全自动通氮蒸馏-自动电位滴定法测定酱腌菜制品中二氧化硫残留量不确定度评定 被引量：1

1

作者 王丹丹 冯云 +1 位作者 周玮 张晓强 《食品安全导刊》 2023年第34期65-68,共4页

目的:采用全自动通氮蒸馏-自动电位滴定法测定水果制品中的二氧化硫残留量,并对测定结果的不确定度进行分析及评定。方法:试样酸化后在充氮蒸馏条件下释放二氧化硫,用碳酸钠溶液吸收,用碘标准溶液作为滴定液进行全自动电位滴定,根据滴... 目的:采用全自动通氮蒸馏-自动电位滴定法测定水果制品中的二氧化硫残留量,并对测定结果的不确定度进行分析及评定。方法:试样酸化后在充氮蒸馏条件下释放二氧化硫,用碳酸钠溶液吸收,用碘标准溶液作为滴定液进行全自动电位滴定,根据滴定体积计算二氧化硫含量。通过建立数学模型,分析检测过程引入的不确定来源和数值,计算各影响因素的不确定度分量并得出不确定度报告。结果:在95%置信区间下,扩展不确定度为0.000916 g·kg^(-1),酱腌菜中二氧化硫残留量测定结果为(0.276±0.000916)g·kg^(-1)(k=2,置信区间p=95%)。结论:影响测定结果准确性的主要因素为碘标准滴定溶液的浓度和样品测量重复性,在实验中应加以关注,确保检验结果的可信度。 展开更多

关键词 全自动通氮蒸馏-自动电位滴定法 二氧化硫 不确定度 酱腌菜

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离子色谱法及氧化还原滴定法测定食品中二氧化硫残留量 被引量：11

2

作者 刘佩 林秋凤 +1 位作者 刘丹丹 刘嘉琼 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第6期2424-2428,共5页

目的建立离子色谱法测定食品中二氧化硫残留量,并与氧化还原滴定法比对。方法样品在酸性条件下通过水蒸气蒸馏法提取,二氧化硫经3%过氧化氢溶液氧化吸收成硫酸根,经阴离子分析柱分离,电导检测器检测,外标法定量。结果离子色谱法与氧化... 目的建立离子色谱法测定食品中二氧化硫残留量,并与氧化还原滴定法比对。方法样品在酸性条件下通过水蒸气蒸馏法提取,二氧化硫经3%过氧化氢溶液氧化吸收成硫酸根,经阴离子分析柱分离,电导检测器检测,外标法定量。结果离子色谱法与氧化还原滴定法测定结果一致。离子色谱法硫酸根在0.1~10.0mg/L范围内线性关系良好,相关系数r2=0.999,回收率为91.91%~95.64%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为6.40%。结论氧化还原滴定法操作简便,成本低,检出限高,但干扰因素多,滴定终点受人为因素影响大;离子色谱法灵敏度高、检出限低、专属性强、自动化程度高等优点,两种方法均适合于食品中二氧化硫残留量的准确测定。 展开更多

关键词 离子色谱法 氧化还原滴定法 二氧化硫残留量 水蒸气蒸馏法

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EDTA滴定法测定钢渣中游离氧化镁 被引量：5

3

作者 王博 刘家祥 +2 位作者 罗珣 朱桂林 卢忠飞 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期942-943,共2页

以碘-乙醇溶液为催化剂,选择乙二醇作溶剂浸取钢渣中游离氧化镁,采用EDTA滴定法测定其中游离氧化镁的含量。试验中考察了碘-乙醇的最佳用量和K-B混合指示剂的最合适配比。结果表明:催化剂碘-乙醇溶液的添加量达碘与氧化镁的质量比为7.5... 以碘-乙醇溶液为催化剂,选择乙二醇作溶剂浸取钢渣中游离氧化镁,采用EDTA滴定法测定其中游离氧化镁的含量。试验中考察了碘-乙醇的最佳用量和K-B混合指示剂的最合适配比。结果表明:催化剂碘-乙醇溶液的添加量达碘与氧化镁的质量比为7.5比1,指示剂中酸性铬蓝K和萘酚绿B的比值为1比1.4时,滴定终点变色明显,滴定结果准确。在钢渣中加入纯氧化镁测定的平均回收率为96.5%,相对标准偏差(n=5)为1.3%。 展开更多

