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热裂解-气相色谱/质谱法测定地表水中5种微塑料
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作者 胡晓璇 刘茜 刘彦杰 《中国环境监测》 北大核心 2025年第3期182-189,共8页
建立了热裂解-气相色谱/质谱法测定地表水中5种微塑料(聚丙烯PP、聚乙烯PE、聚苯乙烯PS、聚氯乙烯PVC、聚对苯二甲酸乙二醇酯PET)的方法。采用密度分离法分离地表水中5种微塑料,处理后的样品经过热裂解仪高温裂解,将裂解后产生的特征产... 建立了热裂解-气相色谱/质谱法测定地表水中5种微塑料(聚丙烯PP、聚乙烯PE、聚苯乙烯PS、聚氯乙烯PVC、聚对苯二甲酸乙二醇酯PET)的方法。采用密度分离法分离地表水中5种微塑料,处理后的样品经过热裂解仪高温裂解,将裂解后产生的特征产物富集到Tenax吸附管内,通过热脱附-气相色谱/质谱仪对组分进行分析。利用色谱实现分离,利用质谱对特征离子碎片进行定量与定性。考察了热裂解温度、升温速率对特征产物的影响,最终选择热裂解温度为500℃,升温速率为15℃/min为实验条件。5种微塑料标准曲线相关系数为0.9993~0.9999,检出限分别为0.0008、0.0013、0.0010、0.0009、0.0014 mg/L,加标回收率为80.1%~116%,精密度为4.82%~10.6%。该方法适用于地表水中微塑料的测定,可为标准监测方法的建立提供参考。 展开更多
关键词 微塑料 相色谱/质谱 地表水 环境
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热裂解-气相色谱/质谱在文化遗产研究中的应用进展 被引量:3
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作者 王克青 《文物保护与考古科学》 北大核心 2024年第2期157-170,共14页
色谱和质谱联用技术是有机物常用的一种分析方法,在文物保护与考古残留物研究等方面的应用已有几十年的发展。色谱与质谱联用分析样品时,需要对样品进行水解提取、衍生化等前处理,这个过程较繁琐,且耗时长,另外在样品处理过程中还有样... 色谱和质谱联用技术是有机物常用的一种分析方法,在文物保护与考古残留物研究等方面的应用已有几十年的发展。色谱与质谱联用分析样品时,需要对样品进行水解提取、衍生化等前处理,这个过程较繁琐,且耗时长,另外在样品处理过程中还有样品流失的情况发生。因此,现在一般采用热裂解-气相色谱/质谱联用技术(pyrolysis-gas chromatography/mass spectrometry, Py-GC/MS)来分析有机质样品。Py-GC/MS在分析样品时有如下优势:无需对样品进行前处理,样品可直接进行热裂解分析,操作比较简单;灵敏度高,能实现多组分混合有机样品识别;需要样品量很少,可满足文物样品微损分析检测的要求。因此,该方法在文化遗产保护和考古有机残留物识别鉴定中发挥了重要的作用。 展开更多
关键词 裂解-气相色谱/质谱 文化遗产 有机质样品 文物保护修复
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在线热裂解-气相色谱/质谱联用技术分析葫芦巴净油的热裂解产物 被引量:8
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作者 叶荣飞 程侠 +4 位作者 宋森川 李峰 黄飞 任成龙 宋化灿 《中山大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期83-88,共6页
采用在线热裂解-气相色谱/质谱(Py-GC/MS)联用技术研究了氦气氛围中葫芦巴净油在300、400、500、600、700、800℃下的热裂解行为。结果表明:1在上述条件下共鉴定出86种裂解产物,主要是酯、酸、醇、烯烃类化合物;2裂解温度低于500℃时,... 采用在线热裂解-气相色谱/质谱(Py-GC/MS)联用技术研究了氦气氛围中葫芦巴净油在300、400、500、600、700、800℃下的热裂解行为。结果表明:1在上述条件下共鉴定出86种裂解产物,主要是酯、酸、醇、烯烃类化合物;2裂解温度低于500℃时,检测到的成分基本相同;3裂解温度从600℃升至800℃,检测到危害性的苯系物种类增多、相对含量增大。此外,对葫芦巴净油裂解产物的致香机理和苯系物的形成机理进行了简单讨论。 展开更多
关键词 裂解-气相色谱/质谱联用技术 葫芦巴净油 致香机理
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新型甲酰基吡咯衍生物的合成及其热裂解-气相色谱/质谱分析 被引量:2
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作者 陶陶 赵华新 姬小明 《分析科学学报》 CSCD 北大核心 2017年第2期183-189,共7页
