酯除外)的检出限(3S/N)均小于1.0μg·kg-1,线性范围为10~800μg·kg-1,当鱼肉样品的加标量为10,50,200μg·kg-1时,平均回收率在66.6%~102.0%之间,相对标准偏差(n=6)小于12%。 展开更多
关键词 气相色谱-负化学离子源/质谱法 超声辅助基质固相分散 农药 鱼肉
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气相色谱-负化学离子源质谱法测定含硫蔬菜中残留的14种农药 被引量:21
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作者 胡贝贞 宋伟华 +1 位作者 谢丽萍 邵铁锋 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期608-612,共5页
建立了含硫蔬菜(大葱、大蒜、蒜薹及韭菜等)中14种农药残留的气相色谱-负化学离子源质谱(GC-NCI/MS)检测方法。样品先采用微波加热处理除去大部分的含硫干扰物,然后用乙腈均质提取,提取液用凝胶渗透色谱(GPC)和N-丙基乙二胺(PSA)固相萃... 建立了含硫蔬菜(大葱、大蒜、蒜薹及韭菜等)中14种农药残留的气相色谱-负化学离子源质谱(GC-NCI/MS)检测方法。样品先采用微波加热处理除去大部分的含硫干扰物,然后用乙腈均质提取,提取液用凝胶渗透色谱(GPC)和N-丙基乙二胺(PSA)固相萃取小柱净化后用GC-NCI/MS在选择离子监测模式下测定。在50μg/kg加标水平下回收率为49.2%~113.1%,相对标准偏差为1.42%~8.70%,检出限(以3倍信噪比计)为0.5~10.0μg/kg。方法的选择性好,抗干扰能力强,能消除复杂基质带来的干扰,适合于含硫蔬菜中农药残留的确证分析。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 负化学离子源 农药残留 含硫蔬菜
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气相色谱-负离子化学源质谱法分析牛奶饮品和奶粉中19种有机磷农药残留 被引量:27
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作者 林竹光 陈美瑜 +5 位作者 张莉莉 孙若男 马玉 涂逢樟 李小波 陈招斌 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期331-334,338,共5页
将气相色谱-负离子化学源质谱法(GC—NCIMS)应用于牛奶饮品和奶粉中19种有机磷农药残留的同时分析。牛奶饮品和奶粉经乙腈提取剂超声提取、Florisil硅藻土和中性氧化铝双净化剂同时净化及正己烷-乙酸乙酯(体积比1:1)混合洗脱剂洗... 将气相色谱-负离子化学源质谱法(GC—NCIMS)应用于牛奶饮品和奶粉中19种有机磷农药残留的同时分析。牛奶饮品和奶粉经乙腈提取剂超声提取、Florisil硅藻土和中性氧化铝双净化剂同时净化及正己烷-乙酸乙酯(体积比1:1)混合洗脱剂洗脱后,以三苯基磷酸酯为内标物,采用GC-NCIMS的选择离子监测方式(SIM)定性与定量分析。当牛奶饮品和奶粉的加标浓度水平为20、100、500μg/kg时,平均加标回收率为64.5%~129%,相对标准偏差为2%~20%;除喹硫磷的方法检出限(MDL)为2.4μg/kg外,其余18种有机磷农药的MDL均小于1.0μg/kg;线性范围为10~500μg/kg,相关系数均大于0.9988,此分析方法成功地应用于牛奶饮品和奶粉中多种痕量有机磷农药残留的分析。 展开更多
关键词 气相色谱 负化学离子源 质谱 牛奶饮品 奶粉 有机磷农药 农药残留 气相色谱-质谱
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两种离子源技术气相色谱-质谱法检测茶叶中酰胺类除草剂的残留量 被引量:19
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作者 沈伟健 徐锦忠 +4 位作者 杨雯筌 沈崇钰 赵增运 丁涛 吴斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期753-757,共5页
采用电子轰击(EI)和负化学(NCI)离子源两种离子源技术气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定了茶叶中12种酰胺类除草剂的残留量,并对两种方法进行了比较。样品经乙酸乙酯提取后,用串联的活性炭和弗罗里硅土柱选择性地富集茶叶中的待测组分,由... 采用电子轰击(EI)和负化学(NCI)离子源两种离子源技术气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定了茶叶中12种酰胺类除草剂的残留量,并对两种方法进行了比较。样品经乙酸乙酯提取后,用串联的活性炭和弗罗里硅土柱选择性地富集茶叶中的待测组分,由气相色谱-质谱联用EI或NCI技术分时段选择离子监测方式进行测定。两种检测方法均简单快速,准确度和精密度高,在10,20和40μg/kg3个添加水平下的回收率为50%~110%,相对标准偏差(RSD)不大于10.9%。通过对两种离子源技术的对比研究发现,EI方法能够提供更多的碎片和结构信息,NCI方法能提供分子离子(相对分子质量)信息,两种信息互补,可提高定性的可靠度。NCI技术的选择性要明显好于EI技术;两种检测技术的灵敏度都较高,方法的定量限均不大于2.0μg/kg,在对含多个卤原子的酰胺类除草剂进行分析时,NCI技术的灵敏度比EI技术高1个数量级以上。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 负化学离子源 电子轰击离子源 酰胺类除草剂 茶叶
