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裂解气相色谱-质谱法测定酚醛树脂热解气体平均分子量
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作者 刘亮 胡宏林 +3 位作者 黄娜 蒋丽琴 余瑞莲 李弘瑜 《分析测试学报》 北大核心 2025年第4期628-636,共9页
采用裂解气相色谱-质谱联用技术(PyGC-MS)对酚醛树脂的热解气体平均分子量进行了测定方法研究。将样品粉碎过筛后,在550℃温度下裂解得到相应的裂解色谱图,采用峰面积归一化法对热解气体进行定量分析,并通过计算得到其平均分子量。结果... 采用裂解气相色谱-质谱联用技术(PyGC-MS)对酚醛树脂的热解气体平均分子量进行了测定方法研究。将样品粉碎过筛后,在550℃温度下裂解得到相应的裂解色谱图,采用峰面积归一化法对热解气体进行定量分析,并通过计算得到其平均分子量。结果表明:该方法测定结果与理论值的误差<1%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.79%。方法简便、准确度高,适合酚醛树脂热解气体平均分子量的测定。经烧蚀实验验证,可用于酚醛树脂热解性能和烧蚀性能的评价。 展开更多
关键词 裂解气相色谱-质谱 酚醛树脂 解气 平均分子量
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热裂解气相色谱-质谱法联用测定卷烟中烯烃类化合物释放量 被引量:7
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作者 孔浩辉 陈翠玲 +2 位作者 马青 张心颖 程志颖 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期191-193,197,共4页
卷烟样品在不同温度(400,600,800,1 000,1 200℃)下裂解后,用气相色谱-质谱法测定卷烟中烯烃类化合物的释放量。结果表明:有害性烯烃类化合物的释放量随热裂解温度的升高而增多;当热裂解温度为600℃时,烯烃类香味物质的累计释放量达到... 卷烟样品在不同温度(400,600,800,1 000,1 200℃)下裂解后,用气相色谱-质谱法测定卷烟中烯烃类化合物的释放量。结果表明:有害性烯烃类化合物的释放量随热裂解温度的升高而增多;当热裂解温度为600℃时,烯烃类香味物质的累计释放量达到最大值。因此,当卷烟燃烧温度在600℃附近,烟气中有害产物的释放量将大幅减少,并保持清香香气的丰满度。 展开更多
关键词 裂解气相色谱-质谱法 卷烟 烯烃类化合物
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裂解气相色谱-质谱法检验汽车轮胎橡胶 被引量:11
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作者 刘冬娴 赵明明 贺江南 《合成树脂及塑料》 CAS 北大核心 2015年第6期49-52,共4页
采用裂解气相色谱-质谱分析方法,研究了4种汽车轮胎橡胶试样的裂解产物成分及测试结果的重现性。结果表明:裂解温度为550℃时,裂解产物的重现性较好;采取程序升温的方法,可确保裂解产物各组分得到有效分离;该分析方法需要的试样用量较少... 采用裂解气相色谱-质谱分析方法,研究了4种汽车轮胎橡胶试样的裂解产物成分及测试结果的重现性。结果表明:裂解温度为550℃时,裂解产物的重现性较好;采取程序升温的方法,可确保裂解产物各组分得到有效分离;该分析方法需要的试样用量较少,进样量为0.4 mg、分流比为40∶1时,裂解产物各组分分离效果好,检测灵敏度高,不同汽车轮胎橡胶试样的裂解产物及其相对含量有差异,可用于司法实践交通肇事逃逸案件中汽车轮胎橡胶物证的比对分析。 展开更多
关键词 汽车轮胎橡胶 裂解气相色谱-质谱法 重现性
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裂解气相色谱-质谱法研究新型共聚酯PETG的热分解 被引量:2
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作者 喻爱芳 钱和生 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2004年第B10期75-76,共2页
