麻黄生物碱中一对光学异构体在薄层色谱原位的表面增强拉曼光谱研究 被引量：9

1

作者 汪瑗 张进治 马新勇 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第11期1373-1375,共3页

应用表面增强技术(SERS)将薄层色谱(TLC)与傅里叶变换拉曼光谱(FTRaman)联用,在薄层色谱分离斑点原位,获得中草药麻黄中麻黄生物碱衍生物中一对关于手性碳的光学异构体去甲基麻黄碱,去甲基伪麻黄碱指纹光谱的新方法。研究表明,在薄层色... 应用表面增强技术(SERS)将薄层色谱(TLC)与傅里叶变换拉曼光谱(FTRaman)联用,在薄层色谱分离斑点原位,获得中草药麻黄中麻黄生物碱衍生物中一对关于手性碳的光学异构体去甲基麻黄碱,去甲基伪麻黄碱指纹光谱的新方法。研究表明,在薄层色谱原位仅16μg的样品,就可获得以上分子的主要特征谱带;并且光学异构体的光谱特征明显不同,在银溶胶微粒表面增强作用下去甲基麻黄碱、去甲基伪麻黄碱分子中与苯环相关的波数为1004,1605cm-1振动获最大增强。从而阐明了应用TLCSERS联用技术,可有效地对中草药主要化学成分中光学异构体进行高灵敏度分离与指纹鉴定。 展开更多

关键词 薄层色谱 光学异构体 表面增强拉曼光谱 伪麻黄碱 TLC 傅里叶变换拉曼光谱 生物碱衍生物 SERS 银溶胶 甲基

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内置式薄层色谱-表面增强拉曼光谱联用基底的制备及在有机反应检测中的应用 被引量：1

2

作者 卢贝贝 张晨杰 +1 位作者 徐敏敏 姚建林 《高等学校化学学报》 北大核心 2025年第4期8-14,共7页

表面增强拉曼光谱(SERS)因其灵敏度高、特异性强和可无损原位检测等优点,已发展成为一种功能强大的分析技术,但通常混合体系的SERS快速检测仍然存在巨大的技术挑战.本文采用液-液两相界面自组装法制备了大面积和高均匀性的Au@SiO_(2)单... 表面增强拉曼光谱(SERS)因其灵敏度高、特异性强和可无损原位检测等优点,已发展成为一种功能强大的分析技术,但通常混合体系的SERS快速检测仍然存在巨大的技术挑战.本文采用液-液两相界面自组装法制备了大面积和高均匀性的Au@SiO_(2)单层膜SERS基底,结合薄层色谱(TLC),构建了新型TLC-SERS联用技术,将TLC的快速分离和SERS的高灵敏检测有机结合,克服了混合体系检测中分离叠加光谱和出现假阴性结果的困难.系统研究了内置Au@SiO_(2)单层膜SERS基底的稳定性和均匀性,解决了以往TLC-SERS联用技术中分离斑点二次扩散和硅胶背景干扰等问题.通过新型TLC-SERS联用技术,实现了模型反应苯硼酸和3-溴吡啶的Suzuki偶联反应过程的监测,以及分离鉴定无标准样品的未知烯烃加成反应产物.结果表明,通过SERS对TLC分离后的斑点所含物质进行结构分析,对分离后出现斑点重叠而难以区分的样品进行成像技术分析,获得相对应物种的信息.该新型联用技术可为解决众多难以分离鉴定的有机化学反应混合产物的难题提供新思路. 展开更多

关键词 薄层色谱 表面增强拉曼光谱 联用技术 Au@SiO_(2) 有机反应

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薄层色谱-表面增强拉曼光谱技术定量检测辣椒制品中的4种苏丹红染料

