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裂解气相色谱-质谱法测定酚醛树脂热解气体平均分子量
1
作者 刘亮 胡宏林 +3 位作者 黄娜 蒋丽琴 余瑞莲 李弘瑜 《分析测试学报》 北大核心 2025年第4期628-636,共9页
采用裂解气相色谱-质谱联用技术(PyGC-MS)对酚醛树脂的热解气体平均分子量进行了测定方法研究。将样品粉碎过筛后,在550℃温度下裂解得到相应的裂解色谱图,采用峰面积归一化法对热解气体进行定量分析,并通过计算得到其平均分子量。结果... 采用裂解气相色谱-质谱联用技术(PyGC-MS)对酚醛树脂的热解气体平均分子量进行了测定方法研究。将样品粉碎过筛后,在550℃温度下裂解得到相应的裂解色谱图,采用峰面积归一化法对热解气体进行定量分析,并通过计算得到其平均分子量。结果表明:该方法测定结果与理论值的误差<1%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.79%。方法简便、准确度高,适合酚醛树脂热解气体平均分子量的测定。经烧蚀实验验证,可用于酚醛树脂热解性能和烧蚀性能的评价。 展开更多
关键词 裂解气相色谱-质谱 酚醛树脂 热解气体 平均分子量
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基于全自动在线顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术测定生活饮用水中4种氯酚 被引量：3
2
作者 江阳 李九龙 +5 位作者 袁悦 曹凤梅 李虹霖 雍莉 冯子男 李永新 《环境化学》 北大核心 2025年第1期131-139,共9页
建立了全自动在线顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)分析法同时测定生活饮用水中2-氯酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚.通过单因素实验设计考察了萃取纤维、萃取温度、萃取时间、加盐量、加酸量、消毒剂余量等对萃... 建立了全自动在线顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)分析法同时测定生活饮用水中2-氯酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚.通过单因素实验设计考察了萃取纤维、萃取温度、萃取时间、加盐量、加酸量、消毒剂余量等对萃取效果的影响.优化后的顶空固相微萃取条件为:取10 mL水样于20 mL顶空瓶中,加入3.6 g NaCl、0.1 mL 1 mol·L^(−1)盐酸溶液,使用65μm DVB/PDMS纤维头,萃取温度60℃,萃取时间60 min,振摇速率450 r·min^(−1),解吸时间5 min,解吸温度280℃.4种氯酚浓度-响应线性关系良好,相关系数r均大于0.9994,方法检出限为0.015—0.060μg·L^(−1),方法定量限为0.050—0.20μg·L^(−1),平均回收率为90.4%—115%,相对标准偏差为0.47%—6.91%.该方法具有准确、便捷、灵敏度高等优点,适用于生活饮用水中多种氯酚的同时测定. 展开更多
关键词 顶空固相微萃取 气相色谱质谱联用 氯酚 生活饮用水
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气相色谱质谱联用法分析海韵香精中醛酮酯类挥发性成分 被引量：1
3
作者 王云龙 罗佳兴 +6 位作者 刘茜 张晓平 邹琳 武云杰 杨龙彦 付博 李坚 《化学与生物工程》 北大核心 2025年第4期51-57,63,共8页
为向食用香精稳定性检测提供品控支持,以海韵香精为研究对象,对其挥发性成分进行萃取,通过单因素实验和正交实验对萃取工艺进行了优化,建立了同时测定海韵香精中21种醛酮酯类挥发性成分的气相色谱质谱联用外标定量法。结果表明,海韵香... 为向食用香精稳定性检测提供品控支持,以海韵香精为研究对象,对其挥发性成分进行萃取,通过单因素实验和正交实验对萃取工艺进行了优化,建立了同时测定海韵香精中21种醛酮酯类挥发性成分的气相色谱质谱联用外标定量法。结果表明,海韵香精挥发性成分的最优萃取工艺为:萃取温度35℃、萃取时间6 min、料液比1∶4(g∶mL),从中共鉴定出45种挥发性物质,其中醛酮酯类有21种,占总含量的88.7%;21种醛酮酯类挥发性物质的检出限在0.042~0.272 mg·L^(-1)之间,定量限在0.140~0.907 mg·L^(-1)之间,加标回收率在90.19%~109.57%之间,精密度在1.24%~4.99%之间。该检测方法分析速度快、操作简便、结果准确、重复性好,可为食用香精中挥发性成分的检测提供理论支撑。 展开更多