Poly (ethylene glycol-co-cyclohexane 1,4-dimethanol terephthalate) (PETG) is a newly developed copolyester. The thermal degradation of PETG was investigated by pyrolysis-gas chromatography/mass spectroscopy (PY-GC/MS)... Poly (ethylene glycol-co-cyclohexane 1,4-dimethanol terephthalate) (PETG) is a newly developed copolyester. The thermal degradation of PETG was investigated by pyrolysis-gas chromatography/mass spectroscopy (PY-GC/MS). The pyrolytic gas of PETG at temperatures 300 C, 400 C ,500 C,600 C and 700 C were identified, respectively. The results showed that the pyrolysis products are very different at diferent pyrolysis temperature. At 600 C, the pyrolysis products of PETG were characteristic of PETG composition, which can be used to determine the polymer chemical structure. 展开更多
关键词 裂解气相色谱-质谱法 共聚酯 热分解 聚对苯二甲酸乙二酯 1 4-环己二甲醇 裂解性能
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裂解气相色谱-质谱法在烟草化学中的应用 被引量:3
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作者 徐青云 田孟华 +1 位作者 吴贵宏 刘汗青 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2012年第11期1377-1382,共6页
综述了热裂解和气相色谱技术的原理和特点,特别介绍了其用于烟草单体化学成分、烟草、香精香料、卷烟辅料等方面的分析和试验条件的优化,并展望了其在烟草化学中的应用(引用文献55篇)。
关键词 裂解气相色谱-质谱法 烟草化学 应用
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裂解气相色谱-质谱法研究增塑剂邻苯二甲酸二丁酯的热降解 被引量:9
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作者 王强 孙万赋 +1 位作者 唐军 赵新 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2008年第3期167-171,共5页
探讨了无氧条件,温度范围在500~750℃内邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的热裂解行为,利用GC/MS定性测定其裂解产物,讨论部分产物与裂解温度之间的关系。实验结果表明:低于650℃时,邻苯二甲酸二丁酯的裂解产物主要为2-丁烯、1-丁醇、邻... 探讨了无氧条件,温度范围在500~750℃内邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的热裂解行为,利用GC/MS定性测定其裂解产物,讨论部分产物与裂解温度之间的关系。实验结果表明:低于650℃时,邻苯二甲酸二丁酯的裂解产物主要为2-丁烯、1-丁醇、邻苯二甲酸酐和苯甲酸丁酯,并且随温度的升高裂解产物变得复杂;温度升高到700℃,邻苯二甲酸酐、苯甲酸丁酯进一步裂解成为分子质量更小的自由基,并发生稠环化反应,形成更稳定的菲、蒽等芳香族多环化合物。根据分析实验提供的裂解产物信息,增塑剂DBP在高温下裂解会产生多环芳烃污染物,而这些特性将为塑料热解再生利用过程中的环境保护提供一定的依据。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸二丁酯 热裂解 增塑剂 相色谱-质谱法