3

作者 丛阳 苏日辉 +1 位作者 杨绍鑫 严军 《食品科学》 北大核心 2025年第14期337-344,共8页

目的:通过薄层色谱(thin-layer chromatography,TLC)与表面增强拉曼光谱(surface-enhanced Raman spectroscopy,SERS)相结合,建立TLC-SERS联用方法同时定量检测辣椒制品中4种苏丹红染料(苏丹红I~IV)。方法:通过银镜反应制备所需银纳米颗... 目的:通过薄层色谱(thin-layer chromatography,TLC)与表面增强拉曼光谱(surface-enhanced Raman spectroscopy,SERS)相结合,建立TLC-SERS联用方法同时定量检测辣椒制品中4种苏丹红染料(苏丹红I~IV)。方法:通过银镜反应制备所需银纳米颗粒,将制得的银纳米颗粒负载到薄层色谱板上,优化银纳米颗粒尺寸、负载条件、滴液体积等因素,采用先分离后检测的策略对辣椒制品中4种结构相似的苏丹红染料进行同时定量检测。结果:在1~200 mg/L的质量浓度范围内,苏丹红I~IV染料各自的特征峰与浓度都呈现良好的线性关系,决定系数(R^(2))分别为0.996、0.995、0.993和0.992,实际应用检测限均可达到1 mg/L。将该方法用于火锅底料和辣椒粉两种辣椒制品中苏丹红I~IV染料的现场检测,回收率在89.8%~96.2%之间,表明该方法分析结果准确可靠。结论:本方法成本低廉、简单快速、灵敏准确,在苏丹红I~IV现场检测方面具有良好的应用前景。 展开更多

关键词 薄层色谱 表面增强拉曼光谱 现场检测 苏丹红I~IV

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薄层色谱与表面增强拉曼光谱法鉴别一次性纸杯中荧光增白剂 被引量：1

4

作者 许凤 崔艳慧 +4 位作者 梁鑫 刘吉成 宋波 洪越 李莉 《中国测试》 CAS 北大核心 2024年第6期79-86,共8页

建立一次性食品包装用纸杯中非法添加荧光增白剂的薄层色谱-表面增强拉曼光谱(TLC-SERS)鉴别法。采用微波法与传统法分别制备了银、金、金包银和银包金4种金属溶胶,并通过紫外光谱法、电镜扫描法、电势与粒径测定法等手段进行表征,检测... 建立一次性食品包装用纸杯中非法添加荧光增白剂的薄层色谱-表面增强拉曼光谱(TLC-SERS)鉴别法。采用微波法与传统法分别制备了银、金、金包银和银包金4种金属溶胶,并通过紫外光谱法、电镜扫描法、电势与粒径测定法等手段进行表征,检测各种金属溶胶对吡啶的拉曼光谱增强效应以判定金属溶胶质量,并以4种双三嗪氨基二苯乙烯类荧光增白剂(DSD-FWAs)中的二磺酸型荧光增白剂71(C.I.71)、荧光增白剂85(C.I.85)、荧光增白剂90(C.I.90)、荧光增白剂113(C.I.113)为目标检测成分,建立一次性纸杯中4种荧光增白剂的TLC-SERS鉴别方法。结果显示微波法制备的银溶胶作为本项研究食品包材中增白剂鉴别方法的表面增强剂效果更佳,对市售100批样品进行TLC-SERS鉴别,6批样品中检出C.I.113,建立的方法可为食品包装材料中荧光增白剂的检测提供新的备选方法。 展开更多

关键词 薄层色谱 表面增强拉曼光谱 荧光增白剂 一次性纸杯

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薄层色谱与表面增强拉曼散射光谱联用技术的研究进展 被引量：8

5

作者 沈正东 孔宪明 +1 位作者 喻倩 杨占旭 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2021年第2期388-394,共7页

表面增强拉曼光谱(SERS)作为一种快速、灵敏的分析技术,被广泛应用于分析化学、环境检测及食品安全等领域。在实际生活中的样品大多为混合物,直接使用SERS技术无法对复杂样品中的分析物进行准确测定。薄层色谱(TLC)分离技术具有操作简便... 表面增强拉曼光谱(SERS)作为一种快速、灵敏的分析技术,被广泛应用于分析化学、环境检测及食品安全等领域。在实际生活中的样品大多为混合物,直接使用SERS技术无法对复杂样品中的分析物进行准确测定。薄层色谱(TLC)分离技术具有操作简便,成本低廉及分离速度快等特点,TLC作为一种高通量的分离技术在合成化学、分析化学、药物化学及食品科学等研究领域得到了广泛的应用。TLC对待测物体系进行分离后,通过碘显色或荧光对分离的斑点进行可视化处理,再结合质谱,红外光谱、荧光光谱及SERS光谱等分析技术可以对分离物质进行定性及定量分析。TLC与SERS联用技术的出现,使得SERS光谱可以应用于混合物中分析物的有效测定。TLC-SERS技术同时具备良好的分离作用和灵敏的光谱检测性能,适用于对复杂样品进行分离检测。在TLC-SERS检测过程中,样品用量少且无需使用复杂的实验设备即可实现对混合物现场快速检测。介绍了SERS的增强机理以及活性基底的制备,对TLC-SERS技术在环境污染物检测、食品安全、中草药鉴定及生物医学等方面的应用做了概括性综述。给出了TLC-SERS技术在有害物快检领域的应用实例,为TLC-SERS技术未来用于食品安全、法医鉴定及环境治理中快速检测方法建立及仪器设备研发提供参考。 展开更多