关键词 气相色谱质谱联用 香精 工艺优化 醛 酮 酯 快速检测
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热裂解/气相色谱-质谱联用法测定全血中的聚苯乙烯微塑料及基质效应影响研究 被引量：1
4
作者 陈智 冯泽阳 +4 位作者 曾力希 赵晶 王广 张娜 谢依侨 《分析测试学报》 北大核心 2025年第5期906-912,共7页
为探究热裂解/气相色谱-质谱联用仪(PY/GC-MS)测定全血样品中微塑料的基质效应影响以及建立相关的定量方法,该文以聚苯乙烯微塑料为研究对象,分别采用3种基质和2种前处理方式进行分组实验,以期找到降低基质效应影响的最优前处理方法。... 为探究热裂解/气相色谱-质谱联用仪(PY/GC-MS)测定全血样品中微塑料的基质效应影响以及建立相关的定量方法,该文以聚苯乙烯微塑料为研究对象,分别采用3种基质和2种前处理方式进行分组实验,以期找到降低基质效应影响的最优前处理方法。结果表明不同基质加标样品均存在显著的基质增强效应,但使用氢氧化钾(KOH)试剂法进行前处理后基质效应的影响明显减弱,且优于目前主流的酶法前处理结果。该方法易于操作,试剂成本低,可应用于大批量样品的前处理,是目前最优的前处理方法。在优化的前处理方法基础上建立了PY/GC-MS测定全血样品中聚苯乙烯微塑料的定量方法,该方法的检出限和定量下限分别为26 ng/mL和100 ng/mL,可用于实际应用。该研究对于其他生物基质中微塑料的定量检测具有重要参考价值。 展开更多
关键词 热裂解/气相色谱-质谱联用 聚苯乙烯微塑料 定量分析 基质效应
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顶空—气相色谱质谱联用结合化学计量学鉴别原生和再生PET
5
作者 华心雨 林勤保 +1 位作者 王奕 谢琰灵 《塑料工业》 北大核心 2025年第2期105-111,共7页
本研究建立了顶空—气相色谱质谱联用(HS-GC-MS)结合化学计量学对原生和再生聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)的鉴别方法。对205种原生和再生PET中的挥发性化合物进行非靶向筛查,利用MSDIAL软件、NIST质谱库和保留指数识别出152个色谱峰特征... 本研究建立了顶空—气相色谱质谱联用(HS-GC-MS)结合化学计量学对原生和再生聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)的鉴别方法。对205种原生和再生PET中的挥发性化合物进行非靶向筛查,利用MSDIAL软件、NIST质谱库和保留指数识别出152个色谱峰特征并初步定性39种挥发性化合物,主要与塑料助剂、塑料等来源有关。采用多种化学计量学模型对原生和再生PET进行鉴别分析,基于正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)模型和非参数检验可筛选出38种差异性标记物质,并基于全部特征峰、标记物质和初步定性物质建立了OPLS-DA模型、主成分分析(PCA)模型和线性判别分析(LDA)模型。OPLS-DA模型有着较好的鉴别效果,PCA模型的鉴别效果不理想,基于标记物质的LDA模型训练集和验证集的鉴别准确率分别达到97.6%和96.0%。 展开更多
关键词 顶空—气相色谱质谱联用 再生塑料 聚对苯二甲酸乙二醇酯 化学计量学 挥发性有机物
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析厚鳞柯不同部位挥发性成分
6
作者 陈海彬 黄俊添 +4 位作者 李志海 黄百祺 廖宗浪 陆洋洋 付晓云 《湖北农业科学》 2025年第6期171-177,196,共8页
