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红霉素A9(O-叔丁基二甲基硅)肟的合成 被引量:3
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作者 孙京国 冯玉玲 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第2期162-165,共4页
以红霉素A与盐酸羟胺反应得到红霉素A肟(EMAO,Ⅰ),再以叔丁基二甲基氯硅烷(TBDMSCl)与Ⅰ进行硅醚化反应制备红霉素A9(O-叔丁基二甲基硅)肟(TBDS—EMAO,Ⅱ)。研究了硅醚化反应的溶剂化作用,有机碱催化作用,Z、E异构体的活... 以红霉素A与盐酸羟胺反应得到红霉素A肟(EMAO,Ⅰ),再以叔丁基二甲基氯硅烷(TBDMSCl)与Ⅰ进行硅醚化反应制备红霉素A9(O-叔丁基二甲基硅)肟(TBDS—EMAO,Ⅱ)。研究了硅醚化反应的溶剂化作用,有机碱催化作用,Z、E异构体的活性。实验结果表明,含孤电子对的极性非质子溶剂及相应的有机碱催化剂有助于在含有多个羟基的Ⅰ中进行肟羟基的选择性硅醚化反应。硅醚化反应以THF为溶剂,室温,反应物浓度c(Ⅰ)=0.27—0.53mol/L,硅醚化试剂用量n(TBDMSCl):n(Ⅰ)=1.4:1,有机碱用量n(Et3N):n(Ⅰ)=2.2:1时,收率可达97%。用HPLC分析了产品及相应的异构体,Z-Ⅱ反应活性较E-Ⅱ高。用IR、1HNMR、13CNMR、EIMS以及元素分析确证了相关物质的结构。 展开更多
关键词 红霉素A9(O-丁基甲基)肟 丁基甲基
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七(2,3-二-O-乙酰基-6-O-叔丁基二甲基硅烷基)-β-环糊精毛细管色谱柱的研制及色谱性能 被引量:2
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作者 喻红梅 秦金平 +1 位作者 乔旭 陈长林 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2006年第11期881-884,共4页
合成了七(2,3-二-O-乙酰基-6-O-叔丁基二甲基硅烷基)-β-环糊精,并采用静态法成功地将其涂渍到弹性石英毛细管柱上。研究了其气相色谱分离性能,发现此固定相涂渍性好,柱效较高,热稳定性好,对卤代芳烃异构体以及难分离的二取代苯的位置... 合成了七(2,3-二-O-乙酰基-6-O-叔丁基二甲基硅烷基)-β-环糊精,并采用静态法成功地将其涂渍到弹性石英毛细管柱上。研究了其气相色谱分离性能,发现此固定相涂渍性好,柱效较高,热稳定性好,对卤代芳烃异构体以及难分离的二取代苯的位置异构体具有良好的分离能力。 展开更多
关键词 七(2 3--O-乙酰基-6-O-丁基甲基烷基)-β-环糊精 毛细管色谱柱 异构体分离
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某些单、双糖硅醚的合成及作为物理杀螨剂应用和作用机制评估
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作者 李健生 王琳琳 +3 位作者 梁殷泽 崔建国 赵帅 黄燕敏 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第7期1839-1846,共8页
通过葡萄糖、蔗糖及乳糖与叔丁基二甲基氯硅烷反应,分别合成得到在羟基中引入叔丁基二甲基硅醚基团的三种低聚糖硅醚衍生物,通过核磁共振氢谱分析了它们的结构及醚化度。同时,利用这些衍生物作为物理杀螨剂对柑橘红蜘蛛进行杀螨活性测试... 通过葡萄糖、蔗糖及乳糖与叔丁基二甲基氯硅烷反应,分别合成得到在羟基中引入叔丁基二甲基硅醚基团的三种低聚糖硅醚衍生物,通过核磁共振氢谱分析了它们的结构及醚化度。同时,利用这些衍生物作为物理杀螨剂对柑橘红蜘蛛进行杀螨活性测试,结果表明这些糖分子硅醚对柑橘红蜘蛛具有很好的物理灭杀作用,其中蔗糖叔丁基二甲基硅醚对红蜘蛛的杀虫致死率LC_(50)为28.14±0.54 mg·L^(-1),大大优于阳性对照矿物油和橙油。另外,采用金相显微镜、电子扫描显微镜及激光共聚焦显微镜对虫体死亡的生物作用机制进行分析,结果表明其致死生物作用机制主要是通过溶解虫体表皮蜡质层造成昆虫脱水及堵塞昆虫气管造成昆虫窒息死亡的双靶点物理作用方式进行,是一种物理杀虫剂。蔗糖是一种资源丰富、无毒无害的天然物质,此类化合物作为红蜘蛛化学杀虫剂的替代,具有广阔的应用前景。 展开更多
关键词 物理杀虫剂 红蜘蛛 葡萄糖叔丁基二甲基硅醚 蔗糖丁基甲基 乳糖丁基甲基
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抗氧化剂对EVA/LLDPE硅烷交联材料性能的影响 被引量:3
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作者 刘帅东 李建芳 +1 位作者 贾垚 崔永岩 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2020年第12期129-134,共6页
