目的 建立一测多评法(quantitative analysis of multi-components by a single marker, QAMS)与HPLC指纹图谱及化学计量分析相结合的方法对滇重楼及其近缘种的质量进行评价。方法 建立滇重楼及其近缘种的指纹图谱并进行相似度分析、聚...目的 建立一测多评法(quantitative analysis of multi-components by a single marker, QAMS)与HPLC指纹图谱及化学计量分析相结合的方法对滇重楼及其近缘种的质量进行评价。方法 建立滇重楼及其近缘种的指纹图谱并进行相似度分析、聚类分析(cluster analysis, CA)以及主成分分析(principal component analysis, PCA)。以重楼皂苷VII为内标,建立重楼皂苷II、重楼皂苷III、重楼皂苷VI、重楼皂苷I、重楼皂苷H、重楼皂苷D、伪原薯蓣皂苷的相对校正因子,并考察QAMS的可行性。色谱条件:采用Agilent ZORBAX SB C18色谱柱(4.6 mm×250.0 mm, 5μm);乙腈(A)和水(B)为流动相进行梯度洗脱;流速0.8 mL/min;柱温30℃;检测波长203 nm;进样量5μL。结果 建立了不同种重楼样品的指纹图谱,相似度分析显示不同种重楼样品的相似度介于0.646~0.913,表明不同种重楼间的化学成分及含量差异性较大;以重楼皂苷VII为内标,所建立的滇重楼QAMS含量测定方法,与外标法(external standard method, ESM)得到的结果进行比较无显著差异,确定了QAMS在含量测定中的可行性,将QAMS应用于滇重楼近缘种的含量测定,只有长柱重楼的全部样品(CZCL01~04)和TCCL03符合《中华人民共和国药典》的质控标准;进一步以重楼样品中的8个皂苷类成分的峰面积作为变量进行聚类分析和主成分分析,聚类分析结果显示滇重楼及其近缘种样品可以聚为4类,长柱重楼、大理重楼和腾冲重楼均可自成一类,其余种重楼无法进行区分。主成分分析中46批重楼样品大体可以分为5类,大理重楼、长柱重楼、腾冲重楼各为一类,大部分滇重楼为一类,毛重楼、矮重楼、独龙重楼样品在主成分分析中无分类趋势。结论 QAMS与指纹图谱及化学计量分析相结合的方法可以完成对滇重楼及其近缘种中8种皂苷类成分的同时快速定量。并对其质量进行评价。实验建立的分析方法准确可行,可以在保护中药资源、节省时间的前提下对滇重楼及其近缘种样品的质量进行综合评价。展开更多
文摘目的 建立一测多评法(quantitative analysis of multi-components by a single marker, QAMS)与HPLC指纹图谱及化学计量分析相结合的方法对滇重楼及其近缘种的质量进行评价。方法 建立滇重楼及其近缘种的指纹图谱并进行相似度分析、聚类分析(cluster analysis, CA)以及主成分分析(principal component analysis, PCA)。以重楼皂苷VII为内标,建立重楼皂苷II、重楼皂苷III、重楼皂苷VI、重楼皂苷I、重楼皂苷H、重楼皂苷D、伪原薯蓣皂苷的相对校正因子,并考察QAMS的可行性。色谱条件:采用Agilent ZORBAX SB C18色谱柱(4.6 mm×250.0 mm, 5μm);乙腈(A)和水(B)为流动相进行梯度洗脱;流速0.8 mL/min;柱温30℃;检测波长203 nm;进样量5μL。结果 建立了不同种重楼样品的指纹图谱,相似度分析显示不同种重楼样品的相似度介于0.646~0.913,表明不同种重楼间的化学成分及含量差异性较大;以重楼皂苷VII为内标,所建立的滇重楼QAMS含量测定方法,与外标法(external standard method, ESM)得到的结果进行比较无显著差异,确定了QAMS在含量测定中的可行性,将QAMS应用于滇重楼近缘种的含量测定,只有长柱重楼的全部样品(CZCL01~04)和TCCL03符合《中华人民共和国药典》的质控标准;进一步以重楼样品中的8个皂苷类成分的峰面积作为变量进行聚类分析和主成分分析,聚类分析结果显示滇重楼及其近缘种样品可以聚为4类,长柱重楼、大理重楼和腾冲重楼均可自成一类,其余种重楼无法进行区分。主成分分析中46批重楼样品大体可以分为5类,大理重楼、长柱重楼、腾冲重楼各为一类,大部分滇重楼为一类,毛重楼、矮重楼、独龙重楼样品在主成分分析中无分类趋势。结论 QAMS与指纹图谱及化学计量分析相结合的方法可以完成对滇重楼及其近缘种中8种皂苷类成分的同时快速定量。并对其质量进行评价。实验建立的分析方法准确可行,可以在保护中药资源、节省时间的前提下对滇重楼及其近缘种样品的质量进行综合评价。