采用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析厚鳞柯(Lithocarpus pachylepis)不同部位(果壳、果仁、花、叶、枝)的化学成分组成、相对含量及差异。结果表明,厚鳞柯各部位挥发性成分及相对含量存在较大差异,5个部位共检... 采用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析厚鳞柯(Lithocarpus pachylepis)不同部位(果壳、果仁、花、叶、枝)的化学成分组成、相对含量及差异。结果表明,厚鳞柯各部位挥发性成分及相对含量存在较大差异,5个部位共检测出110种化合物,共9类挥发性化合物,分别为醇类、酚类、醚类、醛类、酸类、酮类、烷烃类、烯烃类和酯类化合物;果壳、果仁、花、叶、枝中分别鉴定出41、38、42、38、39种成分。厚鳞柯的5个部位中鉴定出9种共有成分,分别是正壬醛、癸醛、正十四烷、正十六烷、正十七烷、咖啡因、植酮、邻苯二甲酸二异丁酯和邻苯二甲酸二丁酯;各部位中共有成分的相对含量由高到低依次为枝、果仁、果壳、花和叶。5个部位中均有独特的挥发性成分,其中果壳中有18种、果仁中有9种、花中有14种、叶中有17种、枝中有10种。对共有成分进行主成分分析,提取了3个主成分,累计方差贡献率为84.63%,其中咖啡因、正十六烷、癸醛、邻苯二甲酸二丁酯和正十七烷的贡献率较大,均与主成分呈高的正相关性,是影响厚鳞柯挥发油的关键性成分。 展开更多
关键词 厚鳞柯(Lithocarpus pachylepis) 挥发性成分 顶空固相微萃取(HS-SPME) 气相色谱-质谱联用(GC-MS)
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气相色谱-离子迁移谱法和顶空固相微萃取气相色谱-质谱法联用分析不同品种高粱的挥发性化合物
7
作者 岳丽 王佳敏 +3 位作者 王卉 祖力皮牙·买买提 毛红艳 于明 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第18期369-377,I0022-I0024,共12页
为深入探究不同品种高粱挥发性化合物的差异,该文采用气相色谱-离子迁移谱法(gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)、顶空固相微萃取气相色谱-质谱联用法(headspace solid-phase microextraction gas chromatography-m... 为深入探究不同品种高粱挥发性化合物的差异,该文采用气相色谱-离子迁移谱法(gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)、顶空固相微萃取气相色谱-质谱联用法(headspace solid-phase microextraction gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)对20种高粱的挥发性成分进行分析。通过正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA),根据变量重要投影(variable importance in projection,VIP)及相对气味活性值(relative odor activity value,ROAV)筛选关键差异挥发性化合物。GC-IMS共鉴定出73种挥发性化合物,其中醛类23种、酮类8种、醇类16种、酯类14种、酸类6种、其他类6种;HS-SPME-GC-MS共鉴定出128种挥发性化合物,在所有品种中均检出乙醇、2-庚酮、十二烷等26种挥发性化合物。共有19种化合物为2种方法共同检出。基于VIP值构建了GC-IMS和HS-SPME-GC-MS分析的OPLS-DA模型,结合ROAV>1分别筛选出7种(包括壬醛、庚醛、丁酸、己醛、2-甲基丁醛、戊醛、2,3-丁二酮)和1种(己醛)化合物作为不同高粱品种的关键差异挥发性化合物,为高粱风味品质评价及品种区分提供理论依据。 展开更多
关键词 高粱 品种 气相色谱-离子迁移谱 气相色谱-质谱联用 己醛
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基于气相色谱-质谱联用法测定药用胶塞中14种增塑剂和硫化剂残留量
