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吡嗪类葡萄糖激酶激动剂中间体5-氯吡嗪-2-羧酸的合成
1
作者
李文军
鲁振浩
+1 位作者
陈世强
余瑜
《化学研究与应用》
CAS
CSCD
北大核心
2014年第7期1122-1125,共4页
以2-乙酰基呋喃为原料,经二氧化硒氧化、与甘氨酰胺环合、三氯氧磷氯化、高锰酸钾氧化等步骤合成了吡嗪类葡萄糖激酶激动剂中间体5-氯吡嗪-2-羧酸。考察了环合反应中反应温度、反应时间等反应影响因素,并对通过正交试验法进行了优化,结...
以2-乙酰基呋喃为原料,经二氧化硒氧化、与甘氨酰胺环合、三氯氧磷氯化、高锰酸钾氧化等步骤合成了吡嗪类葡萄糖激酶激动剂中间体5-氯吡嗪-2-羧酸。考察了环合反应中反应温度、反应时间等反应影响因素,并对通过正交试验法进行了优化,结果表明当反应时间3 h、温度10℃、甘氨酰胺盐酸盐与氢氧化钠的摩尔比为1∶2.5时环合收率最佳,较文献提高23.1%。最后一步合成得到5-氯吡嗪-2-羧酸中,采用盐酸酸化乙酸乙酯提取法代替使用价格昂贵的阳离子交换柱,收率74.8%与文献值相当,操作简单,价格低廉。
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关键词
葡萄糖激酶激动剂
中间体
5-氯吡嗪-2-羧酸
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职称材料
题名
吡嗪类葡萄糖激酶激动剂中间体5-氯吡嗪-2-羧酸的合成
1
作者
李文军
鲁振浩
陈世强
余瑜
机构
重庆医科大学药学院
出处
《化学研究与应用》
CAS
CSCD
北大核心
2014年第7期1122-1125,共4页
基金
国家自然科学基金项目(81172097
30371632)资助
文摘
以2-乙酰基呋喃为原料,经二氧化硒氧化、与甘氨酰胺环合、三氯氧磷氯化、高锰酸钾氧化等步骤合成了吡嗪类葡萄糖激酶激动剂中间体5-氯吡嗪-2-羧酸。考察了环合反应中反应温度、反应时间等反应影响因素,并对通过正交试验法进行了优化,结果表明当反应时间3 h、温度10℃、甘氨酰胺盐酸盐与氢氧化钠的摩尔比为1∶2.5时环合收率最佳,较文献提高23.1%。最后一步合成得到5-氯吡嗪-2-羧酸中,采用盐酸酸化乙酸乙酯提取法代替使用价格昂贵的阳离子交换柱,收率74.8%与文献值相当,操作简单,价格低廉。
关键词
葡萄糖激酶激动剂
中间体
5-氯吡嗪-2-羧酸
Keywords
glucokinase activators
intermediate
5-chloropyrazine-2-carboxylic acid
分类号
O626.4 [理学—有机化学]
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题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
吡嗪类葡萄糖激酶激动剂中间体5-氯吡嗪-2-羧酸的合成
李文军
鲁振浩
陈世强
余瑜
《化学研究与应用》
CAS
CSCD
北大核心
2014
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