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优化河虾中4种硝基呋喃的前处理检测方法 被引量:2
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作者 窦银花 田怀香 郑小平 《安徽农业科学》 CAS 2021年第2期189-192,共4页
[目的]优化河虾中4种硝基呋喃的前处理方法。[方法]以标准方法中37℃的衍生温度下衍生17.0 h为对照,优化衍生温度和衍生时间,在阴性河虾中加入酸性提取液和衍生试剂2-硝基苯甲醛。[结果]在80℃的衍生温度下衍生2.0 h,提取效率和标准方... [目的]优化河虾中4种硝基呋喃的前处理方法。[方法]以标准方法中37℃的衍生温度下衍生17.0 h为对照,优化衍生温度和衍生时间,在阴性河虾中加入酸性提取液和衍生试剂2-硝基苯甲醛。[结果]在80℃的衍生温度下衍生2.0 h,提取效率和标准方法接近,反复试验6次,相对标准偏差都小于10%,除了呋喃妥因(AHD)响应偏小,相对偏差值较大。4种硝基呋喃代谢物的检出限为0.25μg/kg,定量限为0.50μg/kg,在标准曲线范围内线性良好,3个水平的回收率在90%~110%。[结论]该方法简单、快速、准确、可重复且灵敏,可以满足河虾中硝基呋喃残留量的监测要求。 展开更多
关键词 硝基呋喃代谢物 河虾 衍生温度 衍生时间 前处理方法 优化
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超高压液相色谱-串联质谱测定渔业养殖环境中硝基呋喃代谢物 被引量:5
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作者 成强 陈京都 +1 位作者 吴红军 王龙根 《中国渔业质量与标准》 2016年第4期37-43,共7页
采用超高压液相色谱-三重串联四级杆质谱仪优化了渔业养殖水和底泥中4种硝基呋喃代谢物残留检测的方法。确定以2-硝基苯甲醛为衍生剂,样品经60℃高温振荡衍生4 h,再经乙酸乙酯提取,C_(18)色谱柱分离,在正离子反应模式下以大气压电喷... 采用超高压液相色谱-三重串联四级杆质谱仪优化了渔业养殖水和底泥中4种硝基呋喃代谢物残留检测的方法。确定以2-硝基苯甲醛为衍生剂,样品经60℃高温振荡衍生4 h,再经乙酸乙酯提取,C_(18)色谱柱分离,在正离子反应模式下以大气压电喷雾源电离,采用多反应监测,内标法定量。方法中4种硝基呋喃代谢物的检出限为0.1 ng/mL(g),定量限为0.25 ng/mL(g),在0.25~10 ng/mL(g)线性范围良好,0.5、2.0、5.0 ng/mL(g)3个添加水平回收率范围为91.3%~102.2%,相对标准偏差均小于10%。本方法具有重复性好、灵敏度高、简便、准确以及快速的优点,可以满足渔业养殖环境中硝基呋喃类药物残留的监控要求。 展开更多
关键词 硝基呋喃代谢物 液质联用 养殖环境 底泥 衍生温度
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液相色谱-串联质谱法测定鳙鱼中硝基呋喃代谢物含量的方法研究 被引量:1
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作者 史君 吕永恒 +1 位作者 孟桂芳 秦臻 《食品界》 2022年第8期105-107,共3页
在阴性鳙鱼中加入盐酸溶液和2-硝基苯甲醛后,以现行标准中37℃衍生16h为对照,优化衍生温度和衍生时间,45℃衍生4h。而后乙酸乙酯液-液萃取浓缩,初始流动相复溶,经液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。通过验证,(45℃;4h)的衍生条件,在... 在阴性鳙鱼中加入盐酸溶液和2-硝基苯甲醛后,以现行标准中37℃衍生16h为对照,优化衍生温度和衍生时间,45℃衍生4h。而后乙酸乙酯液-液萃取浓缩,初始流动相复溶,经液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。通过验证,(45℃;4h)的衍生条件,在校准曲线、准确度、精密度、灵敏度的表现上和标准方法接近,说明该衍生条件不但能够满足鳙鱼中硝基呋喃类代谢物的测定,还缩短了前处理时长,大大提高了检测效率。 展开更多
关键词 硝基呋喃代谢物 硝基呋喃类代谢物 衍生条件 校准曲线 衍生温度 内标法定量 鳙鱼 乙酸乙酯
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