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异丙酯化衍生-气相色谱-质谱法测定烟草中29种有机酸
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作者 于洁 高扬 +2 位作者 吴达 曹宇奇 戚大伟 《色谱》 北大核心 2025年第11期1252-1261,共10页
烟草中有机酸的组成与含量测定对烟草的品质评价具有重要意义,为实现烟草中挥发性、半挥发性和非挥发性有机酸的同时、准确、快速测定,本研究开发了一种异丙酯化衍生-气相色谱-质谱法同时测定烟草中29种有机酸的方法。研究系统优化了酯... 烟草中有机酸的组成与含量测定对烟草的品质评价具有重要意义,为实现烟草中挥发性、半挥发性和非挥发性有机酸的同时、准确、快速测定,本研究开发了一种异丙酯化衍生-气相色谱-质谱法同时测定烟草中29种有机酸的方法。研究系统优化了酯化衍生反应条件及实验参数,最终确定以10%硫酸异丙醇溶液(含0.1 g/mL对甲苯磺酸)为异丙酯化衍生试剂,衍生反应温度为70℃,反应时间为3 h,反应结束静置至室温后,加入10 mL去离子水,2 mL正己烷作为萃取溶剂,选用DB-FASTFAME色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)进行程序升温分离,气相色谱-质谱法定量检测。在既定仪器参数及衍生化条件下进行方法验证,结果表明:29种有机酸在检测范围内线性良好,相关系数(r^(2))均大于0.99,不同加标水平下的回收率为81.8%~118.7%,日内重复性为0.5%~8.1%,日间重复性为0.9%~8.2%,检出限(S/N=3)为0.01~49.02μg/g,定量限(S/N=10)为0.03~163.41μg/g。针对烟草中半挥发性及非挥发性有机酸,本方法与经典的甲酯化衍生法测定结果一致。将新开发的方法应用于烤烟、雪茄烟、白肋烟3种类型烟草样品的测定,均成功检出29种有机酸。该方法操作简便,检测通量高,实现了烟草中挥发性、半挥发性及非挥发性29种有机酸的同时、准确、快速测定,满足大规模检测的需求,为烟草有机酸研究与烟叶品质评价提供了新的方法支撑。 展开更多
关键词 异丙酯衍生 相色谱-质谱法 烟草 有机酸
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气相色谱-串联质谱法测定食品接触用纸制品中2种氯丙醇的残留量及其释放规律探讨 被引量:1
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作者 韩陈 吴亚平 孙多志 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第7期824-829,共6页
将食品接触用纸制品裁剪成约1 cm^(2)的小块,取10 g样品置于具塞三角烧瓶中,加入200 mL沸水,于80℃加热2 h,冷却后,用水定容至250 mL。取5.00 mL上述溶液置于试管中,加入0.05 mL 10 mg·L^(−1)混合内标溶液和1 g氯化钠,溶解后过硅... 将食品接触用纸制品裁剪成约1 cm^(2)的小块,取10 g样品置于具塞三角烧瓶中,加入200 mL沸水,于80℃加热2 h,冷却后,用水定容至250 mL。取5.00 mL上述溶液置于试管中,加入0.05 mL 10 mg·L^(−1)混合内标溶液和1 g氯化钠,溶解后过硅藻土固相萃取小柱,平衡10 min,用18 mL乙酸乙酯洗脱,收集洗脱液,加入4 g无水硫酸钠,静置10 min,过滤。收集过滤液,于45℃氮吹至近干,加入2 mL正己烷溶解,快速加入0.04 mL七氟丁酰基咪唑,涡旋30 s,于70℃电热鼓风干燥箱中衍生30 min。冷却至室温,加入20%(质量分数)氯化钠溶液2 mL,涡旋1 min,静置分层,取上层溶液,加入0.3 g无水硫酸钠干燥,过0.22μm尼龙滤膜,采用气相色谱-串联质谱法测定滤液中2种氯丙醇[1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)、3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)]的含量。2种氯丙醇的衍生物在SH-Rxi-5Sil MS色谱柱上按照柱升温程序分离,采用电子轰击离子源以多反应监测模式检测,同位素内标法定量。结果表明,2种氯丙醇的质量浓度均在0.5~200.0μg·L^(−1)内与其内标质量浓度的比值和对应的衍生物峰面积与内标衍生物峰面积比值呈线性关系,检出限(3S/N)均为0.25μg·L^(−1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为80.9%~116%,测定值的相对标准偏差(n=7)为0.58%~0.85%。方法用于分析20批食品接触用纸制品样品,1,3-DCP和3-MCPD均被检出,检出量分别为2.0~16μg·L^(−1),2.0~69μg·L^(−1);此外,接触食品温度越高、接触食品时间越长,食品接触用纸制品中1,3-DCP和3-MCPD的释放量越高。 展开更多
