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螺［5．5］十一烷┐3┐酮的合成
被引量：
4
1
作者
冯亚青
张晓东
《天津大学学报》
EI
CAS
CSCD
1996年第4期516-520,共5页
研究了螺［５．５］十一烷－３－酮新的合成路线，即环己酮１经环氧化生成１－氧杂螺［２．５］辛烷２；２再与路易斯酸作用发生氢重排生成甲酰环己酮３；３与甲基乙烯酮在酸的催化下经迈克尔加成反应得到１－螺［５．５］十一烯－３－...
研究了螺［５．５］十一烷－３－酮新的合成路线，即环己酮１经环氧化生成１－氧杂螺［２．５］辛烷２；２再与路易斯酸作用发生氢重排生成甲酰环己酮３；３与甲基乙烯酮在酸的催化下经迈克尔加成反应得到１－螺［５．５］十一烯－３－酮４；最后经加氢生成目的产物螺［５．５］十一烷－３－酮５，总收率为２８．９％，反应步骤少。
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关键词
螺十一烷酮
合成
螺
杂环化合物
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职称材料
N－甲基－9－氮杂螺［5．5］十一烷－3－酮的合成
被引量：
1
2
作者
冯亚青
Foreh.,J
《天津大学学报》
EI
CAS
CSCD
1996年第6期913-916,共4页
报导了新杂螺化合物９－氧杂螺［５．５］十一烷－３－酮的合成．即以Ｎ－甲基－４－唬啶酮为原料，与对甲苯磺酰甲胩反应，转化为Ｎ－甲基－个吸啶基甲腈２，２经水解、酯化、还原及氧化生成了Ｎ－甲基－个哌啶基甲醛６，６与甲基乙烯...
报导了新杂螺化合物９－氧杂螺［５．５］十一烷－３－酮的合成．即以Ｎ－甲基－４－唬啶酮为原料，与对甲苯磺酰甲胩反应，转化为Ｎ－甲基－个吸啶基甲腈２，２经水解、酯化、还原及氧化生成了Ｎ－甲基－个哌啶基甲醛６，６与甲基乙烯酮在的催化作用下经迈克尔加成反应得到了Ｎ甲基－９－氢杂螺［５．５］十一烯－３－酮７，最后加氢生成了目标物．
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关键词
杂
螺
化合物
迈克尔加成
合成
氮杂
螺十一烷酮
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职称材料
NKC-9型树脂催化合成单新戊二醇缩1,4-环己二酮
被引量：
5
3
作者
宋晓亮
尹明辉
+1 位作者
张国亮
张凤宝
《高校化学工程学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2009年第2期321-325,共5页
以阳离子交换树脂为固体酸催化剂,新戊二醇与1,4-环己二酮在二氯甲烷溶剂中脱水缩合合成了单新戊二醇缩1,4-环己二酮(单缩酮)。实验考察了不同类型阳离子交换树脂的催化效果,结果表明,NKC-9型树脂具有良好的催化作用。通过单因素分析及...
以阳离子交换树脂为固体酸催化剂,新戊二醇与1,4-环己二酮在二氯甲烷溶剂中脱水缩合合成了单新戊二醇缩1,4-环己二酮(单缩酮)。实验考察了不同类型阳离子交换树脂的催化效果,结果表明,NKC-9型树脂具有良好的催化作用。通过单因素分析及正交试验,获得了该催化剂催化合成单新戊二醇缩1,4-环己二酮的最佳条件:在二氯甲烷溶液中,于25℃和反应液浓度为1.3mol·L-1,催化剂用量为反应物总质量的15.4%,反应110min,新戊二醇的转化率达94%,所得目标产物单缩酮收率达74.8%,气相色谱测定其纯度为96%。通过红外光谱分析、核磁共振谱图分析验证了所合成的产物为目标产物单缩酮。与传统酸性催化剂相比,采用树脂NKC-9作为反应催化剂不仅提高了反应收率,简化了反应工艺流程,无酸腐蚀和污染问题,且催化剂无需处理可重复使用多次。
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关键词
3
3-二甲基-1
5-二氧杂
螺
[5.5]
十一
烷
-9-
酮
脱水缩合
固体酸催化
离子交换树脂
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职称材料
题名
螺［5．5］十一烷┐3┐酮的合成
被引量：
4
1
作者
冯亚青
张晓东
机构
天津大学制药厂
出处
《天津大学学报》
EI
CAS
CSCD
1996年第4期516-520,共5页
文摘
