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萃取分离-石墨炉原子吸收光谱法测定铁镍基高温合金中砷、铅、锡、锑、铋 被引量:27
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作者 郭兴家 徐叔坤 +3 位作者 李晓舟 佟健 孙颖 郭莉莉 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第6期1167-1169,共3页
基于砷、铅、锡、锑、铋与碘离子形成络合物,用MIBK萃取使其与基体分离,用石墨炉原子吸收光谱法测定了铁镍基高温合金中这五种元素。文章主要对萃取条件及萃取后剩余基体对待测元素的影响进行了研究,同时采用掩蔽的方法消除了合金中... 基于砷、铅、锡、锑、铋与碘离子形成络合物,用MIBK萃取使其与基体分离,用石墨炉原子吸收光谱法测定了铁镍基高温合金中这五种元素。文章主要对萃取条件及萃取后剩余基体对待测元素的影响进行了研究,同时采用掩蔽的方法消除了合金中钨、铌、钽的干扰。在所选定的实验条件下,测得砷、铅、锡、锑、铋的回收率范围为93%~99%;相对标准偏差范围为8.8%~12%。 展开更多
关键词 萃取分离-石墨炉原子吸收光谱法 铁镍基高温合金 掩蔽方
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悬滴微萃取-高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定高纯石墨中的超痕量金
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作者 肖芳 张田园 +3 位作者 张丽萍 刘璐 毛香菊 倪文山 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期734-743,共10页
准确测定高纯石墨中的超痕量金,难点是如何在最大程度地减少样品前处理过程中器皿、试剂、材料、环境及设备所引入的二次污染的前提下,实现对样品溶液中超痕量金(0.1~1ng/mL)的有效分离和高倍富集。本文建立了铂皿中灰化、酸解、磷酸三... 准确测定高纯石墨中的超痕量金,难点是如何在最大程度地减少样品前处理过程中器皿、试剂、材料、环境及设备所引入的二次污染的前提下,实现对样品溶液中超痕量金(0.1~1ng/mL)的有效分离和高倍富集。本文建立了铂皿中灰化、酸解、磷酸三丁酯悬滴微萃取的方法用于高纯石墨中超痕量金分析。首先于铂皿中高温灼烧除去样品中的固定碳,然后采用氢氟酸-王水-高氯酸将灰分消解完全制备成样品溶液,再以微升级磷酸三丁酯悬滴作为萃取剂,分离富集样品溶液中的金,最后采用高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)对悬滴中的金进行测定。实验结果表明,使用2.5μL磷酸三丁酯悬滴(氯仿体积为20%)作为萃取剂,在10%盐酸介质的样品溶液中萃取金2min,对金的富集倍数可达283倍。在实验条件下,金的质量浓度在0.1~2.0ng/mL范围内与其吸光度呈良好的线性关系,相关系数r为0.999,检出限为0.11ng/g,样品溶液中一定量的共存元素(如钠、镁、铝)对金的测定无干扰。按照实验方法测定5个高纯石墨实际样品中的金含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.5%~4.9%,加标回收率为94.9%~105.3%。 展开更多
关键词 高纯石墨 悬滴微 磷酸三丁酯 石墨原子吸收光谱 超痕量
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双水相萃取-连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定水样中的痕量锑
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作者 李月 杨光冠 张占恩 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期314-317,共4页
提出了以吡咯烷基二硫代氨基甲酸铵(APDC)为螯合剂,乙腈为萃取剂,氯化钠为无机盐的双水相萃取-连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定水样中痕量锑的方法。优化的双水相萃取Sb^(3+)的条件如下:螯合反应体系酸度为pH 4,0.5 mL的2 g·L^(-... 提出了以吡咯烷基二硫代氨基甲酸铵(APDC)为螯合剂,乙腈为萃取剂,氯化钠为无机盐的双水相萃取-连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定水样中痕量锑的方法。优化的双水相萃取Sb^(3+)的条件如下:螯合反应体系酸度为pH 4,0.5 mL的2 g·L^(-1)APDC储备溶液,1.6 mL的乙腈,1.2 g的氯化钠,反应时间为20 min。在此试验条件下,Sb^(3+)的质量浓度在1.00~20.00μg·L^(-1)内与对应的吸光度呈线性关系,检出限(3 s/k)为0.048μg·L^(-1)。分别对5.00,10.00μg·L^(-1)的Sb^(3+)标准溶液测定10次,测定值的相对标准偏差为4.6%和3.3%。按照标准加入法对实际样品进行回收试验,回收率为95.8%~102%。将此方法用于检测自来水、河水、湖水中的痕量锑,显示这些环境样品中含有部分痕量锑。 展开更多