关键词 相色谱-串联质谱法 食品接触用纸制品 1 3-二氯-2-丙醇(1 3-DCP) 3-氯-1 2-丙二醇(3-MCPD) 衍生
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气相色谱-燃烧-同位素比值质谱法测定发酵液中尿素δ^13C和δ^15N 被引量:3
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作者 李国辉 钟其顶 +1 位作者 王道兵 申世刚 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第1期60-67,共8页
在酸性环境下,尿素与丙二醛-二甲基乙缩醛反应生成2-羟基嘧啶,随后由重氮甲烷甲基化形成2-甲氧基嘧啶。本研究以酵母发酵液为例,建立了气相色谱-燃烧-同位素比值质谱(GC-C-IRMS)法测定发酵液中尿素δ^(13)C和δ^(15)N,并对前处理方法和G... 在酸性环境下,尿素与丙二醛-二甲基乙缩醛反应生成2-羟基嘧啶,随后由重氮甲烷甲基化形成2-甲氧基嘧啶。本研究以酵母发酵液为例,建立了气相色谱-燃烧-同位素比值质谱(GC-C-IRMS)法测定发酵液中尿素δ^(13)C和δ^(15)N,并对前处理方法和GC条件进行了优化。结果表明:尿素在不同13 C(0~5%)和15 N(0~10%)标记丰度下,标记量与GC-C-IRMS测定结果的相关性良好,线性相关系数R2分别为0.998和0.999,说明可在极低标记浓度下对尿素中δ^(13)C和δ^(15)N进行准确测定。采用该方法测定了酵母发酵液尿素中δ^(13)C和δ^(15)N,其重复性相对标准偏差分别为0.21‰和0.30‰,再现性相对标准偏差分别为0.23‰和0.29‰。该方法精度高、准确性好,可为低稳定同位素标记尿素示踪实验以及尿素循环代谢研究提供方法基础。 展开更多
关键词 尿素 衍生 相色谱-燃烧-同位素比值质谱(GC-C-IRMS) δ13C δ15N
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气相色谱-燃烧-同位素比值质谱法测定单体氨基酸的碳稳定同位素组成
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作者 蔡德陵 刘金钟 刘海珍 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2004年第B10期175-176,166,共3页
A combined gas chromatography combustion-isotope ratio mass spectrometry method(GC-C IRMS) for stable carbon isotope analysis of amino acids is presented. Unlike hydrocarbons, amino acids require derivatization prior ... A combined gas chromatography combustion-isotope ratio mass spectrometry method(GC-C IRMS) for stable carbon isotope analysis of amino acids is presented. Unlike hydrocarbons, amino acids require derivatization prior to GC-C-IRMS analysis. Replicate carbon isotope analyses of trifluoroacetyl isopropyl ester derivatives of 17 amino acids by IRMS revealed that the derivatization process is reproducible. Due to a reproducible isotopic fractionation an empirical correction factor for each individual amino acid is derived separately for derivatives and the original δ^13C value of the underivatized amino acid is calculated. 展开更多
