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超高效液相色谱-串联质谱法测定人血清中22种有机紫外吸收剂
1
作者
包得军
冯壮壮
+5 位作者
张续
孙琦
张卓娜
胡小键
朱英
林潇
《色谱》
北大核心
2025年第6期620-629,共10页
本研究将蛋白质沉淀技术、高效脂质去除技术与超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术结合,建立了一种同时测定人血清中22种有机紫外吸收剂(OUVs)的方法。采用Acquity BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分离,分别以甲...
本研究将蛋白质沉淀技术、高效脂质去除技术与超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术结合,建立了一种同时测定人血清中22种有机紫外吸收剂(OUVs)的方法。采用Acquity BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分离,分别以甲醇-水和甲醇-0.1%氨水作为流动相进行梯度洗脱。质谱分析采用正、负离子电喷雾电离(ESI+/ESI‒)源,在多反应监测(MRM)模式下扫描,稳定同位素内标法定量。实验结果表明,22种目标化合物在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r)均≥0.9993,方法检出限(MDL)为0.02~0.48 ng/mL,方法定量限(MQL)为0.02~1.60 ng/mL。在低、中、高3个加标水平下,22种目标分析物的加标回收率为79.9%~136.1%,日内精密度为1.5%~25.4%,日间精密度为0.6%~23.5%。采用稳定同位素内标法进行校正后,22种目标分析物在胎牛血清中的基质效应为83.0%~119.9%。应用该方法测定110份人血清样本,结果显示,除3-亚苄基樟脑(3-BC)、2-(2H-苯并三唑-2-基)-4-甲基-6-(2-丙烯基)苯酚(UV-9)、4-甲基苄亚基樟脑(4-MBC)、2,2′-羟基-4-甲氧基二苯甲酮(BP-8)和2,4-二羟二苯甲酮(BP-1)未检出外,其余17种目标分析物均有检出,检出率为0.9%~65.5%,检出水平为<MQL~11.7 ng/mL。该方法操作简单、便捷,灵敏度高且定量准确,适用于人血清中22种OUVs的测定。
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关键词
超高效液相色谱⁃串联质谱
有机紫外吸收剂
血清
蛋白质沉淀技术
高效脂质去除
技术
人体生物监测
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职称材料
题名
超高效液相色谱-串联质谱法测定人血清中22种有机紫外吸收剂
1
作者
包得军
冯壮壮
张续
孙琦
张卓娜
胡小键
朱英
林潇
机构
中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所
出处
《色谱》
北大核心
2025年第6期620-629,共10页
基金
非传染性慢性疾病-国家科技重大项目(2024ZD0531600)
环境化学与生态毒理学国家重点实验室开放基金(KF2020-17).
文摘
本研究将蛋白质沉淀技术、高效脂质去除技术与超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术结合,建立了一种同时测定人血清中22种有机紫外吸收剂(OUVs)的方法。采用Acquity BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分离,分别以甲醇-水和甲醇-0.1%氨水作为流动相进行梯度洗脱。质谱分析采用正、负离子电喷雾电离(ESI+/ESI‒)源,在多反应监测(MRM)模式下扫描,稳定同位素内标法定量。实验结果表明,22种目标化合物在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r)均≥0.9993,方法检出限(MDL)为0.02~0.48 ng/mL,方法定量限(MQL)为0.02~1.60 ng/mL。在低、中、高3个加标水平下,22种目标分析物的加标回收率为79.9%~136.1%,日内精密度为1.5%~25.4%,日间精密度为0.6%~23.5%。采用稳定同位素内标法进行校正后,22种目标分析物在胎牛血清中的基质效应为83.0%~119.9%。应用该方法测定110份人血清样本,结果显示,除3-亚苄基樟脑(3-BC)、2-(2H-苯并三唑-2-基)-4-甲基-6-(2-丙烯基)苯酚(UV-9)、4-甲基苄亚基樟脑(4-MBC)、2,2′-羟基-4-甲氧基二苯甲酮(BP-8)和2,4-二羟二苯甲酮(BP-1)未检出外,其余17种目标分析物均有检出,检出率为0.9%~65.5%,检出水平为<MQL~11.7 ng/mL。该方法操作简单、便捷,灵敏度高且定量准确,适用于人血清中22种OUVs的测定。
关键词
超高效液相色谱⁃串联质谱
有机紫外吸收剂
血清
蛋白质沉淀技术
高效脂质去除
技术
人体生物监测
Keywords
ultra performance liquid chromatographytandem mass spectrometry(UPLCMS/MS)
organic ultraviolet absorbents(OUVs)
serum
protein precipitation technology(PPT)
efficiency lipid removal technology(ELR)
human biomonitoring
分类号
O658 [理学—分析化学]
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题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
超高效液相色谱-串联质谱法测定人血清中22种有机紫外吸收剂
包得军
冯壮壮
张续
孙琦
张卓娜
胡小键
朱英
林潇
《色谱》
北大核心
2025
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