本文以D-(+)-氨基葡萄糖盐酸盐为原料,通过环合、氧化和烷基化等系列反应,合成了新型化合物N-戊基-2-甲基-3-乙酰基-5-吡咯甲醛,并利用红外(IR)光谱、核磁共振(~1H NMR、^(13)C NMR)和高分辨质谱(HR-MS)等波谱技术对其结构进行了确证。... 本文以D-(+)-氨基葡萄糖盐酸盐为原料,通过环合、氧化和烷基化等系列反应,合成了新型化合物N-戊基-2-甲基-3-乙酰基-5-吡咯甲醛,并利用红外(IR)光谱、核磁共振(~1H NMR、^(13)C NMR)和高分辨质谱(HR-MS)等波谱技术对其结构进行了确证。采用正交试验优化了合成条件,通过热重-微分热重-差示扫描量热法(TG-DTG-DSC)研究了该化合物热失重变化,采用热裂解-气相色谱/质谱(Py-GC/MS)联用技术分析了该化合物的热裂解产物。结果表明化合物Ⅳ为目标化合物N-戊基-2-甲基-3-乙酰基-5-吡咯甲醛。目标化合物的最优合成条件为:反应温度60℃、反应时间24h、摩尔比1.0∶1.1,产率可达81%;目标化合物在136.3~290.0℃间有一个剧烈的失重过程,失重率达到98.58%;目标化合物在300、600、900℃裂解条件下共裂解出41种化合物,其中有吡嗪、2,5-二甲基吡嗪、戊醛等多种香味成分。初步探讨了目标化合物可能的热裂解机理。 展开更多
关键词 合成 N-戊基-2-甲基-3-乙酰基-5-吡咯甲醛 裂解-气相色谱/质谱 热分析
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故宫太和殿护板灰有机组分的红外光谱及热裂解-气相色谱/质谱分析 被引量:10
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作者 王娜 张学芹 +2 位作者 雷勇 谷岸 马越 《文物保护与考古科学》 北大核心 2018年第2期121-126,共6页
为研究太和殿护板灰中所含有机组分,通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)及热裂解-气相色谱/质谱联用仪(Py-GC/MS)对太和殿上层护板灰、太和殿上层西南角护板灰进行分析检测。FTIR分析结果表明两个护板灰样品含有碳酸盐及油脂或虫胶漆类有机物... 为研究太和殿护板灰中所含有机组分,通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)及热裂解-气相色谱/质谱联用仪(Py-GC/MS)对太和殿上层护板灰、太和殿上层西南角护板灰进行分析检测。FTIR分析结果表明两个护板灰样品含有碳酸盐及油脂或虫胶漆类有机物,Py-GC/MS分析进一步确定两个样品所含有机物是植物油,且可能是生桐油与十字花科植物油脂的混合物;此外,在两个样品中检测到的雪松醇应该是太和殿所用杉木望板的挥发组分,而太和殿上层护板灰中则可能含有淀粉。研究结果有助于科学还原太和殿古建护板灰的传统制作方法。 展开更多
关键词 太和殿护板灰 裂解-气相色谱/质谱 生桐油 十字花科植物油脂 淀粉
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文物中蜡类材料的热裂解-气相色谱/质谱识别 被引量:9
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作者 王娜 谷岸 +2 位作者 刘恺 李敬源 雷勇 《文物保护与考古科学》 北大核心 2020年第6期71-77,共7页
为识别文物中蜡质原材料,以及文物保护修复工作中常用蜡类材料的类别,研究通过在线甲基化热裂解-气相色谱/质谱联用技术对蜂蜡、棕榈蜡、小烛树蜡、地蜡、石蜡等蜡类材料进行分析检测。研究发现:蜂蜡的主要裂解产物为直链烷烃、直链脂... 为识别文物中蜡质原材料,以及文物保护修复工作中常用蜡类材料的类别,研究通过在线甲基化热裂解-气相色谱/质谱联用技术对蜂蜡、棕榈蜡、小烛树蜡、地蜡、石蜡等蜡类材料进行分析检测。研究发现:蜂蜡的主要裂解产物为直链烷烃、直链脂肪酸、直链醇、含羟基脂肪酸;棕榈蜡为直链醇、直链脂肪酸、脂肪酸衍生物;小烛树蜡为直链烷烃、直链脂肪酸、直链醇、羽扇豆醇及其衍生物、计曼尼醇及其衍生物、脂肪酸衍生物;地蜡、石蜡等矿物蜡的主要裂解产物为直链烷烃。不同蜡中裂解产物的种类及其相对含量分布规律均有所区别,因此通过在线甲基化热裂解-气相色谱/质谱联用技术可以实现不同种类蜡的区分。通过所建立的方法及总结的数据,研究推断故宫旧藏清代紫檀木边座嵌玉人鸂鶒木山水图插屏中镶嵌珐琅构件所用棕色蜡为蜂蜡,所用白色蜡为矿物蜡及少量蜂蜡。本研究所建立方法易于推广,适用于文物中蜡类材料的准确、快速识别。 展开更多
关键词 裂解-气相色谱/质谱 蜂蜡 棕榈蜡 小烛树蜡 地蜡 石蜡
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文物中多糖类胶结材料的热裂解-气相色谱/质谱识别 被引量:7
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作者 王娜 谷岸 +1 位作者 屈雅洁 雷勇 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第8期753-762,共10页