关键词 相色谱-燃烧-同位素比值质谱法 单体氨基酸 稳定同位素 组成分析 生物地球
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衍生化气相色谱-质谱法测定玩具和食品接触材料中双酚A 被引量:30
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作者 高永刚 张艳艳 +3 位作者 高建国 张慧玲 郑丽莎 陈静 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期1017-1020,共4页
建立了玩具和与食品接触的材料中双酚A的衍生化气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。通过索氏萃取富集样品中的双酚A,与乙酸酐反应,终产物用GC-MS进行测定。优化了衍生化时间、衍生化试剂用量等衍生化条件。在最佳条件下,双酚A衍生物稳定且... 建立了玩具和与食品接触的材料中双酚A的衍生化气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。通过索氏萃取富集样品中的双酚A,与乙酸酐反应,终产物用GC-MS进行测定。优化了衍生化时间、衍生化试剂用量等衍生化条件。在最佳条件下,双酚A衍生物稳定且峰形良好,在0.05~50 mg/L范围内,相关系数(r2)在0.999以上。在0.05、1.00、10.00 mg/kg 3个添加水平下,双酚A的加标回收率为80%~93%,相对标准偏差(RSD)均小于3.7%;检出限(以信噪比(S/N)=3计)为10μg/kg。该方法精密度好、回收率高,可用于玩具和食品接触材料中双酚A的定量检测。 展开更多
关键词 柱前衍生 相色谱-质谱法 双酚A 乙酸酐 玩具 食品接触材料
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固相萃取-衍生化气相色谱/质谱法测定制药厂污水中的环境雌激素 被引量:37
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作者 黄成 姜理英 +1 位作者 陈建孟 陈效 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期618-621,共4页
采用固相萃取-衍生化气相色谱/质谱法(GC/MS)测定某制药厂污水中的雌酮(E1)、雌二醇(E2)、雌三醇(E3)和乙炔基雌二醇(EE2)4种雌激素化合物。样品经固相萃取柱萃取富集及双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(1%三甲基氯硅烷)(BSTFA(1%TMCS))衍生... 采用固相萃取-衍生化气相色谱/质谱法(GC/MS)测定某制药厂污水中的雌酮(E1)、雌二醇(E2)、雌三醇(E3)和乙炔基雌二醇(EE2)4种雌激素化合物。样品经固相萃取柱萃取富集及双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(1%三甲基氯硅烷)(BSTFA(1%TMCS))衍生化后进行GC/MS分析。该法对4种目标物的检出限为1.8~4.7ng/L,相对标准偏差为2.3%~9.1%(n=8)。目标化合物的加标回收率为(94.0±2.9)%~(101±3.8)%,说明该方法能较好地应用于污水中雌激素化合物的定量检测。通过对某制药厂污水中的雌激素进行定量分析,发现污水中乙炔基雌二醇和雌酮质量浓度分别达396.6和39.9ng/L;经过传统的厌氧兼氧好氧生物处理后,污水中的环境雌激素的去除率仅为35%~40%,说明传统的污水处理工艺对去除污水中雌激素效果并不明显,需要改进。 展开更多
关键词 固相萃取 衍生 相色谱/质谱法 环境雌激素 污水
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动态液相微萃取-微波衍生化-气相色谱/选择离子检测-质谱法测定毛发中的苯丙胺类毒品 被引量:30
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作者 朱丹 孟品佳 何洪源 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期16-20,共5页