关键词 薄层色谱 表面增强拉曼光谱 薄层色谱原位的表面增强拉曼

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二维薄层色谱-表面增强拉曼散射联用技术用于饮料及水果中糖精钠的快速分析 被引量：4

6

作者 康燕 孙琳 +1 位作者 吴婷 杜一平 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期246-251,共6页

采用高稳定、高灵敏的纳米金/多孔二氧化硅复合材料作为SERS基底,构建了一种二维薄层色谱-表面增强拉曼散射(TLC-SERS)联用方法,该技术结合了薄层色谱(TLC)的快速分离功能和SERS定性定量分析的优点,提高了分离能力。采用对巯基苯胺作为... 采用高稳定、高灵敏的纳米金/多孔二氧化硅复合材料作为SERS基底,构建了一种二维薄层色谱-表面增强拉曼散射(TLC-SERS)联用方法,该技术结合了薄层色谱(TLC)的快速分离功能和SERS定性定量分析的优点,提高了分离能力。采用对巯基苯胺作为探针分子研究了基底的均匀性和批-批重复性。Mapping扫描实验表明,24个测量点峰强度的相对标准偏差(RSD)为5.9%,说明该基底具有良好的点-点重复性。9个批次基底信号值的RSD为7.5%。将该基底用于糖精钠的检测,线性范围为0.1~200 mg/L,检出限为0.06 mg/L。用于实际样品测定,检测出饮料中糖精钠为141 mg/L,水果中为18 mg/L,10 min内能完成分析测试。该方法灵敏度高,特异性强,前处理方式简单,实现了饮料及水果中糖精钠的快速检测。 展开更多

关键词 二维薄层色谱 表面增强拉曼散射 糖精钠 饮料 水果

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基于薄层色谱原位富集显微拉曼光谱法快速检测降压保健食品中非法添加的3种西药 被引量：9

7

作者 许凤 李晓雪 +1 位作者 李莉 刘吉成 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第6期1172-1177,共6页

基于薄层色谱(TLC)与显微拉曼光谱(Micro-Raman spectroscopy)联用技术,对降压类保健食品中非法添加的3种化学成分(尼莫地平、拉西地平和尼群地平)进行原位富集检测,并对6种降压保健食品进行了测试.TLC法采用硅胶60F254铝合金薄层板为... 基于薄层色谱(TLC)与显微拉曼光谱(Micro-Raman spectroscopy)联用技术,对降压类保健食品中非法添加的3种化学成分(尼莫地平、拉西地平和尼群地平)进行原位富集检测,并对6种降压保健食品进行了测试.TLC法采用硅胶60F254铝合金薄层板为固定相,环己烷-乙酸乙酯(体积比5∶4)混合溶液为展开剂,在紫外灯(254 nm)下检视定位,使添加成分与保健食品基质进行初步分离;再对薄层板上微量添加成分斑点用丙酮原位富集,直接检测富集斑点的显微拉曼光谱,激光光源波长780 nm,显微镜倍数10倍,扫描范围100~3300 cm^(-1),激光功率24.0 m W,曝光时间0.05000 s,扫描30次.结果表明,常用降压类保健食品基质对添加成分检测结果无干扰,检出限为2~4μg.本方法准确、灵敏、简便、快速,为降压类保健食品中非法添加化学成分的快速检测提供了新的手段. 展开更多

关键词 薄层色谱 原位富集 显微拉曼光谱 降压类保健食品 非法添加

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结晶紫的表面增强拉曼光谱研究 被引量：5

8

作者 陈建 张卫红 +3 位作者 张卓良 胡继明 徐知三 盛蓉生 《中山大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 1995年第1期114-117,共4页

本文通过测定结晶紫分子的普通拉曼光谱和表面增强拉曼光谱研究了结晶紫分子表面感应共振增强机制，认为共振增强源于结晶紫银溶胶体系中非键轨道能级的降低（吸收峰紫移）。

关键词 结晶紫 拉曼光谱 表面增强 显色剂 色谱试剂

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表面增强激光拉曼光谱测定豆制品中的碱性嫩黄Ⅱ、碱性橙Ⅱ、皂黄 被引量：8

9

作者 闫正 张丽冰 +3 位作者 任孟伟 杨照生 布雅楠 蔡立鹏 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第6期1761-1764,共4页

