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以离子液体作流动相添加剂高效液相色谱法分离辣椒素类生物碱
被引量：
13
1
作者
边敏
杨勇
周昊
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2013年第2期174-178,共5页
建立了以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(BmimBF4)为流动相添加剂分离辣椒素类生物碱的方法及分离模型,探讨了其作用机理。考察了添加剂离子液体的种类、浓度、烷基链长度、柱温等因素的影响。结果显示以离液序列较高的阴离子离...
建立了以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(BmimBF4)为流动相添加剂分离辣椒素类生物碱的方法及分离模型,探讨了其作用机理。考察了添加剂离子液体的种类、浓度、烷基链长度、柱温等因素的影响。结果显示以离液序列较高的阴离子离子液体作为置换剂,可明显改善此类生物碱的分析效果。离子液体的链长、浓度与组分保留因子的变化符合溶质计量置换保留模型(SDM-R),r>0.99,即分离作用过程完全符合溶质计量置换模型。
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关键词
离子液体
辣椒素类生物碱
添加剂
溶质
计量置换保留模型
HPLC
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职称材料
硫酸氢氯吡格雷异构体的手性拆分及其限量检查
被引量：
3
2
作者
丁锐
纪宏
+5 位作者
吕雯
周长明
李志刚
张首国
彭涛
王林
《中国药科大学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2012年第3期241-246,共6页
采用卵类黏蛋白手性固定相键合硅胶(Ultron ES-OVM)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),建立手性固定相HPLC直接拆分硫酸氢氯吡格雷对映异构体和位置异构体的方法,并通过对溶质计量置换保留模型、热力学参数、熵焓驱动过程及影响色谱行为...
采用卵类黏蛋白手性固定相键合硅胶(Ultron ES-OVM)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),建立手性固定相HPLC直接拆分硫酸氢氯吡格雷对映异构体和位置异构体的方法,并通过对溶质计量置换保留模型、热力学参数、熵焓驱动过程及影响色谱行为的因素等内容进行研究,对手性拆分过程进行探讨。经优化,确定色谱条件为:流动相0.02 mol/L磷酸二氢钾-乙腈(80∶20),流速0.8 mL/min,检测波长220 nm,柱温30℃。硫酸氢氯吡格雷的对映异构体和位置异构体之间的分离度均大于1.6;S-硫酸氢氯吡格雷、R-硫酸氢氯吡格雷及其各自位置异构体的定量限分别为0.115,0.102,0.118,0.106 mg/L,在0.33～20.68,0.63～40.20,0.32～20.20,0.31～19.28 mg/L浓度范围内线性关系良好;按外标法计算,加样回收率在98.2%～101.7%之间;RSD小于2.0%。经方法学验证,该方法可用于硫酸氢氯吡格雷异构体杂质含量测定。
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关键词
硫酸氢氯吡格雷
对映异构体
位置异构体
手性拆分
溶质
计量置换保留模型
热力学参数
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职称材料
用于蛋白同时复性及纯化的制备型装置中流动相用量的优化研究
被引量：
3
3
作者
张养军
李翔
耿信笃
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2001年第5期423-426,共4页
在生物大分子的高效液相色谱分离中 ,由计量置换保留模型可得出生物大分子在色谱柱上的保留行为取决于流动相中置换剂的浓度的结论。据此提出了用于蛋白同时复性及纯化的制备型装置 (USRPP)中最小流动相用量的估算公式 ,并进一步得出在...