建立了一种便捷的毛发中4种苯丙胺毒品的检测方法。采用动态液相微萃取法用氯仿提取毛发消解液中的苯丙胺类毒品,然后在微波加热的条件下用N-甲基-双三氟乙酰胺(MBTFA)进行衍生化处理,将反应液直接用气相色谱/选择离子检测-质谱法(GC/S ... 建立了一种便捷的毛发中4种苯丙胺毒品的检测方法。采用动态液相微萃取法用氯仿提取毛发消解液中的苯丙胺类毒品,然后在微波加热的条件下用N-甲基-双三氟乙酰胺(MBTFA)进行衍生化处理,将反应液直接用气相色谱/选择离子检测-质谱法(GC/S IM-M S)检测。以2-甲基苯乙胺为内标,在空白毛发中添加标准品做标准曲线得到4种苯丙胺类毒品的线性相关系数均不小于0.996。衍生化后4种毒品在毛发中的最小检测限(S/N=3)均为50pg/m g。4种苯丙胺类毒品在毛发中的添加浓度为5ng/m g时,5次测定的相对标准偏差(RSD)分别为苯丙胺6.0%,甲基苯丙胺13.9%,3,4-(亚甲二氧基)苯丙胺10.2%,3,4(亚甲二氧基)-甲基苯丙胺9.2%。应用所建立的方法对苯丙胺类毒品吸食者的毛发进行检测,检出了这4种毒品,毛发样品的最小用量为4.6m g(约20cm长)。该方法灵敏、简便、快速,可用于毛发中低含量苯丙胺类毒品的分析。 展开更多
关键词 动态液相微萃取 衍生反应 相色谱/选择离子检测-质谱法 苯丙胺类毒品 毛发
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衍生化气相色谱-质谱法测定复垦土地样品中19种酚类污染物 被引量:15
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作者 李忠煜 李艳广 +2 位作者 黎卫亮 汪双双 赵江华 《岩矿测试》 CSCD 北大核心 2021年第2期239-249,共11页
近年来国家对自然环境的保护愈加重视,更多被破坏或污染的土地需要进行复垦整治。在评价效果时,需要检测酚类等多项污染物指标。采用气相色谱与气相色谱-质谱联用等方法对酚类化合物直接测定时,存在色谱响应值低、稳定性差、检出限高等... 近年来国家对自然环境的保护愈加重视,更多被破坏或污染的土地需要进行复垦整治。在评价效果时,需要检测酚类等多项污染物指标。采用气相色谱与气相色谱-质谱联用等方法对酚类化合物直接测定时,存在色谱响应值低、稳定性差、检出限高等问题。本文针对复垦土地样品基质复杂、干扰因素多、前处理困难等特点,对该类样品的提取与净化方法进行筛选优化。根据酚类污染物检测中浓度范围大、重现性差等问题,对衍生化与非衍生化效果进行对比确定了提取和净化方法,结合衍生化条件的优化、实际样品测定结果等方面的综合研究,建立了复垦土地样品19种酚类污染物(其中2,4,6-三氯苯酚和2,4,5-三氯苯酚,以及2,3,4,5-四氯酚和2,3,5,6-四氯酚,因无法分离而合并计算)的衍生化气相色谱-质谱检测方法。该方法采用加速溶剂萃取仪,以正己烷-丙酮(体积比1∶1)提取样品,提取液经浓缩、净化后,由五氟苄基溴衍生化,气相色谱-质谱联用仪测定。该方法基质加标回收率为73.3%~107.0%,检出限为0.67~3.95μg/kg,相比非衍生化方法的检出限(10~80μg/kg)显著降低;并且衍生物的稳定性更好,色谱响应值更高,各组分表现在色谱图上的峰高(峰面积)更均衡,对于低浓度样品的测定结果更加准确。该方法能有效去除基质干扰,可为复杂基质土壤样品中的酚类污染物痕量检测提供参考。 展开更多
关键词 复垦土地 酚类合物 衍生 相色谱-质谱法 加速溶剂萃取 五氟苄基溴
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固相萃取-衍生化-气相色谱-质谱法测定水中类固醇类雌激素 被引量:5
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作者 罗庆 孙丽娜 +1 位作者 杨悦锁 胡筱敏 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期1406-1410,共5页
采用固相萃取-衍生化-气相色谱-质谱法同时测定水中4种类固醇类雌激素雌酮(E1)、17β-雌二醇(E2)、17α-乙炔基雌二醇(EE2)、雌三醇(E3)。样品经Oasis HLB固相萃取柱,以丙酮为溶剂进行洗脱后,采用吡啶、N-甲基-N-三甲基硅基三氟乙酰胺... 采用固相萃取-衍生化-气相色谱-质谱法同时测定水中4种类固醇类雌激素雌酮(E1)、17β-雌二醇(E2)、17α-乙炔基雌二醇(EE2)、雌三醇(E3)。样品经Oasis HLB固相萃取柱,以丙酮为溶剂进行洗脱后,采用吡啶、N-甲基-N-三甲基硅基三氟乙酰胺于40℃衍生化20min后,采用气相色谱-质谱仪分析。E1、E2、EE2和E3的线性范围分别为5.00~500μg·L-1和10.0~500μg·L-1,4种类固醇类雌激素的检出限(3S/N)在1.5~3.0μg·L-1之间,测定下限(10S/N)在5.0~10μg·L-1之间;方法用于实际水样的分析,加标回收率在86.8%~93.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在7.1%~11%之间。 展开更多