热裂解-气相色谱/质谱(Py-GC/MS)技术能够实现微量样品中有机组分的准确、快速检测,非常适用于文物中各类天然有机材料的定性分析。该研究以中国古代书画、建筑、器物等文化遗产中常用的淀粉、桃胶,以及西方文化遗产中常用的阿拉伯胶等... 热裂解-气相色谱/质谱(Py-GC/MS)技术能够实现微量样品中有机组分的准确、快速检测,非常适用于文物中各类天然有机材料的定性分析。该研究以中国古代书画、建筑、器物等文化遗产中常用的淀粉、桃胶,以及西方文化遗产中常用的阿拉伯胶等多糖类胶结材料为研究对象,系统分析并总结各类材料的Py-GC/MS特征裂解组分及辨别方法。研究发现,淀粉、桃胶、阿拉伯胶在色谱保留时间前段的裂解产物基本一致,主要是小分子呋喃、酮类组分;在保留时间中段3类材料的裂解产物主要是呋喃型酮等组分,但不同材料的具体裂解组分差异明显;在保留时间后段,3类材料检出多种单糖衍生物以及单糖低聚体衍生物,其中桃胶与阿拉伯胶裂解组分较为接近,但与淀粉完全不同。因此,可根据不同保留时间段淀粉、桃胶、阿拉伯胶裂解产物的差异实现3类材料的辨别,其中1,6-脱水-β-D-吡喃葡萄糖只在淀粉中检出且色谱峰强度高,可以作为识别淀粉的特征组分;此外,可根据桃胶、阿拉伯胶在保留时间后段的裂解产物主要质谱碎片离子m/z 60、m/z 101的提取离子流图分布特征实现其辨别。基于所建立的Py-GC/MS方法,研究推断故宫旧藏清代剔红云龙纹天球瓶瓶口部位黏结材料含有面粉,旻宁御笔并蒂含芳贴落画心纸所用黏结材料为面粉糨糊。该研究所建立方法及所总结的数据易于推广,适用于我国文物中多糖类材料的准确、快速识别,研究结果能为相关文物材质工艺的研究以及保护修复方案的制定提供科学依据。 展开更多
关键词 裂解-气相色谱/质谱 多糖 胶结材料 淀粉 桃胶 阿拉伯胶
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烟用水基胶的热裂解-气相色谱/质谱法分析 被引量:9
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作者 李国政 宋金勇 +3 位作者 邱建华 郝辉 田海英 周浩 《安徽农业科学》 CAS 2012年第9期5361-5362,5420,共3页
[目的]建立一种烟用水基胶的热裂解分析方法。[方法]对裂解温度、气相色谱柱、色谱分离条件等进行优化,并对50个烟用水基胶样品进行裂解物质的定性分析和峰面积归一化定量分析。[结果]裂解温度800℃,DB-FFAP弹性石英毛细管气相色谱柱(60... [目的]建立一种烟用水基胶的热裂解分析方法。[方法]对裂解温度、气相色谱柱、色谱分离条件等进行优化,并对50个烟用水基胶样品进行裂解物质的定性分析和峰面积归一化定量分析。[结果]裂解温度800℃,DB-FFAP弹性石英毛细管气相色谱柱(60 m×320.0μm×0.5μm)分析效果最好;确定了18种裂解产物,不同水基胶热裂解时产生的裂解物质含量差别较大,说明不同水基胶质量存在较大差别,这些裂解物质对卷烟感官质量和卷烟危害性有影响。[结论]通过使用质量较好的水基胶可以改善卷烟的感官质量和降低卷烟的危害性。 展开更多
关键词 烟用水基胶 相色谱/质谱
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热裂解/气相色谱-质谱联用法测定全血中的聚苯乙烯微塑料及基质效应影响研究 被引量:1
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作者 陈智 冯泽阳 +4 位作者 曾力希 赵晶 王广 张娜 谢依侨 《分析测试学报》 北大核心 2025年第5期906-912,共7页
为探究热裂解/气相色谱-质谱联用仪(PY/GC-MS)测定全血样品中微塑料的基质效应影响以及建立相关的定量方法,该文以聚苯乙烯微塑料为研究对象,分别采用3种基质和2种前处理方式进行分组实验,以期找到降低基质效应影响的最优前处理方法。... 为探究热裂解/气相色谱-质谱联用仪(PY/GC-MS)测定全血样品中微塑料的基质效应影响以及建立相关的定量方法,该文以聚苯乙烯微塑料为研究对象,分别采用3种基质和2种前处理方式进行分组实验,以期找到降低基质效应影响的最优前处理方法。结果表明不同基质加标样品均存在显著的基质增强效应,但使用氢氧化钾(KOH)试剂法进行前处理后基质效应的影响明显减弱,且优于目前主流的酶法前处理结果。该方法易于操作,试剂成本低,可应用于大批量样品的前处理,是目前最优的前处理方法。在优化的前处理方法基础上建立了PY/GC-MS测定全血样品中聚苯乙烯微塑料的定量方法,该方法的检出限和定量下限分别为26 ng/mL和100 ng/mL,可用于实际应用。该研究对于其他生物基质中微塑料的定量检测具有重要参考价值。 展开更多
关键词 /相色谱-质谱联用 聚苯乙烯微塑料 定量分析 基质效应
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全二维气相色谱-飞行时间质谱解析天龙泉米香型白酒的挥发性组分特征 被引量:2