关键词 双水相 石墨原子吸收光谱 吡咯烷基二硫代氨基甲酸铵(APDC)
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双硫腙浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量铅的研究 被引量:39
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作者 肖珊美 陈建荣 沈玉勤 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第5期955-958,共4页
基于表面活性剂的浊点现象,建立了以双硫腙为螯合剂、Triton X-114为表面活性剂的浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量铅的新方法.研究了溶液pH值、试剂浓度、平衡温度和加热时间等实验条件对浊点萃取及测定灵敏度的影响.以4 000 r&#... 基于表面活性剂的浊点现象,建立了以双硫腙为螯合剂、Triton X-114为表面活性剂的浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量铅的新方法.研究了溶液pH值、试剂浓度、平衡温度和加热时间等实验条件对浊点萃取及测定灵敏度的影响.以4 000 r·min^-1离心15 min使分相,分相后的溶液在冰水浴中冷却至接近0℃,然后反转离心管弃去水相,用0.1 mol·L^-1HNO3^-甲醇溶液定容至0.5 mL,溶液以磷酸二氢铵及硝酸镁为基体改进剂由石墨炉原子吸收分光光度法进行测定.在pH 8.0和0.05%Triton X-114及20μmol·L^-1双硫腙存在下,富集10 mL样品溶液,铅的检出限为0.089μg·L,富集倍率为19.1,所得工作曲线回归方程为A=0.0261c(μg·L^-1)+0.010 6,线性范围0.1~30μg·L^-1,相关系数r为0.998.方法用于环境水样中测定痕量铅的测定,获得满意结果. 展开更多
关键词 浊点 石墨原子吸收光谱 双硫腙
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浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法对不锈钢餐具溶出铬的形态分析 被引量:6
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作者 周赛春 江海亮 +1 位作者 周先波 朱锡 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期405-407,411,共4页
采用浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法分离和测定不锈钢餐具中的溶出铬。利用六价铬和吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)间发生选择性络合被萃取到表面活性剂相中,而三价态的铬离子留在水相中,探讨了影响浊点萃取的主要因素:如pH值、APDC试剂... 采用浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法分离和测定不锈钢餐具中的溶出铬。利用六价铬和吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)间发生选择性络合被萃取到表面活性剂相中,而三价态的铬离子留在水相中,探讨了影响浊点萃取的主要因素:如pH值、APDC试剂的浓度、Triton X-114的浓度、反应温度和时间。在优化的实验条件下,检出限为0.012μg/L,富集倍数为20倍。 展开更多
关键词 浊点 分离 石墨原子吸收光谱 Cr(Ⅵ) 不锈钢餐具
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2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定水中痕量Cu(Ⅱ) 被引量:4
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作者 杨晓慧 杨龙虎 +3 位作者 霍燕燕 马盛杰 翟云会 韩权 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期107-110,共4页