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裂解气相色谱-质谱法鉴别双组分丙烯酸汽车清漆 被引量:7
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作者 孙其然 罗仪文 +2 位作者 奚建华 杨旭 徐彻 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第5期467-474,共8页
为了提高微量物证鉴定中对双组分丙烯酸汽车清漆的鉴别能力,采用裂解气相色谱-质谱法(Py-GC/MS)检测该类清漆,并考察该方法在鉴定实践中的适用性。该方法的重现性好,丙烯酸聚氨酯清漆3个裂解单体的相对峰面积的日内RSD不大于5.3%,日间RS... 为了提高微量物证鉴定中对双组分丙烯酸汽车清漆的鉴别能力,采用裂解气相色谱-质谱法(Py-GC/MS)检测该类清漆,并考察该方法在鉴定实践中的适用性。该方法的重现性好,丙烯酸聚氨酯清漆3个裂解单体的相对峰面积的日内RSD不大于5.3%,日间RSD不大于10.6%。应用该方法对6种丙烯酸氨基树脂汽车清漆样品及一例微量物证案件送检样品进行检测,结果表明,裂解气相色谱-质谱法对双组分丙烯酸汽车清漆的鉴别能力优于红外光谱法。在微量物证鉴定实践中,需要根据检材量酌情使用此方法,并注意"先无损后有损"的检验顺序。 展开更多
关键词 丙烯酸氨基树脂 丙烯酸聚氨酯树脂 裂解气相色谱-质谱(Py-GC/MS) 微量物证
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裂解气相色谱-质谱法分离鉴定聚氨酯防水涂料中的煤焦油 被引量:5
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作者 刘颖 杨睿 汪昆华 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期604-605,共2页
建立了采用闪蒸裂解气相色谱-质谱测定固化后的聚氨酯防水涂料中的煤焦油的新方法。该方法方便快捷,无需对样品进行前处理,而且测定结果不受聚氨酯组分的干扰。该方法在建筑材料中有毒有害组分的分析检测方面有一定的应用价值。
关键词 裂解气相色谱-质谱(pyrolysis gas chromatography-mass spectrometry PGC-MS) PU防水涂料(polyurethane water-proof coating) 煤焦油(coal tar)
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裂解气相色谱-质谱法分析裂解气压缩机垢样的组成 被引量:1
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作者 胡云峰 方菲 +3 位作者 魏涛 刘树清 姜广申 蔡俊 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期596-599,共4页
采用裂解气相色谱-质谱联用技术对大庆石化公司裂解气压缩机EC301不同压缩段的垢样进行分析。实验使用了RJ-1型管炉式裂解器,在500℃下对垢样进行裂解,色谱柱为60 m DB-1型毛细管色谱柱,质谱采用电子轰击电离源,电离能70 eV。研究表明,... 采用裂解气相色谱-质谱联用技术对大庆石化公司裂解气压缩机EC301不同压缩段的垢样进行分析。实验使用了RJ-1型管炉式裂解器,在500℃下对垢样进行裂解,色谱柱为60 m DB-1型毛细管色谱柱,质谱采用电子轰击电离源,电离能70 eV。研究表明,垢样的形成与环戊二烯密切相关。裂解气相色谱-质谱法可以作为分析该垢样成因的有效手段。 展开更多
关键词 裂解气相色谱-质谱 环戊二烯 裂解气压缩机垢样
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热裂解气相色谱-质谱法对聚四氟乙烯涂层的热裂解产物分析 被引量:4
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作者 俞雄飞 杨文潮 +1 位作者 王巧英 林振兴 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第12期1381-1383,共3页