关键词 相色谱-质谱法 类固醇 雌激素 固相萃取 衍生
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特丁二甲硅烷基衍生化气相色谱-质谱法检测尿中4种苯氧羧酸类除草剂 被引量:3
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作者 刘娟 朱昱 +1 位作者 齐宝坤 谭家镒 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期47-50,共4页
建立了尿中2,4-滴(2,4-D)、2,4-滴丙酸(2,4-DP)、2甲4氯(MCPA)和2甲4氯丙酸(MCPP)4种苯氧羧酸类除草剂的气相色谱-质谱(GC—MS)分析方法。尿样加氯化钠饱和,酸化后用乙醚萃取,萃取物进行特丁二甲硅烷基(TBDMs)衍生化... 建立了尿中2,4-滴(2,4-D)、2,4-滴丙酸(2,4-DP)、2甲4氯(MCPA)和2甲4氯丙酸(MCPP)4种苯氧羧酸类除草剂的气相色谱-质谱(GC—MS)分析方法。尿样加氯化钠饱和,酸化后用乙醚萃取,萃取物进行特丁二甲硅烷基(TBDMs)衍生化后分析。尿中4种除草剂的浓度在3~3000ng/mL范围内工作曲线的线性关系良好,检出限在1ng/mL以下,3、100和1000ng/mL水平加标回收率在97.0%~102.2%之间,精密度在6.2%~14.2%之间。该法灵敏,可用于中毒者和职业接触者尿中苯氧羧酸类除草剂的分析。 展开更多
关键词 尿 苯氧羧酸类除草剂 硅烷基衍生 相色谱-质谱法
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在线甲基衍生化-气相色谱-质谱法测定烟用香精香料中油酸 被引量:1
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作者 汤晓东 陈晓水 +4 位作者 蒋佳磊 杨艳芹 潘力 陆明华 朱书秀 《理化检验(化学分册)》 CSCD 北大核心 2017年第8期950-953,共4页
提出了在线甲基衍生化-气相色谱-质谱法测定烟用香精香料中油酸的方法。烟用香精香料样品与四甲基氢氧化铵溶液(衍生化试剂)同时进样,在280℃气相进样口瞬间生成油酸甲酯。在气相色谱分离中用DB-5MS毛细管色谱柱为固定相,在质谱分析中... 提出了在线甲基衍生化-气相色谱-质谱法测定烟用香精香料中油酸的方法。烟用香精香料样品与四甲基氢氧化铵溶液(衍生化试剂)同时进样,在280℃气相进样口瞬间生成油酸甲酯。在气相色谱分离中用DB-5MS毛细管色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式,以萘为内标物。油酸的线性范围为25~1 000mg·kg^(-1),方法的检出限(3S/N)为0.35mg·kg^(-1),测定下限(10S/N)为1.10 mg·kg^(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为92.6%~98.8%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.2%~6.3%。 展开更多
关键词 相色谱-质谱法 在线甲基衍生 油酸 烟用香精香料
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衍生化-在线凝胶色谱净化-气相色谱-质谱法测定中毒血液中氟乙酸盐的含量 被引量:1
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作者 张婷 王国强 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期270-274,共5页
按体积比1∶1加入血样和乙腈,混匀后涡旋3 min,离心5 min。加入6 mol·mL^(-1)盐酸溶液,将上清液酸度调节至pH<2,加入氯化钠,以形成过饱和溶液,涡旋3 min,离心5 min。在上清液中加入碳酸钠、无水硫酸钠和含10%(体积分数)五氟苄... 按体积比1∶1加入血样和乙腈,混匀后涡旋3 min,离心5 min。加入6 mol·mL^(-1)盐酸溶液,将上清液酸度调节至pH<2,加入氯化钠,以形成过饱和溶液,涡旋3 min,离心5 min。在上清液中加入碳酸钠、无水硫酸钠和含10%(体积分数)五氟苄基溴的乙腈溶液,于65℃反应1 h,过0.25μm滤膜。分取20μL滤液,进行在线凝胶色谱(GPC)净化,采集4.06~6.06 min内的样品溶液,通过大体积程序升温汽化进样口(PTV),采用气相色谱-质谱法测定其中氟乙酸钠的含量。以按照上述方法制备的空白加标样品溶液系列制作工作曲线。结果显示:氟乙酸钠的质量浓度在10~320μg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为2.9μg·L^(-1);按标准加入法对空白样品进行回收试验,回收率为71.4%~80.5%,测定值的日内相对标准偏差和日间相对标准偏差(n=5)均小于8.0%;方法用于实际案例分析,取得了满意结果。 展开更多