8
作者 王晓兰 黄琬莎 +2 位作者 胡丽 江燕 刘兴兰 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第7期2089-2096,共8页
建立一种用于筛查和定量分析药用胶塞中3种酚醛树脂(Phenol Formaldehyde,PF)和11种邻苯二甲酸酯类(phthalate esters,PAEs)增塑剂的气相色谱-质谱法(chromatography-mass spectrometry,GC-MS)。通过提取条件和色谱条件的考察,确定了以... 建立一种用于筛查和定量分析药用胶塞中3种酚醛树脂(Phenol Formaldehyde,PF)和11种邻苯二甲酸酯类(phthalate esters,PAEs)增塑剂的气相色谱-质谱法(chromatography-mass spectrometry,GC-MS)。通过提取条件和色谱条件的考察,确定了以正己烷为良溶剂、58℃水浴浸泡30 min的提取方式。采用SH-Rxi-5 Sil MS毛细管气相色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)和电轰击电离(EI)离子源进行定量分析。该方法线性关系均良好,相关系数r>0.995,平均回收率为85.7~115.5%,相对标准偏差RSD为2.9~6.9%(n=9),检出限为0.06~0.33μg·g^(-1)。该方法操作简便、专属性强、灵敏高效,可用药用胶塞中3种PF和11种PAEs的含量测定。 展开更多
关键词 药用胶塞 酚醛树脂 邻苯二甲酸酯 气相色谱-质谱联用
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裂解气相色谱-质谱联用法在建立润滑油指纹图谱中的应用 被引量：3
9
作者 袁丽凤 邬蓓蕾 +1 位作者 徐善浩 王豪 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期101-104,共4页
润滑油的指纹图谱是润滑油质量控制的有效手段,是其物质组成整体性和模糊性的综合体现。采用裂解气相色谱-质谱联用法建立润滑油的指纹图谱,对样品的前处理方法、裂解方式、气相色谱-质谱条件等影响指纹图谱稳定性的因素进行了研究,利... 润滑油的指纹图谱是润滑油质量控制的有效手段,是其物质组成整体性和模糊性的综合体现。采用裂解气相色谱-质谱联用法建立润滑油的指纹图谱,对样品的前处理方法、裂解方式、气相色谱-质谱条件等影响指纹图谱稳定性的因素进行了研究,利用得到的典型润滑油指纹图谱建立相应的谱库,选择几种润滑油指纹图谱作为校验集在谱库中进行检索,检索结果的准确率达到99%以上,为润滑油质量的有效控制提供了便捷的方法。 展开更多
关键词 裂解气相色谱-质谱联用法 润滑油 指纹图谱
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热裂解气相色谱-质谱联用法研究丁香花蕾油的热裂解行为 被引量：2
10
作者 许永 向能军 +4 位作者 吴亿勤 孙川 高茜 沈宏林 缪明明 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第10期969-971,974,共4页
在模拟卷烟点燃过程的条件下对丁香花蕾油进行了热裂解,以气相色谱-质谱法测定其在不同温度(300,600,900℃)下的裂解产物。结果表明:300℃时释放出主要成分子丁香酚,β-石竹烯和乙酰丁香酚酯,总含量高达92.94%;在600℃时其主要成分子丁... 在模拟卷烟点燃过程的条件下对丁香花蕾油进行了热裂解,以气相色谱-质谱法测定其在不同温度(300,600,900℃)下的裂解产物。结果表明:300℃时释放出主要成分子丁香酚,β-石竹烯和乙酰丁香酚酯,总含量高达92.94%;在600℃时其主要成分子丁香酚发生大量裂解,并且产生少量有害物质;在900℃时子丁香酚完全裂解,且产生大量有害物质。根据主要的裂解产物和其相对含量的变化对丁香花蕾油的裂解机理进行初步探讨,为香精在卷烟中的作用评价提供重要的理论依据。 展开更多
关键词 裂解气相色谱-质谱联用 丁香花蕾油 香精 热裂解行为
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在线裂解气相色谱/质谱联用法研究4-氧代-β-大马酮的热裂解行为 被引量：6