提出了热裂解气相色谱-质谱法(Py-GC-MS)研究聚四氟乙烯涂层的热裂解性质。采用管炉型热裂解装置和不锈钢毛细管柱,根据样品的复杂程度进行分阶段释放气体分析,得到聚四氟乙烯涂层不同热裂解阶段的释放气体色谱图。结果表明:聚四氟乙烯... 提出了热裂解气相色谱-质谱法(Py-GC-MS)研究聚四氟乙烯涂层的热裂解性质。采用管炉型热裂解装置和不锈钢毛细管柱,根据样品的复杂程度进行分阶段释放气体分析,得到聚四氟乙烯涂层不同热裂解阶段的释放气体色谱图。结果表明:聚四氟乙烯涂层在100~300℃热裂解温度下检测到的热裂解产物为1,4-二甲基-2,5-二乙基苯、异丙氧基苯胺、双酚A;在300~380℃热裂解温度下检测到的热裂解产物为苯乙烯、α-甲基苯乙烯、4,4′-二甲基苯胺;在380~460℃热裂解温度下检测到的热裂解产物为苯酚、苯胺、对氨基甲苯、二苯醚;在460~600℃热裂解温度下检测到的热裂解产物为四氟乙烯单体。 展开更多
关键词 热裂解 相色谱-质谱法 聚四氟乙烯 涂层
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裂解气相色谱-质谱法研究双酚A型聚砜的热裂解机理 被引量:5
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作者 林丹丽 朱旭 查刘生 《中国测试》 北大核心 2017年第7期49-53,共5页
在热重分析测试结果的基础上,采用裂解气相色谱-质谱联用仪(Py GC-MS)分析双酚A型聚砜在500~700℃范围内不同温度下热裂解形成的产物种类及其相对含量。通过对比不同温度下的裂解产物,发现500℃时PSU裂解形成的主要产物是苯酚,550℃时... 在热重分析测试结果的基础上,采用裂解气相色谱-质谱联用仪(Py GC-MS)分析双酚A型聚砜在500~700℃范围内不同温度下热裂解形成的产物种类及其相对含量。通过对比不同温度下的裂解产物,发现500℃时PSU裂解形成的主要产物是苯酚,550℃时才检测到SO2。随着裂解温度升高,裂解产物的种类增多,SO2的相对含量逐渐升高,直到700℃取代苯酚成为最主要的裂解产物。最后,该文根据不同温度下产生的裂解产物的种类及其相对含量推测PSU产生热裂解的机理。 展开更多
关键词 双酚A型聚砜 裂解气相色谱-质谱 热裂解机理 键裂能
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利用裂解气相色谱-质谱法研究PA66/PA6合金的定性定量分析 被引量:2
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作者 吴博 谢晓琼 +4 位作者 李卫领 庞承焕 叶南飚 陈平绪 黄险波 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2021年第7期94-98,10,共6页
采用热裂解气相色谱质谱联用仪(PyGC-MS)结合傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)和差示扫描量热仪(DSC)建立了聚酰胺66/聚酰胺6(PA66/PA6)合金的定性定量分析方法。选取环戊酮和己内酰胺分别作为聚酰胺66和聚酰胺6的特征裂解产物,建立了PA6在... 采用热裂解气相色谱质谱联用仪(PyGC-MS)结合傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)和差示扫描量热仪(DSC)建立了聚酰胺66/聚酰胺6(PA66/PA6)合金的定性定量分析方法。选取环戊酮和己内酰胺分别作为聚酰胺66和聚酰胺6的特征裂解产物,建立了PA6在合金中的质量分数与己内酰胺的峰面积比的线性方程,再结合FTIR和DSC定性,实现了PA66/PA6合金中PA6组分的定性定量分析。结果显示:通过已知配比样进行验证分析,定量偏差小于5%,此方法无需前处理,测试效率高,准确度好,对尼龙的材质分析具有重要的实用价值。 展开更多
关键词 聚酰胺66/聚酰胺6合金 裂解气相色谱-质谱法 傅里叶变换红外光谱法 定性定量
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裂解气相色谱-质谱法研究聚醚砜的热裂解机理 被引量:1
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作者 林丹丽 朱旭 查刘生 《东华大学学报(自然科学版)》 CSCD 北大核心 2017年第3期377-381,共5页