关键词 五氟苄基溴衍生 在线凝胶色谱法 相色谱-质谱法 氟乙酸盐 血液
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衍生化-气相色谱-质谱法和酵母试剂盒法联合测定水中8种雌激素浓度
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作者 王荟 胡冠九 +1 位作者 沈燕飞 历以强 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2013年第7期802-805,共4页
应用衍生化-气相色谱-质谱法和酵母试剂盒法,对不同性质水样中的β-雌二醇、雌酮、雌三醇、戊酸雌二醇、己烯雌酚、乙炔基雌二醇、双酚A和4-壬基酚等8种雌激素进行联合测定和效应比对。结果表明:两种方法联合测定可以同时检测雌激素的... 应用衍生化-气相色谱-质谱法和酵母试剂盒法,对不同性质水样中的β-雌二醇、雌酮、雌三醇、戊酸雌二醇、己烯雌酚、乙炔基雌二醇、双酚A和4-壬基酚等8种雌激素进行联合测定和效应比对。结果表明:两种方法联合测定可以同时检测雌激素的浓度和效应大小,更全面地体现水中雌激素的污染水平,使雌激素浓度与其效应相对应并相互验证,排除单一方法中可能出现的假阳性现象。 展开更多
关键词 衍生-相色谱-质谱法 酵母试剂盒 雌激素 雌激素效应
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加速溶剂萃取-五氟苄基衍生化-气相色谱/质谱法测定土壤中酚类化合物 被引量:14
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作者 崔连喜 王艳丽 《中国测试》 CAS 北大核心 2020年第11期59-64,115,共7页
建立一种加速溶剂萃取-五氟苄基衍生化-气相色谱/质谱法测定土壤中多种酚类化合物的方法,以保留时间和特征离子定性,内标法定量。通过对衍生试剂、衍生温度和衍生时间等条件的优化,即选用五氟苄基溴为衍生剂,选择60℃为衍生温度,确定60 ... 建立一种加速溶剂萃取-五氟苄基衍生化-气相色谱/质谱法测定土壤中多种酚类化合物的方法,以保留时间和特征离子定性,内标法定量。通过对衍生试剂、衍生温度和衍生时间等条件的优化,即选用五氟苄基溴为衍生剂,选择60℃为衍生温度,确定60 min为衍生时间。在最佳的衍生条件下,酚类化合物在50.0~1.00×10^3μg/L范围内线性良好,检出限为1~4μg/kg,选择不同浓度基体加标得到的回收率为67.5%~118%,相对标准偏差在0.8%~9.2%之间。结果表明,采用加速溶剂萃取-五氟苄基衍生化-气相色谱/质谱法测定土壤中酚类化物,方法灵敏度高,定性准确,精密度和准确度好,能够满足不同类型土壤中多种酚类化合物的检测要求。 展开更多
关键词 相色谱/质谱法 酚类合物 衍生 土壤
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柱前衍生化顶空-气相色谱-质谱法测定坚果和梅类食品中氰化物的含量 被引量:2
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作者 王潇 陈小丽 +4 位作者 王辉 陈双 孟奇 应杨铤 徐旖 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期656-661,共6页
提出了柱前衍生化顶空-气相色谱-质谱法测定坚果和梅类食品中氰化物(以CN-计,下同)含量的方法。取样品2.0000 g,加1.0 g·L^(-1)氢氧化钠溶液约60 mL,混匀,超声提取20 min,冷却至室温后用1.0 g·L^(-1)氢氧化钠溶液定容至100 mL... 提出了柱前衍生化顶空-气相色谱-质谱法测定坚果和梅类食品中氰化物(以CN-计,下同)含量的方法。取样品2.0000 g,加1.0 g·L^(-1)氢氧化钠溶液约60 mL,混匀,超声提取20 min,冷却至室温后用1.0 g·L^(-1)氢氧化钠溶液定容至100 mL,过滤。取5 mL续滤液置于顶空瓶中,加入17%(体积分数)磷酸溶液200μL,混合后加入10 g·L^(-1)氯胺T溶液200μL,于55℃衍生30 min。