11
作者 吴亿勤 杨柳 +3 位作者 刘芳 缪明明 朱洪友 冒德寿 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期408-412,共5页
用在线裂解气相色谱/质谱法(PyGC/M S)研究了4-氧代-β-大马酮的热裂解行为。在氦气氛围中,将4-氧代-β-大马酮分别在350,450,550,650,700和750℃下进行热裂解,并以GC/M S对其裂解产物进行定性和半定量分析。结果表明,不同的裂解温度直... 用在线裂解气相色谱/质谱法(PyGC/M S)研究了4-氧代-β-大马酮的热裂解行为。在氦气氛围中,将4-氧代-β-大马酮分别在350,450,550,650,700和750℃下进行热裂解,并以GC/M S对其裂解产物进行定性和半定量分析。结果表明,不同的裂解温度直接影响生成产物的类型和相对含量。4-氧代-β-大马酮可裂解出β-大马酮、4-氧代-β-紫罗兰酮、3,4,4-三甲基-环己-2-烯-1-酮和2,5,5-三甲基-环己-3-烯-1-酮等54种裂解产物。在550℃以下时,只有少量4-氧代-β-大马酮发生裂解;在750℃时,几乎完全裂解,转移率达99.74%,裂解产物达45种之多。随着裂解温度的升高,裂解产物越来越复杂,并出现有害物质如苯、甲苯、蒽和菲等。根据4-氧代-β-大马酮裂解产物相对含量的变化规律,对其裂解产物的形成机理进行了探讨,认为4-氧代-β-大马酮可能按照4种途径发生裂解。 展开更多
关键词 裂解气相色谱/质谱 4-氧代-β-大马酮 热裂解行为 烟草添加剂
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酚醛树脂的热裂解气相色谱-质谱联用分析 被引量：6
12
作者 刘亮 李娟 王金明 《宇航材料工艺》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期79-80,共2页
利用热裂解气相色谱-质谱法对两种酚醛树脂样品进行研究,选择在575℃条件下进行裂解,其裂解产物通过DB-35石英毛细管柱分离和质谱鉴定,获得了有关这两种酚醛树脂各自结构的特征信息,酚醛树脂的热裂解产物的总离子流图可认为是他们各自... 利用热裂解气相色谱-质谱法对两种酚醛树脂样品进行研究,选择在575℃条件下进行裂解,其裂解产物通过DB-35石英毛细管柱分离和质谱鉴定,获得了有关这两种酚醛树脂各自结构的特征信息,酚醛树脂的热裂解产物的总离子流图可认为是他们各自结构特征指纹。 展开更多
关键词 酚醛树脂 热裂解气相色谱-质谱(PGC—MS)分析 特征裂解产物
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纸质文物的热裂解气相色谱-质谱应用研究 被引量：6
13
作者 姚娜 王珊 +3 位作者 郭宏 胡红东 刘亚昭 魏书亚 《文物保护与考古科学》 北大核心 2024年第1期44-53,共10页
对纸质文物的科学认知是保护这类珍贵文化遗产的关键。本研究将热裂解气相色谱-质谱(Py-GC/MS)技术应用到中国传统的四类典型手工纸(竹纸、麻纸、桑皮纸和构皮纸)的分析中,结果表明竹纸中苯酚类物质含量较高,桑皮纸和构皮纸中含有大分... 对纸质文物的科学认知是保护这类珍贵文化遗产的关键。本研究将热裂解气相色谱-质谱(Py-GC/MS)技术应用到中国传统的四类典型手工纸(竹纸、麻纸、桑皮纸和构皮纸)的分析中,结果表明竹纸中苯酚类物质含量较高,桑皮纸和构皮纸中含有大分子三萜类特征物(如β-香树脂醇、α-香树脂醇和豆甾-3,5-二烯等物质),而麻纸中则无此类特征物——利用这些特征化合物可以区分竹纸、麻纸和桑皮/构皮纸。将这一成果应用到一副清代蜡笺纸对联的分析中:确定了该书法用纸为皮纸(桑皮纸或构皮纸);检测出长链脂肪酸和醇类物质,表明蜡笺纸的制作使用了蜂蜡;检测出吡咯及其衍生物,表明该书法蜡笺纸装裱时所用的胶结材料为动物胶;另外检测到了生物碱类物质,表明该蜡笺纸使用了植物染料。综合以上研究表明,Py-GC/MS方法不仅能够确定中国传统纸质文物的纤维来源,同时可以确定纸质文物上蜡、胶结物及染料等信息;结合传统的赫兹伯格(Herzberg)染色法,进一步确定了皮纸的具体种类。蜡笺纸文物材料信息的检测识别可为文物保护与修复工作提供科学依据,此研究方法为纸质文物的科学认知提供新思路。 展开更多