关键词 EDTA滴定法 钢渣 游离氧化镁 乙二醇 碘-乙醇溶液

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复合金属氧化物Ce_xZr_(1-x)O_(2-δ)的氧非化学计量值的测定

4

作者 田久英 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第11期1071-1073,共3页

在含有硝酸铈和硝酸锆的溶液中加入氨水并用聚丙烯酰胺作分散剂制得金属离子的沉淀,抽滤所得沉淀经110℃烘干后,在600℃(空气中)焙烧2 h,制得复合金属氧化物Ce_xZr_(1-x)O_(2-δ)粉状固体。以此为样品,溶于3 mol·L^(-1)硫酸溶液中... 在含有硝酸铈和硝酸锆的溶液中加入氨水并用聚丙烯酰胺作分散剂制得金属离子的沉淀,抽滤所得沉淀经110℃烘干后,在600℃(空气中)焙烧2 h,制得复合金属氧化物Ce_xZr_(1-x)O_(2-δ)粉状固体。以此为样品,溶于3 mol·L^(-1)硫酸溶液中,加入已知且过量的硫酸亚铁铵标准溶液将试样中的铈(Ⅳ)还原为3价;用K_2Cr_2O_7标准溶液滴定溶液中过量的亚铁。根据给出的公式计算氧非化学计量值δ。根据样品的测定结果,算得方法的相对标准偏差(n=6)为1.0%,经与热重法对照,两方法所得结果相符。 展开更多

关键词 复合金属氧化物CexZr1-xO2-δ 氧非化学计量值 氧化还原滴定法 返滴定法

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流动注射法检测枸杞中二氧化硫残留量的方法比较及风险评估

5

作者 曹扬 赵琨 赵琴 《中国食品添加剂》 CAS 2024年第8期44-48,共5页

近年来自动化检测设备以及对应方法相继涌现,本研究使用在线蒸馏-流动注射法与国标中酸碱滴定法、离子色谱法对枸杞中二氧化硫残留量进行检测比较。结果表明,三种方法的测定结果并无显著性差异。在线蒸馏-流动注射法RSD在1.5%~2.4%之间... 近年来自动化检测设备以及对应方法相继涌现,本研究使用在线蒸馏-流动注射法与国标中酸碱滴定法、离子色谱法对枸杞中二氧化硫残留量进行检测比较。结果表明,三种方法的测定结果并无显著性差异。在线蒸馏-流动注射法RSD在1.5%~2.4%之间,加标回收率在86.1%~92.7%之间,因其具有自动化程度高、检测周期短的优势,更适合大批量样品的快速准确检测。用在线蒸馏-流动注射法对106批次红枸杞中的二氧化硫残留量进行检测分析,并对枸杞中的二氧化硫残留量进行暴露风险评估。结果显示,二氧化硫超标率达21.7%,枸杞中二氧化硫残留尚未对健康构成威胁。 展开更多

关键词 二氧化硫 枸杞 在线蒸馏-流动注射法 酸碱滴定法 离子色谱法 风险评估

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返滴定-光度法测定锰的平均化合价 被引量：3

6

作者 邓干群 刘慧勇 《化学分析计量》 CAS 2007年第3期31-33,共3页

采用氧化-还原返滴定法与可见分光光度法相结合的方法研究了掺铬锰酸锂材料LiCr0.08Mn1.92O4中锰的平均化合价,探讨了测定锰的工作曲线与测定总锰的合适条件。经过测试表明LiCr0.08Mn1.92O4中锰的平均化合价为3.5213,锰的质量分数为60.0... 采用氧化-还原返滴定法与可见分光光度法相结合的方法研究了掺铬锰酸锂材料LiCr0.08Mn1.92O4中锰的平均化合价,探讨了测定锰的工作曲线与测定总锰的合适条件。经过测试表明LiCr0.08Mn1.92O4中锰的平均化合价为3.5213,锰的质量分数为60.0137%,其相对误差分别为0.014%、2.74%。 展开更多