以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-Br-PADMA)为螯合剂,Triton X-114为萃取剂,建立了浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定超痕量Cu(Ⅱ)的新方法。研究了溶液pH、螯合剂和表面活性剂浓度、平衡温度和时间等因素对浊点萃取的... 以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-Br-PADMA)为螯合剂,Triton X-114为萃取剂,建立了浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定超痕量Cu(Ⅱ)的新方法。研究了溶液pH、螯合剂和表面活性剂浓度、平衡温度和时间等因素对浊点萃取的影响。优化条件为:pH=5.0 HAc-NaAc缓冲溶液,0.35 mL 5.0×10-4 mol/L 5-BrPADMA,1.0mL 1.0%Triton X-114,60℃保温15min。方法的线性范围为0.05~4.0ng/mL,检出限为0.017ng/mL,相对标准偏差为3.1%(n=10),富集因子为48。方法用于水样中痕量Cu(Ⅱ)的测定,加标回收率在97.0%~102.0%之间。 展开更多
关键词 2-(5--2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺 Cu(Ⅱ) TRITON X-114 浊点 石墨原子吸收光谱
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分散液-液微萃取—石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中的痕量铅 被引量:4
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作者 何义 杜海英 +1 位作者 李成 淑英 《河北农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期125-129,共5页
研究了分散液-液微萃取(DLLME)分离富集茶叶中的铅,并用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定的新方法,以8-羟基喹啉(8-HQ)为配位剂、四氯化碳为萃取剂、丙酮为分散剂,详细考察了pH值、8-HQ用量、萃取剂体积、萃取时间等因素的影响。... 研究了分散液-液微萃取(DLLME)分离富集茶叶中的铅,并用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定的新方法,以8-羟基喹啉(8-HQ)为配位剂、四氯化碳为萃取剂、丙酮为分散剂,详细考察了pH值、8-HQ用量、萃取剂体积、萃取时间等因素的影响。在最佳条件下,铅离子在0.2~10.0μg/L浓度范围内线性关系良好,检出限为0.045μg/L,对1.0μg/L和5.0μg/L铅标准溶液进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为3.72%和3.25%。将建立的方法应用于市场销售的7种茶叶样品(16个)中铅的检测,12.5%的茶叶样品铅含量大于国标5.0mg/kg。该方法具有简便、快速、准确等优点,可作为茶叶中铅的检测方法。 展开更多
关键词 分散液-液微 石墨原子吸收光谱 预富集
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微波消解-浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定铜尾矿中痕量铜 被引量:4
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作者 张春梅 王小宽 +1 位作者 杨兴华 杨欣 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期1497-1499,1503,共4页
铜尾矿在微波消解仪中经盐酸-硝酸(3+1)溶液和过氧化氢消解。从所得消解液中分取部分试液,加入1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)溶液、Triton X-100溶液、pH6.0的氢氧化钠-磷酸二氢钾缓冲溶液及饱和氯化钠溶液,加水定容至15mL,于7... 铜尾矿在微波消解仪中经盐酸-硝酸(3+1)溶液和过氧化氢消解。从所得消解液中分取部分试液,加入1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)溶液、Triton X-100溶液、pH6.0的氢氧化钠-磷酸二氢钾缓冲溶液及饱和氯化钠溶液,加水定容至15mL,于70℃加热30min,使铜(Ⅱ)与PAN络合并溶入Triton X-100相中,实现铜(Ⅱ)的浊点萃取分离。弃去水相,于Triton X-100相中,加入水及3滴盐酸,用石墨炉原子吸收光谱法测定其中的铜量。铜的质量浓度在0.5~20μg·L^-1范围内与吸光度呈线性关系,检出限(3a)为0.36μg·L^-1。应用本方法分析了铜尾矿样品,并用标准加入法做回收试验,测得回收率在101%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.00o~3.8%之间。 展开更多
关键词 铜尾矿 微波消解 浊点 石墨原子吸收光谱
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米面中痕量铍的微波消解-固相萃取/石墨炉原子吸收光谱法分析 被引量:4