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作者 谢凯筠 张龙 +8 位作者 梁振荣 韦玉婵 李江 叶静萱 余晓乾 韦海丹 甘秋莉 陈双 徐岩 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第3期309-316,共8页
采用液液萃取(liquid-liquid extraction,LLE)和顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(comprehensive two-dimensional gas chromatography/time-of-flight mass spectrometr... 采用液液萃取(liquid-liquid extraction,LLE)和顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(comprehensive two-dimensional gas chromatography/time-of-flight mass spectrometry,GC×GC-TOFMS)技术解析了天龙泉米香型白酒挥发性组分特征。采用该技术并结合多种检索比对方式在天龙泉米香型白酒中鉴定出挥发性化合物505种,其中339种为天龙泉米香型白酒的潜在香气活性组分,包括86种酯类、50种芳香族、42种醇类、40种醛类、32种含氧杂环化合物、30种酮类、25种萜烯类、19种有机酸类、11种含硫化合物和4种含氮杂环化合物,表明了米香型白酒中香气成分的多样性和复杂性。在挥发性香气化合物含量角度上,不同贮存期的米香型白酒样品呈现明显差异,在时间维度上具有一定规律。其中,变化较大的化合物是醇类化合物、酯类化合物和醛类化合物,可能是受到了企业生产工艺的调整和陈化过程中发生的化学反应共同影响。该研究更深入地认识了米香型白酒的挥发性风味物质,丰富了米香型白酒风味化学的研究体系。 展开更多
关键词 米香型白酒 全二维相色谱-飞行时间质谱 顶空固相微萃取 液液萃取 挥发性化合物
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基于全二维气相色谱-飞行时间质谱解析不同原料啤酒的挥发性组分特征
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作者 周小龙 白艳龙 +3 位作者 钟俊辉 余腾斐 邱然 俞志敏 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第12期361-369,共9页
为探究不同原料啤酒风味的差异,该研究采用顶空固相微萃取结合全二维气相色谱-飞行时间质谱技术对全麦啤酒和大米辅料啤酒进行风味解析。2款啤酒共检出273种挥发性化合物,包括酯类、醇类、醛类、萜烯类、酮类及酸类等,全麦啤酒的醇类、... 为探究不同原料啤酒风味的差异,该研究采用顶空固相微萃取结合全二维气相色谱-飞行时间质谱技术对全麦啤酒和大米辅料啤酒进行风味解析。2款啤酒共检出273种挥发性化合物,包括酯类、醇类、醛类、萜烯类、酮类及酸类等,全麦啤酒的醇类、酸类、含氮类组分含量较高,其麦芽特征香气化合物2-乙酰吡咯、糠醛明显高于大米铺料啤酒,大米辅料啤酒中酯类、醛类组分含量较高。正交偏最小二乘判别分析显示,全麦啤酒和大米辅料啤酒的挥发性组分差异显著,其中根据变量权重值>1筛选出的潜在差异化合物组分共有34种,绘制聚类热图结果显示,全麦啤酒中糠醛、里那醇、己醛等含量较高,大米辅料啤酒中反-2-壬烯醛、苯甲醇、壬醛等含量较高。感官评价分析发现,全麦啤酒麦芽香、焦糖味、纸板味、太妃糖味突出,口感醇厚饱满。大米辅料啤酒香蕉味、划火柴味突出,口感干爽。研究结果表明,全二维气相色谱-飞行时间质谱技术可对不同原料啤酒进行风味解析,可为后续啤酒新产品的开发、品质提升以及发酵机理的研究提供有效的技术支撑。 展开更多
关键词 啤酒 全二维相色谱-飞行时间质谱 挥发性组分分析 正交偏最小二乘判别分析 感官品评
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基于顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱和顶空-气相色谱-离子迁移谱技术结合化学计量法分析芜菁冻干片挥发性成分 被引量:1
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作者 岳丽 张英仙 +4 位作者 祖力皮牙·买买提 王佳敏 毛红艳 于明 热依拉木·海力力 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第2期300-310,共11页
