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液相色谱-串联质谱法同时测定贝类中大田软海绵酸、鳍藻毒素、蛤毒素和虾夷扇贝毒素 被引量:13
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作者 郭萌萌 谭志军 +2 位作者 吴海燕 李兆新 翟毓秀 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期256-261,共6页
建立了同时测定贝类中大田软海绵酸(okadaic acid,OA)及其衍生物鳍藻毒素(dinophysistoxin-1,DTX-1)、蛤毒素(pectenotoxin-2,PTX-2)和虾夷扇贝毒素(yessotoxin,YTX)的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经甲醇提取,固相萃取柱净化,C18色... 建立了同时测定贝类中大田软海绵酸(okadaic acid,OA)及其衍生物鳍藻毒素(dinophysistoxin-1,DTX-1)、蛤毒素(pectenotoxin-2,PTX-2)和虾夷扇贝毒素(yessotoxin,YTX)的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经甲醇提取,固相萃取柱净化,C18色谱柱分离,经含甲酸和甲酸铵的乙腈-水溶液为流动相梯度洗脱,选择反应监测(SRM)模式检测,正、负离子切换扫描,基质标准校正,外标法定量。结果表明,OA、DTX-1和YTX的线性范围为2.0~200.0μg/L,定量限(以信噪比(S/N)≥10计)为1.0μg/kg;PTX-2的线性范围为1.0~100.0μg/L,定量限为0.5μg/kg;几种化合物的添加平均回收率为83.1%~105.7%,相对标准偏差(RSD)为3.16%~9.29%。成功应用本法对黄海灵山湾海域采集的贝类样品进行了分析,发现部分样品中含有大田软海绵酸、鳍藻毒素、蛤毒素和虾夷扇贝毒素。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 大田软海绵酸 鳍藻毒素 毒素 扇贝毒素 贝类
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液相色谱-高分辨质谱测定贝类中虾夷扇贝毒素
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作者 吴祥庆 杨姝丽 +3 位作者 余焘 吴明媛 黄鸾玉 黄国秋 《安徽农业科学》 CAS 2020年第9期208-209,216,共3页
[目的]建立贝类产品中虾夷扇贝毒素(YTX)的液相色谱-四极杆-静电轨道场离子阱高分辨质谱检测方法。[方法]以牡蛎和文蛤为研究对象,样品经甲醇提取,采用QuEChERS净化,经Hypersil GOLD C 18色谱柱分离,乙腈和0.002 mol/L甲酸铵溶液(含0.2... [目的]建立贝类产品中虾夷扇贝毒素(YTX)的液相色谱-四极杆-静电轨道场离子阱高分辨质谱检测方法。[方法]以牡蛎和文蛤为研究对象,样品经甲醇提取,采用QuEChERS净化,经Hypersil GOLD C 18色谱柱分离,乙腈和0.002 mol/L甲酸铵溶液(含0.2%甲酸)为流动相梯度洗脱,负离子全扫描+数据依赖二级扫描,提取一级谱图中准分子离子精确质量数定量,二级质谱图中特征离子精确质量数定性。[结果]虾夷扇贝毒素(YTX)在12 min内出峰,定量限为0.3μg/kg,在9.05~181.00μg/L范围内线性良好,相关系数r=0.9964,回收率96.3%~102.8%,相对标准偏差(RSD)小于14.2%(n=6)。[结论]该研究为贝类毒素监控提供了技术支持。 展开更多
关键词 贝类毒素 扇贝毒素 液相色谱-高分辨质谱
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10种麻痹性贝类毒素的固相萃取及液相色谱-串联质谱测定法 被引量:22
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作者 于慧娟 蔡友琼 +2 位作者 黄宣运 冯兵 史永富 《海洋渔业》 CSCD 北大核心 2015年第4期364-371,共8页
建立了10种麻痹性贝类毒素(PSP)的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品用0.5%甲酸溶液加热提取,提取液经乙酸乙酯、三氯甲烷和HLB固相萃取柱净化,乙腈去蛋白后,在正离子模式下以电喷雾串联质谱仪进行测定,TSK改性凝胶柱为色谱分离柱,... 建立了10种麻痹性贝类毒素(PSP)的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品用0.5%甲酸溶液加热提取,提取液经乙酸乙酯、三氯甲烷和HLB固相萃取柱净化,乙腈去蛋白后,在正离子模式下以电喷雾串联质谱仪进行测定,TSK改性凝胶柱为色谱分离柱,5 mmol·L-1甲酸铵(含0.5%甲酸)-乙腈(含0.5%甲酸)为流动相,采用基质匹配的标准曲线进行定量,并以虾夷扇贝(Patinopecten yessoensis)和菲律宾蛤仔(Ruditapes philippinarum)为测试对象,对方法的有效性进行了评价。评价结果为:在50~600μg·kg-1添加水平下,10种麻痹性贝类毒素平均回收率为72.3%~91.1%(批内),相对标准偏差为3.9%~9.5%(批内)。STX、dc STX和neo STX定量限(S/N〉10)为100μg·kg-1,GTX1~GTX5、dc GTX2和dc GTX3定量限为50.0μg·kg-1。结果表明,该方法快速、准确,适合于贝类产品中麻痹性贝类毒素的测定。 展开更多
关键词 麻痹性贝类毒素 液相色谱-串联质谱 贝类 检测 扇贝 菲律宾蛤仔 太平洋牡蛎
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春季中国沿海主要养殖贝类中脂溶性贝毒的组分分析和地域特征 被引量:12
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作者 纪莹 胡杨 +2 位作者 宋甲亮 陈会丹 李爱峰 《中国渔业质量与标准》 2018年第4期15-24,共10页
海洋滤食性双壳贝类通过摄食产毒微藻,在体内积累藻毒素并经代谢转化形成化学结构多样的贝类毒素,潜在威胁消费者的身体健康甚至生命。为了解中国贝类海产品沾染脂溶性贝毒的情况,于2016年春季在中国沿海10个城市采集31种养殖贝类(68份... 海洋滤食性双壳贝类通过摄食产毒微藻,在体内积累藻毒素并经代谢转化形成化学结构多样的贝类毒素,潜在威胁消费者的身体健康甚至生命。为了解中国贝类海产品沾染脂溶性贝毒的情况,于2016年春季在中国沿海10个城市采集31种养殖贝类(68份样品),并采用LC-MS/MS方法对10种脂溶性贝毒进行同步检测。结果显示,中国沿海养殖贝类遭受多种脂溶性贝毒污染,其中包括环亚胺毒素(gymnodimine-A,GYM-A)、虾夷扇贝毒素(yessotoxin,YTX)、蛤毒素(pectenotoxin-2,PTX-2)和螺环内酯毒素(spirolide-1,SPX-1),毒素含量分别为0.85~211.47、4.51~54.64、0.55~6.16和0.19~2.35μg/kg,毒素检出率依次为26.5%、10.3%、13.2%和14.7%。毒素的总体分布趋势显示,GYM-A和SPX-1毒素在中国南部海域的污染程度相对较重,且分布范围已扩散至东海和黄海;YTX毒素则主要分布于渤海、北黄海海域;PTX-2广泛分布于渤海、黄海、东海和南海四大海域。该调查结果表明,中国贝类海产品食用安全的风险不容忽视。 展开更多
关键词 脂溶性贝毒 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS) 环亚胺毒素(GYM-A) 扇贝毒素(ytx) 毒素(PTX-2) 螺环内酯毒素(SPX-1) 地域特征
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