关键词 氧化-还原返滴定法 可见分光光度法 LiCr0.08Mn1.92O4 锰平均化合价

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影响食用盐碘含量检验结果的因素分析

7

作者 张亚静 郭蓉 《盐科学与化工》 CAS 2024年第6期35-37,49,共4页

食用盐中碘含量的检验是确保食用盐质量安全的一种重要手段,探究影响食用盐碘含量检验结果的因素,为更加真实准确反映食用盐碘含量检验结果提供参考。结果显示:对食用盐样品进行研磨处理后,再通过氧化还原滴定法可测得食用盐样品中的总... 食用盐中碘含量的检验是确保食用盐质量安全的一种重要手段,探究影响食用盐碘含量检验结果的因素,为更加真实准确反映食用盐碘含量检验结果提供参考。结果显示:对食用盐样品进行研磨处理后,再通过氧化还原滴定法可测得食用盐样品中的总碘含量,以湖盐为原料生产的食用盐比井矿盐和海盐在测定结果中碘含量偏高,以此提出优化食用盐碘含量检验结果的措施建议。 展开更多

关键词 食用盐 碘含量 直接滴定法 氧化还原滴定法 研磨处理

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临床常用消瘿中药含碘量测定研究 被引量：19

8

作者 王旭 尤爱琴 +3 位作者 李伟 马书玖 祁晓霞 叶丽芳 《南京中医药大学学报》 CAS CSCD 2007年第6期387-388,共2页

目的根据中医传统的治瘿理论,结合临床实践,选择临床常用消瘿中药海藻、昆布、牡蛎、香附、夏枯草、玄参等,测定其碘的含量。方法用氧化还原滴定法,以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠滴定液滴定。结果昆布、海藻、牡蛎、香附、夏枯草及玄参... 目的根据中医传统的治瘿理论,结合临床实践,选择临床常用消瘿中药海藻、昆布、牡蛎、香附、夏枯草、玄参等,测定其碘的含量。方法用氧化还原滴定法,以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠滴定液滴定。结果昆布、海藻、牡蛎、香附、夏枯草及玄参的含碘量分别为4 993×10-6、575×10-6、115×10-6、93×10-6、38×10-6和19×10-6。结论临床常用消瘿中药中昆布、海藻含碘量最高,牡蛎、香附含碘量次之,夏枯草、玄参含碘量较低。 展开更多

关键词 消瘿 中药 碘含量测定 氧化还原滴定法

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厚朴提取物对芝麻油的抗氧化活性研究 被引量：4

9

作者 吴春 韩玲 李葵 《食品研究与开发》 CAS 2004年第2期32-34,共3页

采用碘-硫代硫酸钠滴定法测定了厚朴提取物的抗氧化活性。结果表明:不同溶剂厚朴提取物对芝麻油脂质过氧化均有良好的阻断作用,抗氧化活性顺序为乙酸乙酯>60％乙醇>95％乙醇>正已烷,且其抗氧化作用随提取物的用量增加而增强。... 采用碘-硫代硫酸钠滴定法测定了厚朴提取物的抗氧化活性。结果表明:不同溶剂厚朴提取物对芝麻油脂质过氧化均有良好的阻断作用,抗氧化活性顺序为乙酸乙酯>60％乙醇>95％乙醇>正已烷,且其抗氧化作用随提取物的用量增加而增强。柠檬酸、酒石酸、Vc对厚朴提取物均有一定的协同增效作用。 展开更多

关键词 厚朴提取物 碘-硫代硫酸钠滴定法 芝麻油 抗氧化活性 协同效应 脂质过氧化

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两种不同方法测定天花粉和葛根中二氧化硫残留量的比较研究 被引量：2

