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乙酸酐衍生化气相色谱法测定饲料非淀粉多糖含量时适宜称样量确定依据的研究 被引量:14
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作者 黄庆华 陈亮 +5 位作者 高理想 刘强 卢凌 唐湘方 刘蕾 张宏福 《动物营养学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期1620-1631,共12页
本试验旨在探讨乙酸酐衍生化气相色谱法测定饲料非淀粉多糖(NSP)含量时的适宜称样量和变异程度,为确定该方法的测试精度与变异因素提供参考。试验1采用单因素完全随机设计,选取0.10、0.15、0.20、0.25、0.30、0.40和0.50 g 7个参比饲... 本试验旨在探讨乙酸酐衍生化气相色谱法测定饲料非淀粉多糖(NSP)含量时的适宜称样量和变异程度,为确定该方法的测试精度与变异因素提供参考。试验1采用单因素完全随机设计,选取0.10、0.15、0.20、0.25、0.30、0.40和0.50 g 7个参比饲粮纤维的称样水平量,每个水平设3个重复,分别测定可溶和不可溶NSP含量。试验2在适宜称样量范围内,利用参比饲粮纤维分析方法的变异系数,设2个批次,每个批次3个重复。试验3在适宜称样量范围内,测定玉米、豆粕、小麦、小麦麸、棉籽粕、菜籽粕、甜菜籽粕、玉米干酒糟及其可溶物(DDGS)和燕麦麸饲料原料中NSP含量。结果显示:1)0.10、0.15、0.20和0.25 g水平所测得总NSP含量(21.33%~21.88%)无显著差异(P〉0.05),但显著高于0.30、0.40和0.50 g水平(18.06%~19.32%,P〈0.05)。随称样量的增加(0.10~0.25 g)不溶NSP含量逐渐增加,但差异较小,到0.25 g水平时达到最大值(20.14%),然后线性降低(P〈0.05)(0.30~0.50 g)。2)2个批次各单糖、糖醛酸和总NSP含量均无显著差异(P〉0.05)。可溶性NSP批内、批间和总变异系数均不超过11.57%,不可溶性NSP批内、批间和总变异系数均低于3.19%,总NSP批内、批间和总变异系数均在3.01%以内。3)饲料原料中总NSP含量为8.59%~65.59%,不可溶性NSP含量均高于可溶性NSP含量,组成NSP的主要单糖为阿拉伯糖、木糖和葡萄糖,谷物副产品中总NSP含量高于完整谷物。结果表明,本试验条件下乙酸酐衍生化气相色谱法所称取样品中NSP含量应不超过55 mg(0.25 g参比饲粮纤维中NSP含量),测定的总NSP含量变异性可控制在3.01%以内。 展开更多
关键词 饲料原料 乙酸酐衍生化气相色谱 非淀粉多糖 称样量 变异
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衍生化气相色谱法分析降解液中麦草畏含量的研究
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作者 靳魁奇 刘宇鹏 +3 位作者 金文究 孙杨 潘龙 史欣诺 《安徽农业科学》 CAS 2013年第9期3864-3865,共2页
[目的]建立衍生化气相色谱定量测定麦草畏的方法。[方法]以五氟苄基溴为衍生剂,乙醚为萃取剂,正十六烷为内标物,使用DB-WAX毛细管柱和FID检测器对麦草畏含量进行测定,并首次对微生物降解液中麦草畏含量进行了测定。[结果]在麦草畏浓度为... [目的]建立衍生化气相色谱定量测定麦草畏的方法。[方法]以五氟苄基溴为衍生剂,乙醚为萃取剂,正十六烷为内标物,使用DB-WAX毛细管柱和FID检测器对麦草畏含量进行测定,并首次对微生物降解液中麦草畏含量进行了测定。[结果]在麦草畏浓度为0~240μg/ml时方法的线性回归方程为:y=3.957x+0.015,相关系数为0.999 0,线性关系良好。方法的相对标准偏差为1.51%,平均回收率在98.5%~101.8%,精密度和准确度较好。[结论]该方法适合于微生物降解液中麦草畏含量的测定,能够满足检测工作的要求。 展开更多