关键词 热裂解气相色谱-质谱 纸质文物 蜡笺纸 文物材料信息识别 热裂解特征物 纤维原料鉴别
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裂解气相色谱-质谱联用法分析聚醚酰亚胺的裂解产物
14
作者 林丹丽 刘晓云 +1 位作者 虞鑫海 查刘生 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期438-441,共4页
应用裂解气相色谱及质谱联用法研究了3种聚醚酰亚胺(PEIM′s)的裂解行为,并根据裂解产物的结构及其相对产率推断了裂解的机理。取3种PEIM样品置于石英裂解管中,分别在550℃,650℃,750℃条件下裂解,所得产物用气相色谱-质谱联用法分析。... 应用裂解气相色谱及质谱联用法研究了3种聚醚酰亚胺(PEIM′s)的裂解行为,并根据裂解产物的结构及其相对产率推断了裂解的机理。取3种PEIM样品置于石英裂解管中,分别在550℃,650℃,750℃条件下裂解,所得产物用气相色谱-质谱联用法分析。分析中采用DB-5毛细管色谱柱,电子轰击离子源(200℃,70eV)及在m/z 29～500范围内全扫描方式,并用NIST谱库进行检索和用归一化法计算峰面积进行定量。由试验结果可知:选择在750℃进行裂解较好,在此条件下获得主要裂解产物存在的更明显的信息,有利于对产物进行详细分析和鉴定。 展开更多
关键词 裂解气相色谱-质谱联用法 聚醚酰亚胺 特征裂解产物 裂解机理
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基于紫外诱导可见发光成像和热裂解气相色谱-质谱的铁质文物保护修复材料鉴别
15
作者 杨琴 丁莉 +3 位作者 李朝晖 张然 魏岳 陈英 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期996-1005,共10页
在制订文物保护方案前,首先需先了解其保存现状和历史保护修复情况,过往修复所用的材料成分和保存状态是现状调查的重要内容。由于早期部分文物保护工作缺乏详细的档案记录,采用科学检测方法识别保护修复材料至关重要。本研究运用紫外... 在制订文物保护方案前,首先需先了解其保存现状和历史保护修复情况,过往修复所用的材料成分和保存状态是现状调查的重要内容。由于早期部分文物保护工作缺乏详细的档案记录,采用科学检测方法识别保护修复材料至关重要。本研究运用紫外诱导可见发光成像(UVL)与热裂解气相色谱-质谱(Py-GC/MS)技术,对收藏于甘肃省博物馆、昭通市博物馆、中国国家博物馆的5件铁质文物的历史保护修复材料进行了成分和空间分布的调查。结果显示,铁权20791和铁锛头2335使用了添加松香树脂的熟桐油作为封护材料;铁斧2334的封护材料由两层组成,下层为熟桐油,上层为虫胶;铁剑D0008使用了石蜡封护;铁剑450保护过程中应用了多种材料,包括双酚A型环氧树脂、虫胶、聚苯乙烯等。研究证实UVL与Py-GC/MS结合使用是分析历史保护修复材料的有效方法,点分析和成像技术的结合为取样策略的制定提供了依据,确保了样本的代表性,且减少了取样数量和对文物的潜在损害。研究结果为文物档案补充了重要信息,为文物修复材料效果评估、失效保护材料去除以及后续保护方案制订提供了科学依据。 展开更多
关键词 紫外诱导可见发光成像 热裂解气相色谱-质谱 保护修复材料 铁质文物
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基于顶空搅拌子吸附-热脱附-气相色谱-质谱联用技术的8种香型凤凰单丛茶香气分析研究 被引量：2
16
作者 张琳 叶汉钟 +1 位作者 陈红平 张颖彬 《中国茶叶》 2024年第10期25-31,共7页
为探究8种单丛茶的香气组分差异及其对香型形成的影响,采用顶空搅拌子吸附-热脱附-气相色谱-质谱联用法(HSSBSE-TDU-GC-MS)对蜜兰香、芝兰香、杏仁香、鸭屎香、肉桂香、夜来香、黄枝香和老仙翁单丛的香气成分进行了分析,采用最小二乘判... 为探究8种单丛茶的香气组分差异及其对香型形成的影响,采用顶空搅拌子吸附-热脱附-气相色谱-质谱联用法(HSSBSE-TDU-GC-MS)对蜜兰香、芝兰香、杏仁香、鸭屎香、肉桂香、夜来香、黄枝香和老仙翁单丛的香气成分进行了分析,采用最小二乘判别分析从69个香气化合物中筛选出了19个关键差异性成分。基于差异性关键成分做主成分分析,结果显示前3个主成分可以对8个香型凤凰单丛茶的香气变量信息进行有效解释。各个香型主要香气化合物风味特征与感官审评结果具有一致性。 展开更多