以表面增强激光拉曼光谱技术快速检测了豆制品中碱性嫩黄Ⅱ、碱性橙Ⅱ和皂黄的含量,并以高效液相色谱-串联质谱法进行了确证。优化出最佳提取溶剂为甲醇-水(7+3)溶液,样品前处理采用快速溶剂萃取仪(ASE)提取和凝胶渗透色谱(GPC)净化,对... 以表面增强激光拉曼光谱技术快速检测了豆制品中碱性嫩黄Ⅱ、碱性橙Ⅱ和皂黄的含量,并以高效液相色谱-串联质谱法进行了确证。优化出最佳提取溶剂为甲醇-水(7+3)溶液,样品前处理采用快速溶剂萃取仪(ASE)提取和凝胶渗透色谱(GPC)净化,对ASE和GPC条件进行了优化,提高了提取效率、检测灵敏度、减少提取溶剂用量并且有效去除了基质中大分子的干扰物。对三种色素的表面增强拉曼谱中的特征峰进行了归属认证。碱性嫩黄Ⅱ、碱性橙Ⅱ和皂黄的定量特征峰分别为652,995和983cm^(-1);方法检出限为3.0,1.0和4.0 mg·kg^(-1)。三种色素定量特征峰与色素浓度呈良好的线性关系,实验的回收率在83.48%~92.59%范围内,相对标准偏差小于7.2%。该方法新颖、前处理、设备操作简单、分析速度快、重现性好、灵敏度高,成功的对食品中色素进行了定性和定量测定,为食品中色素的检测提供了可靠的参考。 展开更多

关键词 表面增强激光拉曼光谱 碱性嫩黄Ⅱ 碱性橙Ⅱ 皂黄 液相色谱-串联质谱法

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甲氧苄氨嘧啶的表面增强拉曼光谱研究 被引量：4

10

作者 张进治 汪瑗 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第1期67-69,共3页

利用表面增强拉曼光谱 (SERS)和高效薄层色谱 (TLC)分离技术的结合 ,获得了研究甲氧苄氨嘧啶光谱的新方法。SERS结果表明 ,在TLC原位 6μg就可获得该分子的主要振动谱带 ,在银微粒作用下 ,嘧啶环伸缩获得明显增强 ,可以较可靠地反映出... 利用表面增强拉曼光谱 (SERS)和高效薄层色谱 (TLC)分离技术的结合 ,获得了研究甲氧苄氨嘧啶光谱的新方法。SERS结果表明 ,在TLC原位 6μg就可获得该分子的主要振动谱带 ,在银微粒作用下 ,嘧啶环伸缩获得明显增强 ,可以较可靠地反映出分子结构信息。 展开更多

关键词 甲氧苄氨嘧啶 表面增强拉曼光谱 薄层色谱 傅里叶变换拉曼光谱 复方新诺明片

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表面增强拉曼光谱技术检测食品及农产品中的非法添加剂 被引量：8

11

作者 段贵娇 张健伟 +1 位作者 张志彬 骆延平 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2019年第10期272-277,共6页

如今,食品安全问题引起越来越多的关注。其中,食品中非法添加剂问题尤为突出,相应的检测变得愈加迫切。传统的检测方法操作复杂、检测时间长并对样品具有破坏性,而表面增强拉曼光谱检测技术相对来说操作简单、无损、所需样品量少,能够... 如今,食品安全问题引起越来越多的关注。其中,食品中非法添加剂问题尤为突出,相应的检测变得愈加迫切。传统的检测方法操作复杂、检测时间长并对样品具有破坏性,而表面增强拉曼光谱检测技术相对来说操作简单、无损、所需样品量少,能够达到快速检测的目的,在食品添加剂的检测上具有广阔发展前景。故此以表面增强拉曼光谱技术对β-受体激动剂(盐酸克仑特罗、苯乙醇胺A、莱克多巴胺)、硝基呋喃类药物、孔雀石绿、镇定剂及三聚氰胺等检测项目进行概述,简述其研究进展,同时对其中存在的一些问题进行分析,并对其在食品添加剂检测领域的应用做出展望。 展开更多

关键词 表面增强拉曼色谱技术 食品 农产品 非法添加剂

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TLC原位拉曼光谱法快速检测减肥类保健食品中非法添加的四种成分 被引量：24

12

作者 李想 谭丽丽 +2 位作者 刘吉成 李莉 贾首时 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第3期830-836,共7页