为探究不同品种芜菁冻干片中挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)的差异,采用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid phase microextraction gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)和顶空-气相色谱... 为探究不同品种芜菁冻干片中挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)的差异,采用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid phase microextraction gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)和顶空-气相色谱-离子迁移谱(headspace gas chromatography-ion mobility spectrometry,HS-GC-IMS)对紫色、黄色和白色3种芜菁冻干片的VOCs进行分析,并结合主成分分析(principal component analysis,PCA)和偏最小二乘判别法(partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA)等化学计量法探究不同品种芜菁冻干片挥发性成分的差异。结果表明,通过HS-SPME-GC-MS共解析出96种VOCs,包括醛类、醇类、酮类、含硫化合物、酯类、酸类等化合物,其中含硫化合物和酯类为芜菁冻干片中相对含量最高的化合物种类;HS-GC-IMS共解析出94种VOCs,包括醛类、酯类、酮类及含硫化合物等挥发性成分。HS-SPME-GC-MS和HS-GC-IMS检出的挥发性物质种类和含量存在差异,共有VOCs有15种,二者结果互为补充,结合使用可以较全面系统地表征芜菁冻干片的挥发性成分。PCA和PLS-DA结果表明,2种方法均能够有效区分3种芜菁冻干片。通过变量投影重要度分别筛选了59种和23种差异VOCs,该结果可为芜菁冻干片VOCs的差异分析提供参考方法。 展开更多
关键词 芜菁冻干片 挥发性有机物 顶空-固相微萃取-相色谱-质谱 顶空-相色谱-离子迁移谱 变量投影重要度
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快速滤过型净化法结合气相色谱-串联质谱法快速筛查代用茶中125种农药残留
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作者 张权 吴玉田 +6 位作者 彭蕾 毕珊 周贻兵 林野 刘利亚 陈庆园 周雪 《色谱》 北大核心 2025年第7期805-814,共10页
利用快速滤过型净化法结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析,建立了代用茶基质中125种不同极性农药残留的快速筛查方法。目标物经DB-1701MS石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)程序升温分离,GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式... 利用快速滤过型净化法结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析,建立了代用茶基质中125种不同极性农药残留的快速筛查方法。目标物经DB-1701MS石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)程序升温分离,GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配内标法定量。通过GC-MS/MS检测方法对代用茶中的125种代表性农药进行了方法学验证。结果表明,M-PFC TD-1型茶叶快速滤过型净化柱对铁皮石斛花提取液净化效果良好,而且能保证较高的农药回收率。方法学考察结果表明:125种组分在0.01~1.0 mg/L范围内呈良好的线性关系(R^(2)>0.980),方法的检出限(LOD,S/N=3)为0.003~0.02 mg/kg,方法的定量限(LOQ,S/N=10)为0.01~0.05 mg/kg,在低、中、高3个不同加标水平下125种目标物的回收率范围为62.6%~107.6%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~13.8%(n=6)。与其他经典的前处理方法相比,本方法无需活化、平衡、洗脱步骤,消耗溶剂较少,且M-PFC TD-1柱在净化效果方面表现得更好,可直接吸附代用茶基质中的色素、生物碱等大分子干扰物,操作简单、快速,灵敏度较高,适用于大批量代用茶中农药多残留的快速筛查。采用本研究建立的方法对贵州省食药物质试点生产企业提供的50份代用茶样品进行检测,其中在2份代用茶样品中各检出至少1种农药残留,检出率为4%。本研究为掌握代用茶产品中的农药残留种类及水平,提高相关的地方标准指标设置或技术要求的科学性和实用性提供了技术支持。 展开更多