关键词 单丛茶 香气成分 顶空搅拌子吸附 气相色谱-质谱联用法 主成分分析
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测定牛奶和奶粉中甲基毒死蜱残留量的气相色谱串联质谱法研究
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作者 赵凤茹 谢凯丽 +6 位作者 水明 丛慧敏 薛文强 李琪琪 代晶晶 龙洋 王婼依 《中国乳业》 2025年第4期97-103,共7页
[目的]通过选取适宜的分析色谱柱,简化样品的前处理过程,选取合适的离子对进行监测,提高方法的灵敏度和准确度。[方法]测定样品平行性(精密度)、加标回收率(准确度)、方法检出限,对该检测方法进行验证。[结果]牛奶中添加甲基毒死蜱的回... [目的]通过选取适宜的分析色谱柱,简化样品的前处理过程,选取合适的离子对进行监测,提高方法的灵敏度和准确度。[方法]测定样品平行性(精密度)、加标回收率(准确度)、方法检出限,对该检测方法进行验证。[结果]牛奶中添加甲基毒死蜱的回收率分别为105.3%、106.9%、108.2%,甲基毒死蜱在3个添加水平上的变异系数分别为1.61%、3.06%、2.52%。奶粉中添加甲基毒死蜱的回收率分别为100.3%、89.8%、88.5%,甲基毒死蜱在3个添加水平上的变异系数分别为2.14%、1.97%、1.82%。[结论]该方法精密度和准确度符合要求,可用于牛奶和奶粉中日常甲基毒死蜱残留的测定和质量控制。 展开更多
关键词 甲基毒死蜱 气相色谱-质谱/质谱联用仪 牛奶 奶粉
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基于全二维气相色谱-飞行时间质谱分析室内灰尘中邻苯二甲酸酯及其新型替代品 被引量：2
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作者 王林啸 高珂 +7 位作者 李建佳 彭佳慧 杨紫砚 牙尔肯 郑丛宜 魏巍 鲁理平 程水源 《色谱》 北大核心 2025年第2期185-196,共12页
建立了室内灰尘中25种传统邻苯二甲酸酯(PAEs)及19种新型替代品的全二维气相色谱-飞行时间质谱联用(GC×GC-TOF-MS)分析方法。灰尘样品经正己烷-二氯甲烷(1∶1,v/v)溶液超声萃取30 min后,以Rix-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm... 建立了室内灰尘中25种传统邻苯二甲酸酯(PAEs)及19种新型替代品的全二维气相色谱-飞行时间质谱联用(GC×GC-TOF-MS)分析方法。灰尘样品经正己烷-二氯甲烷(1∶1,v/v)溶液超声萃取30 min后,以Rix-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)为一维柱、Rix-17Sil(1.39 m×0.25 mm×0.25μm)为二维柱进行分离。在最佳实验条件下,可以实现快速、准确、灵敏的室内灰尘中25种传统PAEs和19种新型PAEs替代品的检测。44种目标物在1~500μg/g范围内呈现良好的线性关系,相关系数均在0.99以上,检出限(LOD)为0.57~13.0 ng/g,在1、10、50μg/g加标水平下,各待测化合物的回收率为72.8%~125%,相对标准偏差为1.29%~14.8%(n=3)。将该方法应用于40份校园室内环境(教室、食堂、实验室、宿舍)灰尘中PAEs及其替代品的分析。结果显示,室内灰尘中PAEs及其替代品的总含量范围为2.07~354μg/g。其中,邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)是最主要的检出物,含量范围为nd~158μg/g,其次是PAE新型替代品对苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHTH),含量范围为nd~117μg/g。不同室内环境中PAEs及其替代品表现出显著的组分和含量差异,提示室内PAEs具有广泛的来源。该方法简单、快速,精密度、准确性和稳定性良好,并且能够同时检出多种PAEs,适于室内灰尘中PAEs的含量测定,也可为未来室内多功能区PAEs的来源解析及风险评估提供技术参考。 展开更多