建立薄层色谱(TLC)与拉曼光谱联用方法,并对减肥类保健食品中非法添加的四种化学成分(茶碱、咖啡因、苯丙酸诺龙、螺内酯)进行检测。采用TLC法将掺杂成分与保健食品基质进行初步分离,在紫外灯(254nm)下检视定位,以780nm激光为光源,对TL... 建立薄层色谱(TLC)与拉曼光谱联用方法,并对减肥类保健食品中非法添加的四种化学成分(茶碱、咖啡因、苯丙酸诺龙、螺内酯)进行检测。采用TLC法将掺杂成分与保健食品基质进行初步分离,在紫外灯(254nm)下检视定位,以780nm激光为光源,对TLC上微量掺杂成分的斑点原位,直接检测浓集点的拉曼光谱。考察不同配方保健食品基质对掺杂成分拉曼光谱的影响,并对检测限进行验证,初步建立了减肥类保健食品中四种掺杂成分的TLC原位拉曼光谱检测方法。常用保健食品基质对掺杂成分检测结果无干扰,检测限为2~4μg,在九种减肥类保健食品中检测出两种含有咖啡因。该研究建立了TLC与拉曼光谱联用技术并采用此方法快速鉴别了减肥保健食品中茶碱等四种非法添加化学成分,本法专属、灵敏、快速、简便,可为保健食品中非法添加化学成分的快速检测技术研究提供新的参考依据。 展开更多

关键词 薄层色谱 原位拉曼光谱 原位浓集 减肥类保健食品 非法添加

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基于ML-PCA-BP模型的多环芳烃拉曼光谱定量分析 被引量：4

13

作者 尹雄翼 石元博 +2 位作者 王胜君 焦仙鹤 孔宪明 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2023年第3期861-866,共6页

芘作为多环芳烃(PAHs)类物质广泛存在于自然环境中,亲脂性强,对人体有致癌影响。因此,食用油中芘的含量的判定对品质的把控具有深远的意义。采用拉曼光谱与人工智能算法相结合进行多环芳烃的定量分析是当前的一个研究热点。将一毫升食... 芘作为多环芳烃(PAHs)类物质广泛存在于自然环境中,亲脂性强,对人体有致癌影响。因此,食用油中芘的含量的判定对品质的把控具有深远的意义。采用拉曼光谱与人工智能算法相结合进行多环芳烃的定量分析是当前的一个研究热点。将一毫升食用油与不同固定浓度的芘液体混合制作样本,然后制作薄层色谱板与金粒子,采用薄层色谱和表面增强拉曼散射(SERS)光谱相结合的方法进行实验获得光谱数据,选取自适应迭代加权惩罚最小二乘算法进行预处理,再采用Multi parameter-Principal Component Analysis-Back Propagation Neural Network模型方法进行定量分析。该模型首先在预处理后的光谱中选取两个特征峰进行分峰拟合获取特征峰的高度、半高宽、面积等参数。将两个特征峰的拉曼数据与通过拟合获取的参数进行归一化再采用主成分分析获取关键参数,将获取的关键参数作为输入层输入基于L2正则化的BP神经网络中,输出预测浓度。实验分别采用不同的算法进行浓度预测,实验结果表明,通过偏最小二乘算法预测的芘浓度,其测试集决定系数R^(2)为0.58,均方根误差(RMSEC)为1.85;采用线性回归拟合特征峰面积与浓度的规律最终预测的芘浓度,其测试集决定系数R^(2)为0.26,均方根误差(RMSEC)为2.28;采用Multi parameter-Principal Component Analysis-Back Propagation Neural Network模型预测芘浓度,其测试集决定系数R^(2)为0.99,均方根误差(RMSEC)为0.31,Multi parameter-Principal Component Analysis-Back Propagation Neural Network模型预测精准度更高,误差更小。模型是针对光谱数据信息与样本浓度之间非线性、高维度的关系,而建立的预测精度及建模效率均高于同类对比的算法模型。模型拟合特征峰获取关键变量,将关键变量与特征峰的拉曼位移都作为特征向量,因此特征向量较为充分,模型利用PCA提取拉曼光谱非线性特征并且采用基于L2正则化BP神经网络泛化力强的优点,防止过拟合,因此可以更加精准快捷地预测出芘的浓度。 展开更多

关键词 芘 表面增强拉曼散射 薄层色谱 高斯拟合 神经网络 主元分析 预测

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小檗碱在TLC原位的FT-SERS研究 被引量：5

14

作者 汪瑗 国占生 +4 位作者 王英锋 王松颖 任桂芬 张湘兰 韩秀兰 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第5期745-748,共4页