采用裂解气相色谱-质谱联用仪(PyGC-MS)分析了聚醚砜(PES)在温度500~700℃内热裂解形成的产物种类及其相对含量.结果发现:500℃下PES热裂解形成的主要产物是苯酚,550℃时裂解才产生SO_2;随着裂解温度的升高,裂解产物的种类越来越多,SO_... 采用裂解气相色谱-质谱联用仪(PyGC-MS)分析了聚醚砜(PES)在温度500~700℃内热裂解形成的产物种类及其相对含量.结果发现:500℃下PES热裂解形成的主要产物是苯酚,550℃时裂解才产生SO_2;随着裂解温度的升高,裂解产物的种类越来越多,SO_2逐渐成为主要的裂解产物.最后根据不同温度下形成的裂解产物的种类及其相对含量推测了PES产生热裂解的机理. 展开更多
关键词 聚醚砜 裂解气相色谱-质谱 热裂解
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热裂解气相色谱-质谱法测定葡萄干提取物的热裂解产物 被引量:1
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作者 赵国玲 杨华武 +1 位作者 卢红兵 钟科军 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期556-558,562,共4页
50g葡萄干用70%乙醇溶液300mL在80℃回流提取3h,提取两次,过滤提取物,滤液减压浓缩至干。残渣用5200裂解仪在400℃,500℃,600℃,800℃下处理,在各裂解温度下得到的裂解产物导入仪器进行气相色谱-质谱分析。结果表明:主要裂解产物是糠醛... 50g葡萄干用70%乙醇溶液300mL在80℃回流提取3h,提取两次,过滤提取物,滤液减压浓缩至干。残渣用5200裂解仪在400℃,500℃,600℃,800℃下处理,在各裂解温度下得到的裂解产物导入仪器进行气相色谱-质谱分析。结果表明:主要裂解产物是糠醛、呋喃甲醇、5-甲基糠醛、5-羟甲基-2-呋喃甲醛、2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4H-吡喃酮,这些裂解产物是赋予卷烟具有独特香味和较好口感的重要物质。 展开更多
关键词 相色谱-质谱法 裂解 葡萄干提取物 卷烟
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沙门氏菌热裂解气相色谱-质谱法研究 被引量:1
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作者 董海燕 《针织工业》 北大核心 2012年第6期64-66,共3页
文中应用热裂解气相色谱-质谱技术,对沙门氏菌属中的4种菌株(甲型副伤寒、乙型副伤寒、鼠伤寒和G1M1.345肠炎沙门氏菌肠炎亚种)进行了研究,探讨了热裂解气相色谱-质谱的条件,得到了清晰的总离子流色谱图,确定了部分裂解产物的分子结构... 文中应用热裂解气相色谱-质谱技术,对沙门氏菌属中的4种菌株(甲型副伤寒、乙型副伤寒、鼠伤寒和G1M1.345肠炎沙门氏菌肠炎亚种)进行了研究,探讨了热裂解气相色谱-质谱的条件,得到了清晰的总离子流色谱图,确定了部分裂解产物的分子结构。结果表明:这4种沙门氏菌全细胞在裂解温度650℃,裂解时间12 s,离子源温度230℃的条件下均可得到清晰的总离子流色谱图,且这4种沙门氏菌的色谱图相似度极高;另通过质谱分析和比对,确定了这4种沙门氏菌裂解产物包括苯酚、吲哚和1-十三烯的分子结构式。总体来说,该方法可作为沙门氏菌属的快速检测,但不能用于属内菌株类别的鉴定。 展开更多
关键词 沙门氏菌 快速检测 裂解气相色谱-质谱 裂解产物 总离子流色谱图 分子结构式
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裂解气相色谱-质谱法对黄芩浸膏热裂解产物分析
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作者 许永 刘巍 +5 位作者 张霞 向能军 马燕 芮晓东 金永灿 缪明明 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期906-910,共5页
采用热失重分析法(TGA)和在线热裂解气相色谱-质谱法(Py-GC-MS)研究了黄芩浸膏热裂解性质。在氦气氛围中,将黄芩浸膏分别在300,450,600,750,900℃下进行热裂解,并以气相色谱-质谱法对其裂解产物进行定性和半定量分析,并用黄芩浸膏进行... 采用热失重分析法(TGA)和在线热裂解气相色谱-质谱法(Py-GC-MS)研究了黄芩浸膏热裂解性质。在氦气氛围中,将黄芩浸膏分别在300,450,600,750,900℃下进行热裂解,并以气相色谱-质谱法对其裂解产物进行定性和半定量分析,并用黄芩浸膏进行了卷烟加香试验。结果表明:①在热失重曲线图中不能较明显地看出黄芩浸膏的较大失重点;②黄芩浸膏在上述温度下检测到的主要挥发性热裂解产物分别为12,18,28,42,40种;③600℃以下,黄芩浸膏热裂解产物主要是醛类、酮类、酯类和呋喃类物质;有害物质的量随着温度的升高而提高;900℃时,则主要为苯、甲苯、萘等有害成分;④黄芩浸膏具有提高卷烟香气质量、改善余味、柔和烟气的作用。 展开更多
