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螺甾内酯(Spiroenone)中间体的合成
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作者 刘丰良 阳卫军 +1 位作者 周康根 章晓骅 《湖南大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第6期34-36,共3页
3β 乙酰氧基雄甾 5,15 二烯 17 酮(2)与甲基硫氧叶立德(3)通过亲核加成反应得到螺甾内酯(Spiroenone)重要中间体3β 乙酰氧基 15β,16β 亚甲基雄甾 5 烯 17 酮(1),产物经重结晶法分离,收率达80.5%.讨论了反应的主要影响因素,找到了优... 3β 乙酰氧基雄甾 5,15 二烯 17 酮(2)与甲基硫氧叶立德(3)通过亲核加成反应得到螺甾内酯(Spiroenone)重要中间体3β 乙酰氧基 15β,16β 亚甲基雄甾 5 烯 17 酮(1),产物经重结晶法分离,收率达80.5%.讨论了反应的主要影响因素,找到了优化条件,即反应温度为12℃,n((CH3)3S+OI-)∶n(NaH)∶n(2)=1.1∶1.05∶1,溶剂为二甲亚砜和四氢呋喃(体积比为4∶1)时,加料方式为叶立德溶液加入到甾体溶液中.实验表明:低温有利于15β,16β 亚甲基产物的形成.测试了产物的物理常数;并用IR,MS,1HNMR等波谱分析手段对产物进行了表征. 展开更多
关键词 合成 3β-乙酰氧基雄-5 15-二烯-17-酮 甲基硫氧叶立德 螺甾内酯中间体
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