应用表面增强技术将薄层色谱与近红外傅里叶变换拉曼光谱联用 ,获得了中成药三黄片中主要有效成分小檗碱在薄层原位的傅里叶变换表面增强拉曼光谱 (FT SERS)。研究表明 ,在薄层原位约 2 5 μm样品的FT SERS与纯固体样品的FT Raman光谱... 应用表面增强技术将薄层色谱与近红外傅里叶变换拉曼光谱联用 ,获得了中成药三黄片中主要有效成分小檗碱在薄层原位的傅里叶变换表面增强拉曼光谱 (FT SERS)。研究表明 ,在薄层原位约 2 5 μm样品的FT SERS与纯固体样品的FT Raman光谱的主要特征峰波数基本一致 ,相对强度有一定变化 ,出现特别增强的拉曼峰是波数为 72 7nm的芳香环上CH键面内变形振动峰。小檗碱分子以异喹啉环共轭体系的π电子与表面增强活性物质银晶体微粒相互作用 ,呈平面吸附模式。 展开更多

关键词 TLC FT-SERS 薄层色谱 傅里叶变换表面增强拉曼光谱 小檗碱 中成药 三黄片 分析

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钩藤中异钩藤碱在TLC原位的FT-SERS研究 被引量：3

15

作者 汪瑗 王松颖 +2 位作者 赵宜学 任桂芬 訾凤兰 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第1期43-45,共3页

本文报道了将薄层色谱 (TLC)与傅里叶变换表面增强拉曼散射 (FT SERS)联用 ,获得了中草药钩藤中的异钩藤碱光谱研究的新方法。研究表明 ,在薄层原位 ,2 5 μg钩藤总碱可将异钩藤碱等 8种生物碱完全分离。应用薄层原位的薄层色谱傅里叶... 本文报道了将薄层色谱 (TLC)与傅里叶变换表面增强拉曼散射 (FT SERS)联用 ,获得了中草药钩藤中的异钩藤碱光谱研究的新方法。研究表明 ,在薄层原位 ,2 5 μg钩藤总碱可将异钩藤碱等 8种生物碱完全分离。应用薄层原位的薄层色谱傅里叶变换表面增强拉曼散射 (TLC FT SERS)技术 ,获得异钩藤碱分子的特征振动谱带 ,进而阐述了样品分子在银胶表面的吸附模式 ,异钩藤碱以分子中氧化吲哚基团上N原子的孤电子对和吲哚环π电子共同吸附于银晶体微粒表面 ,16 15cm- 1 与芳环骨架振动和氧化吲哚N—H变形振动相关的峰获得最大增强。说明TLC FT 展开更多

关键词 异钩藤碱 薄层色谱 表面增强拉曼散射 傅里叶变换拉曼光谱 钩藤 中药分析

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TLC-SERS同时检测降压类保健食品中五种沙坦类违禁添加成分 被引量：1

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作者 黄丽俊 庄顺钱 +4 位作者 冯永巍 杨方威 孙震 谢云飞 薛庆海 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2024年第5期1354-1363,共10页

由于人们不健康的饮食结构和生活作息习惯以及人口老龄化等因素,高血压等慢性病发病率逐渐增高,降压类保健食品逐渐受到人们青睐。但是市场中存在不良商家为了提高保健食品的功效,向保健食品中非法添加降压药,尤其是沙坦类降压药的现象... 由于人们不健康的饮食结构和生活作息习惯以及人口老龄化等因素,高血压等慢性病发病率逐渐增高,降压类保健食品逐渐受到人们青睐。但是市场中存在不良商家为了提高保健食品的功效,向保健食品中非法添加降压药,尤其是沙坦类降压药的现象。建立了一种薄层色谱层析技术(TLC)与表面增强拉曼光谱(SERS)联用方法,对降压类保健食品中五种可能添加的沙坦类违禁成分(奥美沙坦酯、厄贝沙坦、氯沙坦钾、替米沙坦、缬沙坦)进行同步检测。对五种药物的SERS检测最佳条件进行探究,并通过比较不同成分及配比的TLC展开剂对于五种药物的分离效果,经过大量配方试验后成功得到环己烷-乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸=53∶35∶12∶0.25(v/v/v/v)的分离体系,对五种药物具有良好的分离效果。确定实验条件后利用TLC分离技术对样品溶液分别进行初步分离,在薄层板上不同比移值的斑点原位处滴加金胶进行SERS检测,对样品溶液在斑点原位处的SERS光谱进行采集、比较,确定。研究结果表明,五种沙坦类违禁添加成分可通过TLC明确分离,且其SERS光谱特征峰一致、重复性良好,根据各自的特征峰可快速定性分析,检出限在0.1~1 mg·kg^(-1)之间。研究建立的TLC-SERS方法简单、快速,能够为保健食品中违禁添加成分的现场初步快速筛查提供一定参考。 展开更多