研究了螺［５．５］十一烷－３－酮新的合成路线，即环己酮１经环氧化生成１－氧杂螺［２．５］辛烷２；２再与路易斯酸作用发生氢重排生成甲酰环己酮３；３与甲基乙烯酮在酸的催化下经迈克尔加成反应得到１－螺［５．５］十一烯－３－酮４；最后经加氢生成目的产物螺［５．５］十一烷－３－酮５，总收率为２８．９％，反应步骤少。
关键词
螺十一烷酮
合成
螺
杂环化合物
Keywords
spiroundecane 3 one, hydrogen rearrangement, Michacl addition reaction
分类号
O626 [理学—有机化学]
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职称材料
题名
N－甲基－9－氮杂螺［5．5］十一烷－3－酮的合成
被引量：
1
2
作者
冯亚青
Foreh.,J
机构
天津大学
出处
《天津大学学报》
EI
CAS
CSCD
1996年第6期913-916,共4页
文摘
报导了新杂螺化合物９－氧杂螺［５．５］十一烷－３－酮的合成．即以Ｎ－甲基－４－唬啶酮为原料，与对甲苯磺酰甲胩反应，转化为Ｎ－甲基－个吸啶基甲腈２，２经水解、酯化、还原及氧化生成了Ｎ－甲基－个哌啶基甲醛６，６与甲基乙烯酮在的催化作用下经迈克尔加成反应得到了Ｎ甲基－９－氢杂螺［５．５］十一烯－３－酮７，最后加氢生成了目标物．
关键词
杂
螺
化合物
迈克尔加成
合成
氮杂
螺十一烷酮
Keywords
spiroheterocycles-compound
N-methyl-4-piperidone
azaspiro[5.5]undecane-3-one
Michael-addition,synthesis
分类号
O626 [理学—有机化学]
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职称材料
题名
NKC-9型树脂催化合成单新戊二醇缩1,4-环己二酮
被引量：
5
3
作者
宋晓亮
尹明辉
张国亮
张凤宝
机构
天津大学化工学院
出处
《高校化学工程学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2009年第2期321-325,共5页
文摘
以阳离子交换树脂为固体酸催化剂,新戊二醇与1,4-环己二酮在二氯甲烷溶剂中脱水缩合合成了单新戊二醇缩1,4-环己二酮(单缩酮)。实验考察了不同类型阳离子交换树脂的催化效果,结果表明,NKC-9型树脂具有良好的催化作用。通过单因素分析及正交试验,获得了该催化剂催化合成单新戊二醇缩1,4-环己二酮的最佳条件:在二氯甲烷溶液中,于25℃和反应液浓度为1.3mol·L-1,催化剂用量为反应物总质量的15.4%,反应110min,新戊二醇的转化率达94%,所得目标产物单缩酮收率达74.8%,气相色谱测定其纯度为96%。通过红外光谱分析、核磁共振谱图分析验证了所合成的产物为目标产物单缩酮。与传统酸性催化剂相比,采用树脂NKC-9作为反应催化剂不仅提高了反应收率,简化了反应工艺流程,无酸腐蚀和污染问题,且催化剂无需处理可重复使用多次。
关键词
3
3-二甲基-1
5-二氧杂
螺
[5.5]
十一
烷
-9-
酮
脱水缩合
固体酸催化
离子交换树脂
Keywords
3,3-dimethyl-l,5-dioxa-spiro[5.5]undecan-9-one
dehydration condensation
solid acid catalysis
ion-exchange resin
分类号
TQ234.2 [化学工程—有机化工]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
螺［5．5］十一烷┐3┐酮的合成
冯亚青
张晓东
《天津大学学报》
EI
CAS
CSCD
1996
4
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
N－甲基－9－氮杂螺［5．5］十一烷－3－酮的合成
冯亚青
Foreh.,J
《天津大学学报》
EI
CAS
CSCD
1996
1
在线阅读
下载PDF
职称材料
3
NKC-9型树脂催化合成单新戊二醇缩1,4-环己二酮
宋晓亮
尹明辉
张国亮
张凤宝
《高校化学工程学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2009
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职称材料
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