探究了抗氧化剂的种类、抗氧化剂2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)的用量及其添加方式对乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA )/线型低密度聚乙烯(LLDPE)硅烷交联材料的接枝率、吸光比( R )、耐热性能和力学性能的影响。结果表明,不同的抗氧化剂会降低... 探究了抗氧化剂的种类、抗氧化剂2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)的用量及其添加方式对乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA )/线型低密度聚乙烯(LLDPE)硅烷交联材料的接枝率、吸光比( R )、耐热性能和力学性能的影响。结果表明,不同的抗氧化剂会降低EVA/LLDPE硅烷交联材料的吸光比和维卡软化温度,但提高其拉伸强度和断裂伸长率。适量的BHT能较好保持EVA/LLDPE硅烷交联材料的性能,当BHT用量为0.22%,吸光比和拉伸强度最大,而且把BHT添加到B料中,使得样品各项性能保持最佳。 展开更多
关键词 抗氧化剂种类 抗氧化剂用量 抗氧化剂添加方式 2 6-丁基-4-甲基苯酚 烷交联
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包装材料中三种抗氧化剂的快速检测 被引量:15
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作者 李浩峰 李忠海 +2 位作者 王利兵 黎继烈 张慧 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2013年第1期88-91,共4页
建立食品和药品包装材料中3种抗氧化剂2,6-二叔丁基对甲基苯酚、丁基羟基茴香醚和特丁基对苯二酚的气相色谱检测法。样品以环己烷和异丙醇的混合液为提取溶剂,采用微波辅助萃取法进行提取。以Rtx?-5为分析柱,氢火焰离子化检测器检测,外... 建立食品和药品包装材料中3种抗氧化剂2,6-二叔丁基对甲基苯酚、丁基羟基茴香醚和特丁基对苯二酚的气相色谱检测法。样品以环己烷和异丙醇的混合液为提取溶剂,采用微波辅助萃取法进行提取。以Rtx?-5为分析柱,氢火焰离子化检测器检测,外标法定量。3种抗氧化剂在5.0~100.0mg/L范围内线性关系良好(r2>0.998)。在3个添加水平下,3种抗氧化剂的回收率范围为81.0%~95.2%,相对标准偏差小于10%。方法检出限范围为0.16~0.41mg/kg。该方法操作便捷,灵敏度高,可用于食品和药品包装材料中抗氧化剂的快速检测。 展开更多
关键词 气相色谱法 抗氧化剂 包装材料 2 6丁基甲基苯酚 丁基羟基茴香 丁基对苯
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添加抗氧化剂对猪脂肪的诱导氧化影响 被引量:7
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作者 刘文营 成晓瑜 +3 位作者 戚彪 乔晓玲 王守伟 汤介兰 《肉类研究》 北大核心 2015年第10期6-9,共4页
研究添加不同抗氧化剂猪脂肪的诱导氧化性质,选取4种天然抗氧化剂、5种合成抗氧化剂和1种抗氧化剂增效剂进行分析,在高温(温度90℃)和高氧压力(氧气压力0.6 MPa)作用下,油脂会发生氧化反应,通过量化样品仓内氧气压力的变化来考察猪脂肪... 研究添加不同抗氧化剂猪脂肪的诱导氧化性质,选取4种天然抗氧化剂、5种合成抗氧化剂和1种抗氧化剂增效剂进行分析,在高温(温度90℃)和高氧压力(氧气压力0.6 MPa)作用下,油脂会发生氧化反应,通过量化样品仓内氧气压力的变化来考察猪脂肪的诱导氧化进程,分别测定添加单一抗氧化剂的猪脂肪的氧化诱导期,并对部分抗氧化剂复配对诱导氧化性质的影响进行分析。结果表明:在国家标准限定的使用量下,添加不同抗氧化剂的诱导氧化时间依次为:丁基羟基茴香醚(b utyl hydroxy anisd,BHA)(45.12 h)>2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(2,6-di-tert-butyl-4-methylphenol,BHT)(36.23 h)>没食子酸丙酯(21.35 h)>叔丁基对苯二酚(11.30 h)>抗坏血酸棕榈酸酯(8.03 h)>迷迭香精油(7.96 h)>甘草提取物(7.83 h)>茶多酚(tea polyphenols,TP)(5.58 h),单独添加维生素E(vitamin E,VE)(5.47 h)效果较弱;BHA与BHT的抗氧化效果均呈现线性关系;BHA与BHT、柠檬酸、TP和VE复配的诱导氧化时间具有不同程度的增加。 展开更多
关键词 猪脂肪 诱导氧化 丁基羟基茴香 2 6-丁基-4-甲基苯酚
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新型抗氧剂KY-1330合成的研究 被引量:4
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作者 雷磊 孙培冬 《应用化工》 CAS CSCD 2010年第10期1451-1453,共3页