在生物大分子的高效液相色谱分离中 ,由计量置换保留模型可得出生物大分子在色谱柱上的保留行为取决于流动相中置换剂的浓度的结论。据此提出了用于蛋白同时复性及纯化的制备型装置 (USRPP)中最小流动相用量的估算公式 ,并进一步得出在保持最小流动相用量不变的条件下 ,改变流动相流速和线性梯度时间几乎不影响制备型USRPP分离蛋白的分离度和复性效率的结论。该结论与实验结果一致。
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关键词
制备型高效液相色谱
计量置换保留模型
流动相
优化
生物大分子
分离
纯化
蛋白质
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职称材料
题名
以离子液体作流动相添加剂高效液相色谱法分离辣椒素类生物碱
被引量：
13
1
作者
边敏
杨勇
周昊
机构
南京工业大学理学院
南京中医药大学药学院
出处
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2013年第2期174-178,共5页
基金
国家自然科学基金青年基金(81001382)
文摘
建立了以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(BmimBF4)为流动相添加剂分离辣椒素类生物碱的方法及分离模型,探讨了其作用机理。考察了添加剂离子液体的种类、浓度、烷基链长度、柱温等因素的影响。结果显示以离液序列较高的阴离子离子液体作为置换剂,可明显改善此类生物碱的分析效果。离子液体的链长、浓度与组分保留因子的变化符合溶质计量置换保留模型(SDM-R),r>0.99,即分离作用过程完全符合溶质计量置换模型。
关键词
离子液体
辣椒素类生物碱
添加剂
溶质
计量置换保留模型
HPLC
Keywords
ionic liquids
capsaicin-type alkaloids
additive
SDM-R
HPLC
分类号
O657.72 [理学—分析化学]
O926.3 [理学]
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职称材料
题名
硫酸氢氯吡格雷异构体的手性拆分及其限量检查
被引量：
3
2
作者
丁锐
纪宏
吕雯
周长明
李志刚
张首国
彭涛
王林
机构
北京市药品检验所
北京本草天源药物研究院
军事医学科学院放射与辐射医学研究所
出处
《中国药科大学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2012年第3期241-246,共6页
基金
国家"重大新药创制"科技重大专项资助项目(No.2009ZX09102-005)
国家自然科学基金资助项目(No.30770655)~~
文摘
采用卵类黏蛋白手性固定相键合硅胶(Ultron ES-OVM)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),建立手性固定相HPLC直接拆分硫酸氢氯吡格雷对映异构体和位置异构体的方法,并通过对溶质计量置换保留模型、热力学参数、熵焓驱动过程及影响色谱行为的因素等内容进行研究,对手性拆分过程进行探讨。经优化,确定色谱条件为:流动相0.02 mol/L磷酸二氢钾-乙腈(80∶20),流速0.8 mL/min,检测波长220 nm,柱温30℃。硫酸氢氯吡格雷的对映异构体和位置异构体之间的分离度均大于1.6;S-硫酸氢氯吡格雷、R-硫酸氢氯吡格雷及其各自位置异构体的定量限分别为0.115,0.102,0.118,0.106 mg/L,在0.33～20.68,0.63～40.20,0.32～20.20,0.31～19.28 mg/L浓度范围内线性关系良好;按外标法计算,加样回收率在98.2%～101.7%之间;RSD小于2.0%。经方法学验证,该方法可用于硫酸氢氯吡格雷异构体杂质含量测定。
关键词
硫酸氢氯吡格雷
对映异构体
位置异构体
手性拆分
溶质
计量置换保留模型
热力学参数
Keywords
clopidogrel bisulfate
enantiomers
positional isomers
chiral separation
stoichiometric displacement model for retention
thermodynamic parameters
分类号
R914 [医药卫生—药物化学]
O657 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
用于蛋白同时复性及纯化的制备型装置中流动相用量的优化研究
被引量：
3
3
作者
张养军
李翔
耿信笃
机构
西北大学现代分离科学研究所现代分离科学陕西省重点实验室
出处
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2001年第5期423-426,共4页
基金
国家自然科学基金资助课题 (批准号 :2 9675 0 17
3 9880 0 0 3 )
文摘
在生物大分子的高效液相色谱分离中 ,由计量置换保留模型可得出生物大分子在色谱柱上的保留行为取决于流动相中置换剂的浓度的结论。据此提出了用于蛋白同时复性及纯化的制备型装置 (USRPP)中最小流动相用量的估算公式 ,并进一步得出在保持最小流动相用量不变的条件下 ,改变流动相流速和线性梯度时间几乎不影响制备型USRPP分离蛋白的分离度和复性效率的结论。该结论与实验结果一致。
关键词
制备型高效液相色谱
计量置换保留模型
流动相
优化
生物大分子
分离
纯化
蛋白质
Keywords
preparative high performance liquid chromatography
stoichiometric displacement model for retention
mobile phase
optimization
biopolymer
分类号
Q51 [生物学—生物化学]
O657.72 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
以离子液体作流动相添加剂高效液相色谱法分离辣椒素类生物碱
边敏
杨勇
周昊
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2013
13
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
硫酸氢氯吡格雷异构体的手性拆分及其限量检查
丁锐
纪宏
吕雯
周长明
李志刚
张首国
彭涛
王林
《中国药科大学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2012
3
在线阅读
下载PDF
职称材料
3
用于蛋白同时复性及纯化的制备型装置中流动相用量的优化研究
张养军
李翔
耿信笃
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2001
3
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职称材料
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