以DB-624UI毛细管色谱柱为固定相,采用气相色谱-质谱法测定所得溶液中氰化物的含量。结果显示:CN-的质量浓度在200μg·L^(-1)以内与对应的氰化物衍生物的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.01 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为96.8%~103%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4.0%。方法与国家标准方法GB 5009.36-2016中分光光度法进行对比,两种方法所得测定结果基本一致,无显著性差异。方法用于实际样品分析,结果显示坚果和梅类食品中都检出氰化物,建议将氰化物添加到GB 2762-2022的食品中污染物限量名录中,对其进行严格控制。 展开更多
关键词 顶空-相色谱-质谱法 柱前衍生 坚果 梅类食品
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固相微萃取-衍生化法与气相色谱-质谱联用分析葡萄酒中多酚类化合物 被引量:33
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作者 栾天罡 李攻科 张展霞 《中山大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期54-57,共4页
建立固相微萃取(SPME)和甲基硅烷化结合新的样品预处理方法,应用气相色谱-质谱联用技术对葡萄酒中极性有机物进行了分析.鉴定了其中19种多酚化合物和极性有机物,并对其中的白藜芦醇进行了定量分析.方法简单,快速;灵敏度高.
关键词 相色谱-质谱法 多酚类合物 葡萄酒 极性有机物 白藜芦醇 定量分析 固相微萃取-衍生
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气相色谱-质谱联用法分析^(15)N标记精氨酸发酵液中的氨基酸组分及其同位素丰度 被引量:9
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作者 侯捷 雷雯 +2 位作者 杜晓宁 任征 岳韩笑 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期1132-1136,共5页
建立了精氨酸、赖氨酸、丝氨酸、缬氨酸、亮氨酸等15种氨基酸的气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测方法。以硅烷化试剂N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺(MSTFA)为衍生化试剂对氨基酸进行衍生化,在优化的色谱-质谱条件下,15种氨基酸均达到基... 建立了精氨酸、赖氨酸、丝氨酸、缬氨酸、亮氨酸等15种氨基酸的气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测方法。以硅烷化试剂N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺(MSTFA)为衍生化试剂对氨基酸进行衍生化,在优化的色谱-质谱条件下,15种氨基酸均达到基线分离。结合混合阳离子(MCX)固相萃取柱对氨基酸发酵液实际样品进行净化,将所建立的方法用于^(15)N标记精氨酸发酵液中的氨基酸组成(包括亮氨酸-^(15)N、脯氨酸-^(15)N、精氨酸-^(15)N_4、谷氨酰胺-^(15)N和赖氨酸-^(15)N_2)分析,并根据EI图谱的离子碎片信息对^(15)N标记精氨酸发酵液中的氨基酸同位素丰度进行计算。 展开更多
关键词 相色谱-质谱联用(GC-MS) 衍生 氨基酸 15N标记氨基酸 同位素丰度
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固相萃取-衍生化-气相色谱-质谱联用测定不同水体中类固醇雌激素方法研究 被引量:8
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作者 王园园 宋晓明 +3 位作者 温玉娟 Muhammad Adeel 杨悦锁 宋伟 《岩矿测试》 CSCD 北大核心 2017年第5期519-528,共10页