采用两步法合成抗氧剂1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(KY-1330),先以2,6-二叔丁基苯酚和多聚甲醛为原料,醚化合成3,5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚,再与均三甲苯进行缩合反应得到抗氧剂KY-1330。通过正交实验优化了反... 采用两步法合成抗氧剂1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(KY-1330),先以2,6-二叔丁基苯酚和多聚甲醛为原料,醚化合成3,5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚,再与均三甲苯进行缩合反应得到抗氧剂KY-1330。通过正交实验优化了反应条件,醚化条件为:2,6-二叔丁基苯酚15.0 g,多聚甲醛3.5 g,催化剂二甲胺用量1.5 mL,反应温度100℃,反应时间为190 min,搅拌速度100 r/min,产率为87.2%;缩合条件为:3,5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚与均三甲苯的摩尔比为4∶1,反应温度为5℃,反应时间为120 min,硫酸质量分数为80%,产率为81.5%。 展开更多
关键词 1 3 5-三甲基-2 4 6-三(3 5-丁基-4-羟基苄基)苯 3 5-丁基-4-羟基苄基甲基 合成 正交实验
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抗氧剂330合成工艺研究 被引量:1
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作者 张毅 张新军 史建公 《合成树脂及塑料》 CAS 北大核心 2023年第2期27-32,36,共7页
研究了以中间体3,5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚(简称苄醚)与均三甲苯为原料,在硫酸催化剂的作用下合成1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(简称抗氧剂330)的工艺条件,确定了主要杂质的种类和结构,提出了副反应的反应机理... 研究了以中间体3,5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚(简称苄醚)与均三甲苯为原料,在硫酸催化剂的作用下合成1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(简称抗氧剂330)的工艺条件,确定了主要杂质的种类和结构,提出了副反应的反应机理,确定了副反应抑制剂的类型和用量。结果表明,合适的反应条件:硫酸含量为94.0%(w),催化剂与苄醚摩尔比1.2∶1.0,促进剂乙酸用量为苄醚质量的20%,反应温度宜控制在-10℃,苄醚与均三甲苯摩尔比(3.2∶1.0)~(3.3∶1.0);确定了影响抗氧剂330透光率和收率的2种主要杂质及其结构,分别为4,4′-双-(2,6-二叔丁基苯酚)甲烷和1,3,5-三甲基-2,4-二(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯;在反应体系中添加甲缩醛,可以抑制副反应的发生,合适的用量为苄醚质量的2.5%~5.0%;在优化的工艺条件下合成抗氧剂330,平均收率为87.7%,425,500 nm透光率均超过95%,达到了优级品的要求。 展开更多
关键词 1 3 5-三甲基-2 4 6-三(3 5-丁基-4-羟基苄基)苯 3 5-丁基-4-羟基苄基甲基 均三 甲苯 透光率
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一种荧光素衍生物的表征及活细胞荧光示踪应用
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作者 马诺滢 《北京农学院学报》 2017年第3期12-19,共8页
【目的】通过研究荧光素二叔丁基二甲基硅醚(FTBS)的聚集诱导发光效应,将FTBS用于活细胞的长期荧光示踪。【方法】采用荧光素与叔丁基二甲基氯硅烷发生亲核取代,合成荧光素二叔丁基二甲基硅醚;通过测试其荧光发射强度和粒子直径,首次证... 【目的】通过研究荧光素二叔丁基二甲基硅醚(FTBS)的聚集诱导发光效应,将FTBS用于活细胞的长期荧光示踪。【方法】采用荧光素与叔丁基二甲基氯硅烷发生亲核取代,合成荧光素二叔丁基二甲基硅醚;通过测试其荧光发射强度和粒子直径,首次证实其具有聚集诱导发光效应;通过对人宫颈癌细胞株HeLa的染色试验,确定细胞染色时间和浓度。【结果】通过细胞染色,证实FTBS是具有良好细胞通透性的荧光探针,实现基于FTBS的活细胞长期荧光示踪。【结论】基于FTBS的聚集诱导发光效应和良好的细胞通透性,可将其用于对癌细胞及分裂产生的子细胞进行长时间跟踪监测,对于标记癌细胞和监测癌细胞增殖具有一定意义。 展开更多
关键词 聚集诱导发光效应 荧光素丁基甲基 表征 长期活细胞荧光示踪
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