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螺甾内酯(Spiroenone)中间体的合成
1
作者
刘丰良
阳卫军
+1 位作者
周康根
章晓骅
《湖南大学学报(自然科学版)》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2003年第6期34-36,共3页
3β 乙酰氧基雄甾 5,15 二烯 17 酮(2)与甲基硫氧叶立德(3)通过亲核加成反应得到螺甾内酯(Spiroenone)重要中间体3β 乙酰氧基 15β,16β 亚甲基雄甾 5 烯 17 酮(1),产物经重结晶法分离,收率达80.5%.讨论了反应的主要影响因素,找到了优...
3β 乙酰氧基雄甾 5,15 二烯 17 酮(2)与甲基硫氧叶立德(3)通过亲核加成反应得到螺甾内酯(Spiroenone)重要中间体3β 乙酰氧基 15β,16β 亚甲基雄甾 5 烯 17 酮(1),产物经重结晶法分离,收率达80.5%.讨论了反应的主要影响因素,找到了优化条件,即反应温度为12℃,n((CH3)3S+OI-)∶n(NaH)∶n(2)=1.1∶1.05∶1,溶剂为二甲亚砜和四氢呋喃(体积比为4∶1)时,加料方式为叶立德溶液加入到甾体溶液中.实验表明:低温有利于15β,16β 亚甲基产物的形成.测试了产物的物理常数;并用IR,MS,1HNMR等波谱分析手段对产物进行了表征.
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关键词
合成
3β-乙酰氧基雄
甾
-5
15-二烯-17-酮
甲基硫氧叶立德
螺甾内酯中间体
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职称材料
题名
螺甾内酯(Spiroenone)中间体的合成
1
作者
刘丰良
阳卫军
周康根
章晓骅
机构
中南大学化学化工学院
湖南大学化学化工学院
中南大学冶金科学与工程学院
出处
《湖南大学学报(自然科学版)》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2003年第6期34-36,共3页
基金
教育部优秀青年教师基金(No.1357)
文摘
3β 乙酰氧基雄甾 5,15 二烯 17 酮(2)与甲基硫氧叶立德(3)通过亲核加成反应得到螺甾内酯(Spiroenone)重要中间体3β 乙酰氧基 15β,16β 亚甲基雄甾 5 烯 17 酮(1),产物经重结晶法分离,收率达80.5%.讨论了反应的主要影响因素,找到了优化条件,即反应温度为12℃,n((CH3)3S+OI-)∶n(NaH)∶n(2)=1.1∶1.05∶1,溶剂为二甲亚砜和四氢呋喃(体积比为4∶1)时,加料方式为叶立德溶液加入到甾体溶液中.实验表明:低温有利于15β,16β 亚甲基产物的形成.测试了产物的物理常数;并用IR,MS,1HNMR等波谱分析手段对产物进行了表征.
关键词
合成
3β-乙酰氧基雄
甾
-5
15-二烯-17-酮
甲基硫氧叶立德
螺甾内酯中间体
Keywords
synthesis(chemical)
3β-acetoxyandrosta-5,15-dien-17-one
dimethyloxosulfonium methylide
3β-Acetoxy-Methyleneandrosta-5-en-17-one
分类号
O629.222.1 [理学—有机化学]
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题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
螺甾内酯(Spiroenone)中间体的合成
刘丰良
阳卫军
周康根
章晓骅
《湖南大学学报(自然科学版)》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2003
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