关键词 降压类保健食品 沙坦类药物 薄层色谱层析-表面增强拉曼光谱联用技术 同步检测

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大肠杆菌Nissle 1917鞭毛蛋白FliC的结构特性及刺激Caco-2细胞作用的研究

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作者 李双 杨泽敏 +1 位作者 廖义潇 杨颖 《饲料研究》 CAS 北大核心 2024年第6期95-99,共5页

试验旨在分析大肠杆菌Nissle 1917鞭毛蛋白FliC(FliC_(EcN))的结构特征及其对Caco-2细胞的刺激作用。试验通过大肠杆菌BL21(DE3)表达FliCEcN蛋白、经NTA柱纯化FliC_(EcN)蛋白并通过SDS-PAGE和Westernblot验证,利用SOPMA和Alphofold2预测... 试验旨在分析大肠杆菌Nissle 1917鞭毛蛋白FliC(FliC_(EcN))的结构特征及其对Caco-2细胞的刺激作用。试验通过大肠杆菌BL21(DE3)表达FliCEcN蛋白、经NTA柱纯化FliC_(EcN)蛋白并通过SDS-PAGE和Westernblot验证,利用SOPMA和Alphofold2预测FliC_(EcN)蛋白的结构模型、表面增强拉曼光谱和圆二色谱解析FliC_(EcN)蛋白的结构,使用FliC_(EcN)蛋白刺激Caco-2细胞后,检测免疫相关因子的分泌水平。结果显示,FliC_(EcN)蛋白的大小为64kDa,能够被抗His单克隆抗体特异识别;FliC_(EcN)蛋白的氨基和羧基末端主要由α-螺旋组成,中间结构域主要由β-折叠组成。FliC_(EcN)蛋白酰胺Ⅰ区最大吸收峰均位于1656 cm^(-1)处,主要二级结构为α-螺旋和β-折叠;FliC_(EcN)的α-螺旋占比44.4%,β-折叠占比23.4%,β-转角占比13.5%,无规则卷曲占比19.0%;FliC_(EcN)蛋白能够有效刺激Caco-2细胞分泌白细胞介素-6(IL-6)、肿瘤坏死因子-α(TNF-α)和白细胞介素-10(IL-10);随着刺激时间延长,IL-6的分泌水平呈下降趋势,IL-10和TNF-α的分泌水平呈增加趋势。研究表明,α-螺旋和β-折叠是构成FliC_(EcN)的主要结构,可促进其构象的正确折叠和维持其三维结构稳定,FliC_(EcN)蛋白刺激Caco-2细胞分泌IL-6、IL-10、TNF-α的水平存在差异。 展开更多

关键词 大肠杆菌Nissle1917 鞭毛蛋白 表面增强拉曼光谱 圆二色谱 生物学活性

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TLC-SERS法快速检测降压类中药中非法添加的四种化学成分 被引量：32

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作者 朱青霞 曹永兵 +1 位作者 曹颖瑛 陆峰 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第4期990-993,共4页

建立了薄层色谱(TLC)与表面增强拉曼光谱(SERS)联用方法对降压类中药中四种非法添加的化学成分,即盐酸尼卡地平、甲磺酸多沙唑嗪、盐酸普萘洛尔及氢氯噻嗪进行快速检测的新方法。利用TLC法将掺杂成分与中药基质进行简单分离,采用SERS法... 建立了薄层色谱(TLC)与表面增强拉曼光谱(SERS)联用方法对降压类中药中四种非法添加的化学成分,即盐酸尼卡地平、甲磺酸多沙唑嗪、盐酸普萘洛尔及氢氯噻嗪进行快速检测的新方法。利用TLC法将掺杂成分与中药基质进行简单分离,采用SERS法对薄层板上的微量物质进行定性检测。实验中通过优化银胶浓度和薄层展开体系,并考察掺杂成分的最低检测限,初步建立可用于降压类中药非法添加化学成分的TLC-SERS检测方法。结果表明,该方法用于检测这四种化学成分时专属性较好,检测限低可至0.005μg,最终检测出十种降压类中药中有两种非法添加了化学成分。本方法简便快速,能实现降压类中药中非法添加化学成分的快速检测,有望成为中药掺杂化学成分的现场检测的新方法。 展开更多