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气相色谱-负化学源质谱法测定蔬菜中17种拟除虫菊酯类农药残留量 被引量:13
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作者 沈伟健 曹孝文 +5 位作者 刘一军 张睿 范欣 赵增运 沈崇钰 吴斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第11期1172-1177,共6页
建立了气相色谱-负化学源质谱检测蔬菜中17种拟除虫菊酯类农药残留量的方法。样品中的目标物经乙腈提取后,用乙二胺-N-丙基甲硅烷(PSA)和石墨化炭黑填料进行分散固相萃取净化,气相色谱-负化学源质谱选择离子监测模式测定,同位素内标法... 建立了气相色谱-负化学源质谱检测蔬菜中17种拟除虫菊酯类农药残留量的方法。样品中的目标物经乙腈提取后,用乙二胺-N-丙基甲硅烷(PSA)和石墨化炭黑填料进行分散固相萃取净化,气相色谱-负化学源质谱选择离子监测模式测定,同位素内标法定量。在甜豌豆、绿花菜和大葱基质中均未见干扰所有农药测定的现象。17种拟除虫菊酯类农药的定量限均为0.02~5μg/kg。在10、20、30和100μg/kg等4个添加水平下,所有农药的回收率均为71.0%~139.0%,相对标准偏差≤12.8%。该方法可作为蔬菜中17种菊酯类农残检测的确证方法。 展开更多
关键词 气相色谱 负化学离子源质谱 拟除虫菊酯类农药 蔬菜
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气相色谱-质谱/负化学源法同时检测芝麻调和油中9种拟菊酯农药 被引量:6
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作者 魏斌 朱臻怡 +3 位作者 张科 魏云计 冯民 王小晋 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期88-91,共4页
建立了气相色谱-质谱/负化学源法(GC-MS/NCI)同时检测芝麻调和油中9种常见拟菊酯农药残留的快速检测法。芝麻调和油经正己烷溶解、乙腈萃取、C18粉与PSA粉净化后上机,采取选择离子扫描方式检测。结果表明:9种拟菊酯分离良好,未见明... 建立了气相色谱-质谱/负化学源法(GC-MS/NCI)同时检测芝麻调和油中9种常见拟菊酯农药残留的快速检测法。芝麻调和油经正己烷溶解、乙腈萃取、C18粉与PSA粉净化后上机,采取选择离子扫描方式检测。结果表明:9种拟菊酯分离良好,未见明显干扰,在标样添加水平为10、20μg/kg和50μg/kg时平均加标回收率在72.0%~115.5%之间,相对标准偏差在2.8%~11.2%之间,除氯菊酯最低定量限(LOQ)为20μg/kg外,其他拟菊酯LOQ都小于5μg/kg。该方法能够满足《日本肯定列表》中对农药限量的要求(≤10μg/kg)。 展开更多
关键词 气质联用 负化学离子源 拟菊酯 农药检测 芝麻调和油
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气相色谱-负化学源质谱联用法测定水产品及食用油中氟乐灵的残留量 被引量:9
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作者 王莉 夏广辉 +5 位作者 沈伟健 吴斌 张睿 陆慧媛 沈崇钰 赵增运 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期314-317,共4页
建立了一种可用于水产品及食用油中氟乐灵残留量分析的分散型固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱方法。水产品及食用油经乙腈提取,4℃冷藏后,采用分散型固相萃取法净化,由气相色谱-负化学离子源质谱选择离子监测技术进行测定与确证... 建立了一种可用于水产品及食用油中氟乐灵残留量分析的分散型固相萃取-气相色谱-负化学离子源质谱方法。水产品及食用油经乙腈提取,4℃冷藏后,采用分散型固相萃取法净化,由气相色谱-负化学离子源质谱选择离子监测技术进行测定与确证,同位素内标法定量。在1~40μg / L 范围内氟乐灵农药的线性关系良好;方法定量限(LOQ)为0.02μg / kg;对鳗鱼、烤鳗、梭子蟹、小龙虾、猪油和橄榄油等6种复杂基质进行1.0、2.0和3.0μg / kg 等3个水平的添加回收试验,平均回收率均处于80%~100%之间,RSD≤10.3%;无干扰现象出现。该方法可作为水产品及食用油中氟乐灵残留检测的确证方法。 展开更多
关键词 分散型固相萃取 气相色谱-负化学离子源质谱联用 选择离子监测 氟乐灵 水产品 食用油 disperse solid phase extraction( DSPE) gas chromatography-negative chemical ionization mass SPECTROMETRY ( GC-MS NCI ) selected ion monitoring ( SIM )
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