关键词 相色谱-串联质谱 快速滤过性净化 农药残留 快速筛查 代用茶
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气相色谱-串联质谱同时测定白酒中20种吡嗪类化合物
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作者 王娜 沈毅 +6 位作者 庄园 程伟 罗森 张亚东 刘子轩 刘冰 高红波 《食品科学》 北大核心 2025年第5期30-37,共8页
本研究采用直接进样结合气相色谱-串联质谱技术建立测定白酒中20种吡嗪类化合物的方法,并对10种香型不同品牌白酒中的吡嗪类化合物进行测定。该方法在0.01~10.00 mg/L的质量浓度范围内具有良好的线性关系,决定系数R^(2)在0.998 3~0.999 ... 本研究采用直接进样结合气相色谱-串联质谱技术建立测定白酒中20种吡嗪类化合物的方法,并对10种香型不同品牌白酒中的吡嗪类化合物进行测定。该方法在0.01~10.00 mg/L的质量浓度范围内具有良好的线性关系,决定系数R^(2)在0.998 3~0.999 7的范围内,检出限在0.16×10^(-3)~3.25×10^(-3) mg/L范围内,不同浓度条件下的加标回收率在81.26%~113.13%之间,日内日间相对标准偏差在1.42%~4.98%之间。10种香型白酒中吡嗪类化合物的定量分析结果表明,吡嗪类化合物在酱香型白酒中含量最高,质量浓度范围为2.63~16.88 mg/L,其次是芝麻香型和兼香型。该方法与气相色谱-质谱法相比具有更高的准确度及灵敏度,适用于不同香型白酒中吡嗪类化合物的分析。 展开更多
关键词 相色谱-串联质谱 白酒 吡嗪类化合物 相色谱-质谱
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全二维气相色谱-质谱顶空分析总状土木香精油成分
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作者 严志宏 许金娣 +3 位作者 张臣 顿珠次仁 张宁方 罗珍 《林产化学与工业》 北大核心 2025年第2期1-9,共9页
以产自四川的总状土木香为原料,采用水蒸气蒸馏法进行总状土木香精油的提取,建立总状土木香精油的全二维气相色谱-质谱联用(GC×GC-MS)分析方法,并以顶空进样法进行挥发性成分的GC×GC-MS分析,在单因素试验基础上,通过响应面法... 以产自四川的总状土木香为原料,采用水蒸气蒸馏法进行总状土木香精油的提取,建立总状土木香精油的全二维气相色谱-质谱联用(GC×GC-MS)分析方法,并以顶空进样法进行挥发性成分的GC×GC-MS分析,在单因素试验基础上,通过响应面法优化得到精油提取的最佳工艺条件为:粒径0.850 mm、浸泡时间6 h、提取时间10 h、液料比10∶1(mL∶g),该条件下精油得率为1.02%。利用GC×GC-MS对2种不同提取方式下的总状土木香挥发性成分进行分析,水蒸气蒸馏法共鉴定30个成分,而顶空进样共鉴定82个成分,共有成分8个,均主要以倍半萜类为主。而所得的总状土木香挥发性成分和含量有所差异,水蒸气蒸馏鉴定的主要精油成分和GC含量分别为土木香内酯29.65%、β-榄香烯28.11%、β-瑟林烯12.88%,顶空进样鉴定的主要挥发性成分和GC含量分别为土木香内酯46.34%和异土木香内酯41.17%。 展开更多
关键词 总状土木香 精油 全二维相色谱-质谱技术 化学成分
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基于热裂解气相色谱-质谱技术对农田土壤中纳米塑料的检测方法 被引量:1
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作者 李珍 孙丽娜 +2 位作者 王晓旭 罗庆 王辉 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期885-894,共10页
纳米塑料因其在环境中的普遍分布及其潜在的不利影响引起了人们的极大关注.尽管纳米塑料已经在水生态系统中被检测到,但土壤中纳米塑料的检测和定量分析仍然是一个未解决的挑战.因此,本文以聚苯乙烯(PS)颗粒作为土壤基质中纳米塑料(NPs... 纳米塑料因其在环境中的普遍分布及其潜在的不利影响引起了人们的极大关注.尽管纳米塑料已经在水生态系统中被检测到,但土壤中纳米塑料的检测和定量分析仍然是一个未解决的挑战.因此,本文以聚苯乙烯(PS)颗粒作为土壤基质中纳米塑料(NPs)模型,基于热裂解-气相色谱-质谱(Py-GCMS)技术,提出了一种灵敏、有效、低成本的萃取方法用于对纳米塑料的鉴定和定量.从农田土壤中提取纳米塑料的过程包括密度浮选、碱性消解、水浴蒸发和膜过滤.在采用10%KOH为消解液、ZnCl_(2)(ρ=1.6 g·cm^(-3))为浮选液的最佳萃取条件下,PS纳米塑料的萃取效率最高.此外,为了验证所提出方法的可行性,采集并检测了6个实际土壤样品.研究结果表明,在添加浓度为100μg·g^(-1)的25 nm聚苯乙烯纳米塑料的6个实际土壤样品中,PS纳米塑料的回收率为77.8%—88.3%.检测结果显示,4个土壤样品中检测到PS纳米塑料,浓度为3.45—10.26μg·g^(-1),其余2个样品没有检测到纳米塑料,这可能是由于PS纳米塑料的浓度低于检测限.说明纳米塑料的分析检测方法是可行的.因此,本研究为土壤基质中纳米塑料的分析提供了一种有效的方法. 展开更多