关键词 相色谱-质谱法 黄芩浸膏 热重分析 热裂解
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柱前衍生-气相色谱-质谱法测定鸡蛋中五氯苯酚的含量
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作者 鲁晋南 王丽 +1 位作者 王云 梁杭曦 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期190-194,共5页
考虑到鸡蛋样品基质复杂,其中五氯苯酚(PCP)检测的相关研究较少,基于PCP和其钠盐可在一定酸度条件下相互转化的特点,提出了题示方法。取鸡蛋样品5.00 g,加入30μL 10.0 mg·L^(-1)2,4,6-三溴苯酚内标溶液、10 mL体积比9∶1的正己烷... 考虑到鸡蛋样品基质复杂,其中五氯苯酚(PCP)检测的相关研究较少,基于PCP和其钠盐可在一定酸度条件下相互转化的特点,提出了题示方法。取鸡蛋样品5.00 g,加入30μL 10.0 mg·L^(-1)2,4,6-三溴苯酚内标溶液、10 mL体积比9∶1的正己烷-乙酸乙酯混合溶液和2.5 mL 5%(体积分数)三氯乙酸溶液,涡旋振荡5 min,超声提取10 min,在0℃下离心5 min。吸取上层有机相,于60℃氮吹至3 mL,加入3 mL 0.1 mol·L^(-1)氢氧化钠溶液,涡旋振荡3 min,在0℃下离心2 min。弃去上层有机相,在水相中加入0.5 mL 6 mol·L^(-1)盐酸溶液和5 mL正己烷,涡旋振荡2 min,在0℃下离心2 min。吸出上层有机相,于60℃氮吹至干,加入1.5 mL乙腈,超声2 min,离心2 min,吸取上层乙腈相,过活化好的SLC固相萃取柱,用4 mL乙腈洗脱柱子,收集洗脱液,于60℃氮吹至0.5 mL,加入0.2 mL体积比1∶1的乙酸酐-吡啶混合溶液,密封后于60℃反应15 min。加入1 mL正己烷和2.0 mL 0.2 mol·L^(-1)碳酸钾溶液,涡旋振荡2 min,离心2 min,吸取有机相,注入气相色谱-质谱仪,在Rtx-5ms色谱柱上以升温程序分离溶液中的PCP,电子轰击(EI)离子源电离,选择离子监测(SIM)模式检测,内标法定量。结果显示:标准曲线的线性范围为10~200 ng,检出限(3S/N)为0.11μg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为83.0%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.2%~9.4%。方法用于18份市售鸡蛋样品的分析,在1份鸡蛋样品中检出PCP,检出量为5.07μg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 五氯苯酚 相色谱-质谱法 内标法 柱前衍生 鸡蛋
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样品基质对吸附管采样-热脱附-气相色谱-质谱法测定挥发性有机化合物的影响
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作者 董翊 姜阳 +3 位作者 于瑞祥 高艳秋 任逸尘 魏王慧 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期143-148,共6页
用氮气稀释含有丙酮、异丙醇、正己烷、乙酸乙酯、苯等5种挥发性有机化合物(VOCs)的混合标准气体制备标准吸附管系列,采用热脱附-气相色谱-质谱法测定并绘制工作曲线,以考察空气、二氧化碳、甲醇基质对低、中、高含量上述5种VOCs测定的... 用氮气稀释含有丙酮、异丙醇、正己烷、乙酸乙酯、苯等5种挥发性有机化合物(VOCs)的混合标准气体制备标准吸附管系列,采用热脱附-气相色谱-质谱法测定并绘制工作曲线,以考察空气、二氧化碳、甲醇基质对低、中、高含量上述5种VOCs测定的影响。结果显示:5种VOCs的质量在不同范围内和对应的定量离子的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.0300~1.00 ng,测定值的相对标准偏差(n=7)为2.1%~5.7%;除甲醇基质中低含量丙酮和异丙醇的回收率大于200%外,3种基质中不同含量的5种VOCs的回收率均在90.0%~110%内,推测残留在检测器中的甲醇影响了与甲醇保留时间接近的丙酮和异丙醇的电离,导致离子强度增大,回收率增加。 展开更多