10

作者 郑新元 牛辰瑾 +3 位作者 张茉 王杰 邵建强 唐素芳 《天津药学》 2014年第6期6-8,共3页

目的:采用两种不同方法对天花粉和葛根中二氧化硫残留量进行测定和比较,探讨两种方法测定结果的相关性。方法:分别采用离子色谱法与酸蒸馏碘滴定法对12批次天花粉和14批次葛根中二氧化硫残留量进行了测定,并对测定结果进行统计分析。结... 目的:采用两种不同方法对天花粉和葛根中二氧化硫残留量进行测定和比较,探讨两种方法测定结果的相关性。方法:分别采用离子色谱法与酸蒸馏碘滴定法对12批次天花粉和14批次葛根中二氧化硫残留量进行了测定,并对测定结果进行统计分析。结果:两种方法测得样品中二氧化硫残留量均有统计学意义(P<0.05)。结论:离子色谱法与酸蒸馏碘滴定法测得天花粉与葛根中二氧化硫残留量均有很好的相关性。 展开更多

关键词 离子色谱法 酸蒸馏碘滴定法 天花粉 葛根 二氧化硫 测定 比较研究

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菊花茶中二氧化硫检测与结果验证 被引量：4

11

作者 张正福 郭明静 《食品安全导刊》 2020年第18期99-100,共2页

本文通过蒸馏-碘氧化还原滴定法 (食品检验国家标准方法)对菊花茶中的二氧化硫进行检测,检测结果用酸碱滴定法(药品检验药典方法)加以比较验证,进一步通过与外部检测机构进行比对验证,发现执行食品国家标准方法可能出现实测值偏高的问题... 本文通过蒸馏-碘氧化还原滴定法 (食品检验国家标准方法)对菊花茶中的二氧化硫进行检测,检测结果用酸碱滴定法(药品检验药典方法)加以比较验证,进一步通过与外部检测机构进行比对验证,发现执行食品国家标准方法可能出现实测值偏高的问题,并通过分析总结出检测偏差产生的原因,为国家标准的应用与更新提供参考。 展开更多

关键词 菊花茶 二氧化硫检测 酸碱滴定法 蒸馏-碘氧化还原滴定法

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食品中碘含量的测定

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作者 张燕婉 冯小红 《食品研究与开发》 CAS 1995年第3期42-43,共2页

本文介绍以氧化还原滴定法为依据、建立测定食品中碘含量的检测方法。

关键词 食品检验 碘含量 氧化还原滴定法

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比色法快速测定党参中二氧化硫的残留量 被引量：5

13

作者 薛艳 《安徽农业科学》 CAS 2012年第26期12859-12860,共2页

[目的]测定党参中二氧化硫的残留量。[方法]采用比色法快速测定党参中二氧化硫的残留量。[结果]在0.0～48.0μg/ml范围内,二氧化硫浓度与吸光度的线性关系良好,相关系数R为0.999 2,相对标准偏差在0.54%～1.66%;加标回收率为90.1%～103.7... [目的]测定党参中二氧化硫的残留量。[方法]采用比色法快速测定党参中二氧化硫的残留量。[结果]在0.0～48.0μg/ml范围内,二氧化硫浓度与吸光度的线性关系良好,相关系数R为0.999 2,相对标准偏差在0.54%～1.66%;加标回收率为90.1%～103.7%,RSD为1.16%～5.17%(n=6),且具有良好的重现性和稳定性。应用测试结果表明,比色法的测定结果与酸蒸馏法相似。[结论]该方法简便、快速、灵敏度高、干扰少,可用于党参中二氧化硫的残留量测定。 展开更多

关键词 党参(RADIX CODONOPSIS) 二氧化硫含量 分光光度计法 酸蒸馏碘滴定法

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富硒低钠盐中碘含量的测定 被引量：1

14

作者 刘洪 张斯益 +1 位作者 吴志华 陈婕 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第2期602-606,共5页