关键词 纳米塑料 检测 定量 农田土壤 -相色谱-质谱
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基于全二维气相色谱-飞行时间质谱分析室内灰尘中邻苯二甲酸酯及其新型替代品 被引量:2
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作者 王林啸 高珂 +7 位作者 李建佳 彭佳慧 杨紫砚 牙尔肯 郑丛宜 魏巍 鲁理平 程水源 《色谱》 北大核心 2025年第2期185-196,共12页
建立了室内灰尘中25种传统邻苯二甲酸酯(PAEs)及19种新型替代品的全二维气相色谱-飞行时间质谱联用(GC×GC-TOF-MS)分析方法。灰尘样品经正己烷-二氯甲烷(1∶1,v/v)溶液超声萃取30 min后,以Rix-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm... 建立了室内灰尘中25种传统邻苯二甲酸酯(PAEs)及19种新型替代品的全二维气相色谱-飞行时间质谱联用(GC×GC-TOF-MS)分析方法。灰尘样品经正己烷-二氯甲烷(1∶1,v/v)溶液超声萃取30 min后,以Rix-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)为一维柱、Rix-17Sil(1.39 m×0.25 mm×0.25μm)为二维柱进行分离。在最佳实验条件下,可以实现快速、准确、灵敏的室内灰尘中25种传统PAEs和19种新型PAEs替代品的检测。44种目标物在1~500μg/g范围内呈现良好的线性关系,相关系数均在0.99以上,检出限(LOD)为0.57~13.0 ng/g,在1、10、50μg/g加标水平下,各待测化合物的回收率为72.8%~125%,相对标准偏差为1.29%~14.8%(n=3)。将该方法应用于40份校园室内环境(教室、食堂、实验室、宿舍)灰尘中PAEs及其替代品的分析。结果显示,室内灰尘中PAEs及其替代品的总含量范围为2.07~354μg/g。其中,邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)是最主要的检出物,含量范围为nd~158μg/g,其次是PAE新型替代品对苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHTH),含量范围为nd~117μg/g。不同室内环境中PAEs及其替代品表现出显著的组分和含量差异,提示室内PAEs具有广泛的来源。该方法简单、快速,精密度、准确性和稳定性良好,并且能够同时检出多种PAEs,适于室内灰尘中PAEs的含量测定,也可为未来室内多功能区PAEs的来源解析及风险评估提供技术参考。 展开更多
关键词 全二维相色谱-飞行时间质谱联用 邻苯二甲酸酯 室内灰尘 广谱筛查
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纸质文物的热裂解气相色谱-质谱应用研究 被引量:6
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作者 姚娜 王珊 +3 位作者 郭宏 胡红东 刘亚昭 魏书亚 《文物保护与考古科学》 北大核心 2024年第1期44-53,共10页
对纸质文物的科学认知是保护这类珍贵文化遗产的关键。本研究将热裂解气相色谱-质谱(Py-GC/MS)技术应用到中国传统的四类典型手工纸(竹纸、麻纸、桑皮纸和构皮纸)的分析中,结果表明竹纸中苯酚类物质含量较高,桑皮纸和构皮纸中含有大分... 对纸质文物的科学认知是保护这类珍贵文化遗产的关键。本研究将热裂解气相色谱-质谱(Py-GC/MS)技术应用到中国传统的四类典型手工纸(竹纸、麻纸、桑皮纸和构皮纸)的分析中,结果表明竹纸中苯酚类物质含量较高,桑皮纸和构皮纸中含有大分子三萜类特征物(如β-香树脂醇、α-香树脂醇和豆甾-3,5-二烯等物质),而麻纸中则无此类特征物——利用这些特征化合物可以区分竹纸、麻纸和桑皮/构皮纸。将这一成果应用到一副清代蜡笺纸对联的分析中:确定了该书法用纸为皮纸(桑皮纸或构皮纸);检测出长链脂肪酸和醇类物质,表明蜡笺纸的制作使用了蜂蜡;检测出吡咯及其衍生物,表明该书法蜡笺纸装裱时所用的胶结材料为动物胶;另外检测到了生物碱类物质,表明该蜡笺纸使用了植物染料。综合以上研究表明,Py-GC/MS方法不仅能够确定中国传统纸质文物的纤维来源,同时可以确定纸质文物上蜡、胶结物及染料等信息;结合传统的赫兹伯格(Herzberg)染色法,进一步确定了皮纸的具体种类。蜡笺纸文物材料信息的检测识别可为文物保护与修复工作提供科学依据,此研究方法为纸质文物的科学认知提供新思路。 展开更多