关键词 吸附管采样 热脱附 相色谱-质谱法 挥发性有机化合物 基质影响 甲醇
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气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定青贮玉米中20种农药残留
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作者 岳泰新 成宇峰 《中国饲料》 北大核心 2025年第13期125-131,共7页
本实验以青贮玉米为试验样品,旨在建立测定青贮玉米中常规抽检20种农药残留量的气相色谱-三重四极杆串联质谱检测方法。通过考察提取方式、提取溶剂、净化剂、基质效应对其结果的影响,最终建立青贮玉米中农药残留最优分析方法。结果表明... 本实验以青贮玉米为试验样品,旨在建立测定青贮玉米中常规抽检20种农药残留量的气相色谱-三重四极杆串联质谱检测方法。通过考察提取方式、提取溶剂、净化剂、基质效应对其结果的影响,最终建立青贮玉米中农药残留最优分析方法。结果表明:20种农药在浓度为0.05~5.0μg/mL,线性关系良好,相关系数均大于0.9956;检出限为0.058~2.658μg/kg;定量限为0.193~6.860μg/kg;向S1样品中添加0.01、0.10、1.0 mg/kg的三水平浓度,每个水平做6次重复实验,其20种农药的平均加标回收率为75.65%~98.59%;相对标准偏差(RSD%)为0.154%~8.954%。因此,该方法具有灵敏度高、分析时间短、结果准确的特点,适用于青贮玉米中多种农药残留的检测分析。 展开更多
关键词 玉米 相色谱-三重四极杆串联质谱法 残留 农药
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气相色谱-串联质谱法同时测定食用油脂中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯 被引量:1
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作者 刘瑶 高彤 +2 位作者 张浩 孙尚德 陈小威 《中国油脂》 北大核心 2025年第2期87-94,共8页
旨在为减控3-氯丙醇酯(3-MCPDE)和缩水甘油酯(GEs)的污染程度和监测其含量变化奠定基础,建立了一种简便、快捷且能同时对食用油脂中3-MCPDE和GEs定性定量分析的检测方法。采用甲醇钠-甲醇溶液对样品进行碱水解反应12 min,用正己烷脱脂后... 旨在为减控3-氯丙醇酯(3-MCPDE)和缩水甘油酯(GEs)的污染程度和监测其含量变化奠定基础,建立了一种简便、快捷且能同时对食用油脂中3-MCPDE和GEs定性定量分析的检测方法。采用甲醇钠-甲醇溶液对样品进行碱水解反应12 min,用正己烷脱脂后,再用苯基硼酸(PBA)溶液衍生化20 min,采用乙酸乙酯提取3次,提取液氮吹至干,用少量乙酸乙酯复溶后,作为待测样液,设置质谱电离能量60 eV,进行GC-MS分析。结果表明:建立的方法的平均加标回收率为88.70%~92.42%,相对标准偏差(RSD)为2.80%~6.17%,3-MCPDE和GEs分别在40~15 000μg/kg和200~15 000μg/kg较宽的范围内呈现良好线性关系(R2≥0.996 0);该方法准确可靠,与进出口标准(SN/T 5220-2019)的检测结果无显著差异;采用该方法对24份常见市售食用油脂的3-MCPDE和GEs污染情况进行分析发现,3-MCPDE的检出率高达95.83%,平均含量为1 077.7μg/kg, GEs的检出率为79.17%,平均含量为1 074.8μg/kg,且棕榈油和米糠油的3-MCPDE含量和GEs含量远高于其他植物油。该方法具有简便、灵敏度和准确度高等优点,可用于食用油脂中3-MCPDE和GEs的同时测定,另外,急需改善棕榈油和米糠油中3-MCPDE和GEs的污染情况。 展开更多
关键词 食用油脂 3-氯丙醇酯 缩水甘油酯 相色谱-串联质谱法
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