目的探讨富硒低钠加碘盐中碘含量的测定方法。方法通过不同的实验条件,优化国标GB/T 13025.7-2012《制盐工业通用试验方法碘的测定》中氧化还原滴定法中的试剂用量,检测出富硒低钠加碘盐中的碘含量。结果改变碘化钾溶液量、淀粉溶液量... 目的探讨富硒低钠加碘盐中碘含量的测定方法。方法通过不同的实验条件,优化国标GB/T 13025.7-2012《制盐工业通用试验方法碘的测定》中氧化还原滴定法中的试剂用量,检测出富硒低钠加碘盐中的碘含量。结果改变碘化钾溶液量、淀粉溶液量、磷酸-草酸溶液量均无法测定富硒低钠盐中的碘含量;只有当次氯酸钠溶液用量≥5 mL时,加入碘化钾溶液,才可以使富硒低钠加碘盐溶液显色,然后通过实验确定次氯酸钠的最佳用量,再滴定测定碘含量。结论富硒低钠加碘盐中含有还原性物质,测定其碘含量需加大次氯酸钠溶液的用量。 展开更多

关键词 富硒低钠加碘盐 碘含量 直接滴定法 氧化还原滴定法 次氯酸钠溶液

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苄氯制备苯甲腈工艺的改进 被引量：1

15

作者 乐传俊 马正华 +1 位作者 毛雪 壮亚锋 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期863-866,共4页

研究了一锅法苄氯经氨化和碘氧化制备苯甲腈工艺的绿色化改进。实施了三氧化钼催化双氧水氧化碘离子以实现碘的循环使用而完善了后处理;在高压反应釜中优化工艺条件,提高苯甲腈产率到82%以上,碘的回收率都在98%以上,实现了碘的循环使用... 研究了一锅法苄氯经氨化和碘氧化制备苯甲腈工艺的绿色化改进。实施了三氧化钼催化双氧水氧化碘离子以实现碘的循环使用而完善了后处理;在高压反应釜中优化工艺条件,提高苯甲腈产率到82%以上,碘的回收率都在98%以上,实现了碘的循环使用。该改进工艺反应条件温和、产率高和低成本以及环境友好,具有工业应用价值。 展开更多

关键词 一锅法 苯甲腈 碘氧化-还原 工艺绿色化

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染料敏化纳米薄膜太阳电池中DMPII浓度的优化 被引量：19

16

作者 史成武 戴松元 +4 位作者 王孔嘉 郭力 潘旭 孔凡太 胡林华 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第5期534-538,共5页

利用超微铂电极和循环伏安法及电化学阻抗谱研究了在1,2-二甲基-3-丙基咪唑碘(DMPII)的3-甲氧基丙腈(MePN)溶液中I3-和I-的氧化还原行为,并对比了由不同浓度的I2和DMPII组成的电解质溶液,其染料敏化纳米薄膜太阳电池(DSCs)的光伏性能.... 利用超微铂电极和循环伏安法及电化学阻抗谱研究了在1,2-二甲基-3-丙基咪唑碘(DMPII)的3-甲氧基丙腈(MePN)溶液中I3-和I-的氧化还原行为,并对比了由不同浓度的I2和DMPII组成的电解质溶液,其染料敏化纳米薄膜太阳电池(DSCs)的光伏性能.发现以MePN为溶剂,含1.0mol·dm-3DMPII、0.12mol·dm-3I2、0.10mo·ldm-3LiI和0.50mo·ldm-34-叔丁基吡啶的电解质溶液,其DSCs的短路光电流密度为16.67mA·cm-2、开路电压为0.69V、填充因子为0.70、光电转换效率达8.08%. 展开更多

关键词 1 2-二甲基-3-丙基咪唑碘 氧化还原 染料敏化 太阳电池

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宫瘤宁胶囊质量标准中含量测定的方法学探讨 被引量：1

17

作者 王惠娟 李树鹏 姚华 《淮海医药》 CAS 2007年第6期569-571,共3页

关键词 宫瘤宁胶囊 海藻 碘 总多糖 氧化还原滴定法 紫外分光光度法

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