关键词 相色谱-质谱 纸质文物 蜡笺纸 文物材料信息识别 特征物 纤维原料鉴别
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固相萃取-气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱测定海水中4类34种含氯持久性有机污染物 被引量:1
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作者 高梦浩 栗笑迎 +2 位作者 高媛 张海军 陈吉平 《色谱》 北大核心 2025年第4期345-354,共10页
海洋在新污染物的环境迁移、转化过程中起到重要作用。海水中新污染物的准确定量是厘清其环境行为、评估其环境风险的基础。本研究采用液液萃取和固相萃取建立海水样品前处理方法,基于气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(GC-Orbitrap-HRMS... 海洋在新污染物的环境迁移、转化过程中起到重要作用。海水中新污染物的准确定量是厘清其环境行为、评估其环境风险的基础。本研究采用液液萃取和固相萃取建立海水样品前处理方法,基于气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(GC-Orbitrap-HRMS)测定海水中4类34种含氯持久性有机污染物(POPs)的定量分析方法,即:25种有机氯农药(OCPs)、6种多氯联苯(PCBs)同系物、短链氯化石蜡(SCCPs)和2种德克隆(DPs)同分异构体。通过优化液液萃取提取溶剂种类,选择二氯甲烷进行萃取。随之对固相萃取不同洗脱溶剂进行评价,最终使用体积比为9∶1的正己烷和丙酮混合溶剂进行洗脱。质谱采用电子轰击源(EI)(正离子模式)监测OCPs和PCBs目标化合物离子,采用负化学源(NCI)监测SCCPs和DPs,内标法定量。结果表明,所建立的方法具有较低的检出限,34种含氯POPs检出限为0.006~2.78 ng/L,定量限为0.02~11.12 ng/L;方法准确度和精密度通过测定目标化合物的加标回收率得到验证,低、中、高3个加标水平下的回收率为70.6%~128.9%,相对标准偏差(n=6)为0.2%~19.2%。通过实际海水样品分析显示,SCCPs的检出率和浓度水平最高,质量浓度最高为130.6 ng/L,需要持续重点关注。该方法前处理操作简便,灵敏度高,样品需求量少,适用于大批量海水样本中多种含氯POPs的痕量检测。 展开更多
关键词 固相萃取 相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱 含氯持久性有机污染物 海水
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顶空固相微萃取/气相色谱-串联质谱法测定环境水中苯系物及氯苯类污染物 被引量:1
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作者 侯新茹 仝凯旋 +5 位作者 常巧英 张虹艳 陈辉 李相阳 张佳琳 李玲 《分析测试学报》 北大核心 2025年第2期275-284,共10页
采用顶空固相微萃取结合气相色谱-串联质谱(HS-SPME/GC-MS/MS),建立了一种同时测定水样中8种苯系物和12种氯苯类污染物的方法。采用DB-Heavy-Wax(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,通过对升温程序和质谱条件的优化,对待测物进行色... 采用顶空固相微萃取结合气相色谱-串联质谱(HS-SPME/GC-MS/MS),建立了一种同时测定水样中8种苯系物和12种氯苯类污染物的方法。采用DB-Heavy-Wax(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,通过对升温程序和质谱条件的优化,对待测物进行色谱分离和特征识别。确定最佳前处理条件:向20 mL顶空瓶中加入10 mL水样及2 g NaCl,在55℃下以500 r/min振荡1 min,萃取时间为10 min,解吸时间为1 min。在最优实验条件下,20种分析物的线性范围为0.000 2~50μg/L,相关系数(r^(2))为0.996 0~0.999 7。方法检出限(LOD)为0.000 1~0.2μg/L,定量下限(LOQ)为0.000 2~0.5μg/L;在不同加标水平(1、2、10倍LOQ)下的回收率分别为75.4%~119%、72.7%~109%和97.8%~118%,日内和日间相对标准偏差(RSD)均不大于19%。采用该法对20批环境水样进行检测,其中1批样品检出甲苯。该方法具有效率高、灵敏度高、自动化程度高、环境友好的优点,可为环境保护和污染物监测提供强有力的技术支持。 展开更多
关键词 环境水 顶空固相微萃取 相色谱-串联质谱 苯系物 氯苯类污染物
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