关键词 衍生化气相色谱 麦草畏 五氟苄基溴 降解
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衍生化气相色谱法在食品分析中的应用研究进展 被引量:7
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作者 王欢 杨静 《现代农业科技》 2019年第7期213-214,共2页
气相色谱只适合分析挥发性和半挥发性组分,对高沸点有机物的分析相当困难,而衍生化反应则是解决该问题的有效策略之一。气相色谱中常见的衍生方法主要有卤化反应、酯化反应、酰化反应、醚化反应、酯化反应和硅烷化反应,本文对这几类常... 气相色谱只适合分析挥发性和半挥发性组分,对高沸点有机物的分析相当困难,而衍生化反应则是解决该问题的有效策略之一。气相色谱中常见的衍生方法主要有卤化反应、酯化反应、酰化反应、醚化反应、酯化反应和硅烷化反应,本文对这几类常用于有机物分离的衍生试剂及应用进展进行较全面的介绍,以期为其推广应用提供参考。 展开更多
关键词 衍生化气相色谱 食品分析 应用
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调味品中氯丙醇的GC/ECD和GC/MS/MS衍生化检测方法研究及应用 被引量:17
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作者 张思群 王志元 许毅 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期543-545,共3页
报道了调味品中氯丙醇的衍生化气相色谱(GC/ECD)和衍生化气相色谱双串联质谱法(GC/MS/MS)测定。GC/ECD测定酱油中3 氯 1,2 丙二醇(3 MCPD)的检出限达到0.01mg/kg,回收率为91%~104%,变异系数为2.27%~7.96%;GC/MS/MS同时测定酱油中1,3 ... 报道了调味品中氯丙醇的衍生化气相色谱(GC/ECD)和衍生化气相色谱双串联质谱法(GC/MS/MS)测定。GC/ECD测定酱油中3 氯 1,2 丙二醇(3 MCPD)的检出限达到0.01mg/kg,回收率为91%~104%,变异系数为2.27%~7.96%;GC/MS/MS同时测定酱油中1,3 二氯 2 丙醇、2,3 二氯 1 丙醇和3 氯 1,2 丙二醇,1,3 二氯 2 丙醇、2,3 二氯 1 丙醇的检出限为0.02mg/kg,3 氯 1,2 丙二醇的检出限为0.01mg/kg,回收率在92%~106%,变异系数为3.51%~13.33%。 展开更多
关键词 调味品 氯丙醇 GC/ECD GC/MS/MS 衍生化气相色谱 双串联质谱法 检测方法 酱油工业
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氧氟沙星的毛细管气相色谱测定及其应用 被引量:2
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作者 许庆琴 姚如心 +3 位作者 双少敏 杜黎明 黄辉胜 郭志昊 《分析科学学报》 CAS CSCD 2007年第2期193-196,共4页
采用BF3-CH3OH为衍生化试剂,壬烷作内标,建立了氧氟沙星的气相色谱分析法。氧氟沙星在其质量浓度为1.0~250.0mg/L时,药物与内标物峰面积比和药物浓度呈良好的线性关系,其相关系数为0.9988,检出限为10μg/L。该法已成功用于... 采用BF3-CH3OH为衍生化试剂,壬烷作内标,建立了氧氟沙星的气相色谱分析法。氧氟沙星在其质量浓度为1.0~250.0mg/L时,药物与内标物峰面积比和药物浓度呈良好的线性关系,其相关系数为0.9988,检出限为10μg/L。该法已成功用于药物制剂与体液中氧氟沙星含量的测定。 展开更多
关键词 衍生化气相色谱 三氟化硼 氧氟沙星 尿 血浆
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