关键词 薄层色谱 表面增强拉曼光谱 中药 非法添加

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吴茱萸生物总碱的TLC-SERS研究 被引量：11

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作者 张进治 汪瑗 +1 位作者 陈惠 邵会波 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第5期944-947,共4页

报道了将薄层色谱(TLC)与傅里叶变换表面增强拉曼散射(FT-SERS)联用,获得了中草药吴茱萸中六种生物碱分子光谱研究的新方法。薄层色谱将微克级吴茱萸生物总碱中吴茱萸碱(Evodiamine)、吴茱萸次碱(Rutaecarpine)、羟基吴茱萸碱(Hydroxyev... 报道了将薄层色谱(TLC)与傅里叶变换表面增强拉曼散射(FT-SERS)联用,获得了中草药吴茱萸中六种生物碱分子光谱研究的新方法。薄层色谱将微克级吴茱萸生物总碱中吴茱萸碱(Evodiamine)、吴茱萸次碱(Rutaecarpine)、羟基吴茱萸碱(Hydroxyevodiamine)、吴茱萸酰胺(Evodiamide)、二氢吴茱萸次碱(Di-hydrorutaecarpine)和1,4-甲酰基二氢吴茱萸次碱(1,4-formyldihydrorutaecarpine)六种生物碱完全分离,应用薄层原位的傅里叶变换表面增强拉曼散射(TLC-FT-SERS)技术,获得吴茱萸生物碱分子的特征振动谱带,进而阐述了样品分子在银胶表面的吸附模式。五种吴茱萸生物碱分子以π电子与银晶体微粒相互作用,呈平面吸附;吴茱萸次碱以N原子的n电子与银晶体微粒作用。在薄层色谱原位,可明显观察到六种生物碱FT-SERS的光谱主要特征峰位。各生物碱分子拉曼散射获最大增强的是波数为1600cm-1表征苯环环伸缩振动的谱带;羟基吴茱萸碱谱图中可观察到波数为1342cm-1羟基变形振动谱带,明显区别于其他生物碱。采用此方法,不用标准品即获得六种生物碱的指纹光谱。研究结果表明了TLC-FT-SERS对中草药化学成分进行高灵敏度示踪指纹检测的可靠性和优越性。 展开更多

关键词 吴茱萸碱 吴茱萸次碱 薄层色谱 表面增强拉曼光谱

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TLC-SERS法快速检测改善睡眠类保健食品中四种化学成分 被引量：12

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作者 李静辉 程闹闹 +2 位作者 刘吉成 李莉 贾首时 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第4期1122-1128,共7页

建立薄层色谱(TLC)与表面增强拉曼光谱(SERS)联用技术对改善睡眠类保健食品中四种非法添加化学成分(三唑仑、艾司唑仑、氯硝西泮及奥沙西泮)的快速检测新方法。以环己烷-乙酸乙酯-乙醇(5∶3.5∶2)为展开剂,利用TLC将添加成分与保健食品... 建立薄层色谱(TLC)与表面增强拉曼光谱(SERS)联用技术对改善睡眠类保健食品中四种非法添加化学成分(三唑仑、艾司唑仑、氯硝西泮及奥沙西泮)的快速检测新方法。以环己烷-乙酸乙酯-乙醇(5∶3.5∶2)为展开剂,利用TLC将添加成分与保健食品基质初步分离,在UV254nm下检测定位;以780nm激光为激发波长,水相银溶胶为表面增强剂,采用SERS法对TLC上的微量添加成分定性检测。通过模拟阳性样品实验,考察保健食品基质对添加成分TLC-SERS的影响,并考察四种化学成分的检测限。建立了改善睡眠类保健品中非法添加四种化学成分的TLC-SERS检测方法。四种添加成分的TLC-SERS与相应对照品的拉曼光谱特征峰存在明显相关性;保健食品的基质对添加成分的检测几乎没有干扰;四种化学成分的检测限为1~4μg。最后,对市售五种改善睡眠类保健食品进行检测,均不存在非法添加情况。该研究利用TLC与SERS相结合的方法应用于改善睡眠类保健食品中掺杂化学成分的快速检测,并获得了镇静安眠类共四种化药的TLC-SERS谱,建立了改善睡眠类保健食品中非法添加三唑仑等四种化药的检测方法;该法专属、灵敏、快速、简单,并且没有显著的检测时间限制,为改善睡眠类保健食品中掺杂化学成分的现场检测方法研究提供新的参考依据。 展开更多

关键词 薄层色谱 表面增强拉曼光谱 非法添加 改善睡眠 保健食品

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