关键词 全二维气相色谱-飞行时间质谱联用 邻苯二甲酸酯 室内灰尘 广谱筛查
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双流路顶空热脱附-气相色谱质谱联用测定水中土臭素和二甲基异莰醇
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作者 王炼 侯雯倩 +1 位作者 陈相 何洪志 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第9期2203-2209,共7页
建立双流路顶空热脱附-气相色谱质谱联用测定水中土臭素和2-甲基异莰醇的方法。采用双流路顶空提取针将顶空气体进行连续吹扫至冷阱吸附,快速升温解吸,载气反向将待测组分送入气相色谱质谱联用仪分析。对恒温时间、温度等实验条件进行... 建立双流路顶空热脱附-气相色谱质谱联用测定水中土臭素和2-甲基异莰醇的方法。采用双流路顶空提取针将顶空气体进行连续吹扫至冷阱吸附,快速升温解吸,载气反向将待测组分送入气相色谱质谱联用仪分析。对恒温时间、温度等实验条件进行了优化,内标法定量,土臭素和2-甲基异莰醇在2.0~100ng·L^(-1)线性回归相关系数≥0.999,方法最低检出浓度为0.74ng·L^(-1)和1.50ng·L^(-1),5ng·L^(-1)、20ng·L^(-1)和100ng·L^(-1)三个浓度加标回收率在90.3~105%,精密度在1.76~6.91%。方法简便、灵敏、重现性好,可用于环境水和生活饮用水中土臭素和2-甲基异莰醇检测。 展开更多
关键词 顶空热脱附 气相色谱质谱联用 土臭素 2-甲基异莰醇
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基于电子鼻和顶空固相微萃取结合气相色谱-嗅闻-质谱联用技术分析不同品种羊肉煮制风味特征 被引量：8
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作者 陈鹏羽 张德权 +5 位作者 李少博 王卫 徐乐 张佳敏 张锐 陈丽 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期298-305,共8页
为探究不同品种羊肉煮制后风味的差异,采用电子鼻和顶空固相微萃取结合气相色谱-嗅闻-质谱联用(headspace solid-phase microextraction gas chromatography-olfactometry-mass spectrometer,HS-SPME-GC-O-MS)技术,对煮制后欧拉羊、巴... 为探究不同品种羊肉煮制后风味的差异,采用电子鼻和顶空固相微萃取结合气相色谱-嗅闻-质谱联用(headspace solid-phase microextraction gas chromatography-olfactometry-mass spectrometer,HS-SPME-GC-O-MS)技术,对煮制后欧拉羊、巴寒杂交羊和宁夏滩羊背最长肌和霖肉挥发性风味化合物成分进行了比较分析。结果表明,欧拉羊肉煮制后的电子鼻图谱轮廓区别于巴寒杂交羊和宁夏滩羊。运用HS-SPME-GC-O-MS技术对煮制羊肉挥发性风味指纹进行分析,3种羊肉共检出30种挥发性化合物,主要包括醛类、醇类、酯类及其他类,其中20种挥发性化合物可被嗅闻出,19种香气活度值≥1的关键香气化合物,包括1-辛烯-3-醇、己醛、壬醛、辛醛、乙酸乙酯、二甲基三硫和2-戊基呋喃等。结合多元数据统计结果分析,发现巴寒杂交羊肉和宁夏滩羊肉煮制后的挥发性化合物成分相近,与欧拉羊肉差距较大,这与电子鼻结果一致。该项研究为羊肉风味品质评价、产地溯源、真伪鉴别提供可靠的数据参考。 展开更多
关键词 羊肉 煮制 气相色谱-嗅闻-质谱联用 产地溯源 挥发性风味物质
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