针对地下水及地表水体样品中痕量类固醇雌激素(SEs)污染问题,本文建立了固相萃取-衍生化-气相色谱-质谱联用(SPE-GC-MS)同时测定不同水体中5种SEs:雌酮(E1)、17α-雌二醇(17α-E2)、17β-雌二醇(17β-E2)、17α-乙炔基雌二醇(EE2)、雌三... 针对地下水及地表水体样品中痕量类固醇雌激素(SEs)污染问题,本文建立了固相萃取-衍生化-气相色谱-质谱联用(SPE-GC-MS)同时测定不同水体中5种SEs:雌酮(E1)、17α-雌二醇(17α-E2)、17β-雌二醇(17β-E2)、17α-乙炔基雌二醇(EE2)、雌三醇(E3)的分析检测方法。通过优化固相萃取过程和衍生化条件以及复杂样品的二次净化过程,发现用Oasis HLB柱萃取,用乙酸乙酯洗脱,40℃条件衍生化20 min可以达到最佳效果,并且经甲醇活化过的Generik NAX柱对复杂样品的二次净化效果较好。本方法对E1、17α-E2、17β-E2和EE2、E3检测的线性范围分别为5~1000 ng/L和10~1000 ng/L;方法检出限和定量限分别为2~3 ng/L和6.5~10 ng/L;对水样的加标回收率范围为80%~120%;该方法测定SEs峰面积的日内相对标准偏差为6.8%~10%。应用此方法对鱼塘水、河水、地下水、污水处理厂二级出水进行了SEs污染水平检测,结果表明该检测技术可以有效应用于不同水质地表及地下水体类固醇雌激素化学风险识别与评估。 展开更多
关键词 水样 类固醇雌激素 相色谱-质谱法 固相萃取 衍生
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气相色谱-质谱法测定硫化氢中毒血液中的硫化物 被引量:10
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作者 罗才会 李剑波 +2 位作者 于天晓 刘德伟 丁世家 《重庆医科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第12期1025-1028,共4页
目的:建立气相色谱-质谱(Gas chromatograph-mass spectrometry,GC/MS)法检测硫化氢中毒血液中硫化物的方法并用于实际检案分析。方法:血样本中加入苯扎氯铵与四硼酸钠混合溶液,在碱性条件下中毒血液中多种形态的硫化物转化成硫离子... 目的:建立气相色谱-质谱(Gas chromatograph-mass spectrometry,GC/MS)法检测硫化氢中毒血液中硫化物的方法并用于实际检案分析。方法:血样本中加入苯扎氯铵与四硼酸钠混合溶液,在碱性条件下中毒血液中多种形态的硫化物转化成硫离子,用五氟溴卞(Pentafluorobenzyl bromide,PFBBr)衍生化,1,3,5-三溴苯(1,3,5-tribromobenzene,TBB)作为内标,通过液-液萃取法提取衍生物五氟苄基硫醚(Bis-pentaflu-orobenzyl-disulfide,BPFBD),采用GC/MS仪检测,选择离子检测扫描(Selected ion monitoring,SIM)模式,内标法定量分析。结果:在硫化钠浓度为0.05~10.0μmol/ml范围的血样本中检测信号与硫化钠浓度有良好线性关系,相关系数为0.997 2,最低检出限为0.007 2μmol/ml。结论:本文建立的方法灵敏度高,特异性好,简便省时,分析结果准确可靠,适用于法医鉴定和临床检验血液中硫化氢的快速分析。 展开更多
关键词 氢中毒血样本 液-液萃取 相色谱-质谱法 衍生
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硅烷化衍生-气相色谱-质谱联用法测定烟酸 被引量:4
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作者 庄付磊 崔庆新 柳仁民 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期506-508,共3页
烟酸片样品用吡啶超声提取、分离后,所得上清液中的烟酸与六甲基二硅氨烷和三甲基氯硅烷进行衍生化反应,产物用正庚烷萃取。萃取液加入苯甲酸乙酯作为内标,供气相色谱-质谱分析。在气相色谱分离中用HP-5MS毛细管柱(30m×250μm,0.1... 烟酸片样品用吡啶超声提取、分离后,所得上清液中的烟酸与六甲基二硅氨烷和三甲基氯硅烷进行衍生化反应,产物用正庚烷萃取。萃取液加入苯甲酸乙酯作为内标,供气相色谱-质谱分析。在气相色谱分离中用HP-5MS毛细管柱(30m×250μm,0.1μm)为固定相,在质谱测定中采用全扫描模式。烟酸标准与内标峰面积的比值与烟酸的质量浓度在1.000 g.L-1范围以内呈线性关系,检出限(3s)为4.54 mg.L-1。方法用于烟酸片剂中烟酸的测定,相对标准偏差(n=6)为1.65%-2.89%,回收率在90.1%-93.2%之间。 展开更多
关键词 相色谱-质谱法 衍生 烟酸
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