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作者 干宁 王峰 巫远招 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第8期940-943,共4页
建立了微波消解-固相萃取/石墨炉原子吸收法富集并测定米面中痕量铍的方法。采用微波消解制样,7.(2’-胂酸基-5’-羧酸)苯偶氮-8-羟基喹啉-5-磺酸(H2L)与Be^2+螯合形成BeL络合物,C18固相萃取柱(C18-SPE)富集BeL,石墨炉原子... 建立了微波消解-固相萃取/石墨炉原子吸收法富集并测定米面中痕量铍的方法。采用微波消解制样,7.(2’-胂酸基-5’-羧酸)苯偶氮-8-羟基喹啉-5-磺酸(H2L)与Be^2+螯合形成BeL络合物,C18固相萃取柱(C18-SPE)富集BeL,石墨炉原子吸收法测定C18柱洗脱液中的BeL。最佳实验条件为:采用50μL pH3.0的50g/LH2L水溶液与样品中的铍螯合15min,水相上柱,用2mL50%(体积分数)甲醇溶液洗脱。结果表明,方法的线性范围为0.05~14μg/L,检出限为0.02μg/L,对实际米面样品测定的加标回收率为90%-110%,可用于食品等复杂基质中痕量铍的测定。 展开更多
关键词 微波消解 固相-石墨原子吸收光谱 米面
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浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定膨化食品中铅 被引量:5
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作者 胡霞 蒋怡乐 刘学文 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期191-193,共3页
以8-羟基喹啉(8-HQ)为螯合剂,在pH 9缓冲溶液中,痕量铅(Ⅱ)与8-HQ生成螯合物,加入表面活性剂Triton X-100用浊点萃取分离富集样品中痕量铅。分取部分表面活性剂相用0.1mol·L-1硝酸溶液定容至2mL,所得溶液直接用石墨炉原子吸收光谱... 以8-羟基喹啉(8-HQ)为螯合剂,在pH 9缓冲溶液中,痕量铅(Ⅱ)与8-HQ生成螯合物,加入表面活性剂Triton X-100用浊点萃取分离富集样品中痕量铅。分取部分表面活性剂相用0.1mol·L-1硝酸溶液定容至2mL,所得溶液直接用石墨炉原子吸收光谱法进行测定。对影响浊点萃取的因素和共存离子的干扰等进行了试验并予以优化。方法的检出限(3σ)为0.85pg。应用所提出的方法测定了膨化食品样品中铅的含量,在5种样品中用标准加入法进行方法的回收试验,测得回收率在91.7%~101.7%之间。 展开更多
关键词 浊点 石墨原子吸收光谱 膨化食品
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浊点萃取富集-石墨炉原子吸收光谱法同时测定环境水样和中药中超痕量铅和镉 被引量:9
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作者 孙梅 吴强华 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期710-713,共4页
提出了石墨炉原子吸收光谱法同时测定环境水样和中药中超痕量铅与镉的方法。以双硫腙为络合剂,在pH 7.0时,用Triton X-114非离子表面活性剂浊点萃取富集样品溶液中痕量铅和镉。用硝酸镁和磷酸二氢铵的混合液作为基体改进剂测定铅和镉,... 提出了石墨炉原子吸收光谱法同时测定环境水样和中药中超痕量铅与镉的方法。以双硫腙为络合剂,在pH 7.0时,用Triton X-114非离子表面活性剂浊点萃取富集样品溶液中痕量铅和镉。用硝酸镁和磷酸二氢铵的混合液作为基体改进剂测定铅和镉,铅和镉的检出限(3s/k)分别为0.138,0.007μg.L-1,相对标准偏差(n=7)分别为1.90%,2.08%。对于10 mL样品溶液的富集倍数分别为18.3,17.7。应用所提出的方法测定了杨树叶(GBW 07604)和小麦粉(GBW08503)国家标准样品,测定结果与标准值相符。铅和镉的加标回收率分别为97.8%,94.0%(水样);98.0%,94.0%(中药样)。 展开更多
关键词 浊点 石墨原子吸收光谱 超痕量
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浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定食品包装材料中锑 被引量:5
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作者 陈伊凡 吕宏伟 黎厚斌 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期238-240,243,共4页
以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)为络合剂,在pH5.0乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,痕量锑(Ⅲ)与APDC生成络合物,加入表面活性剂TritonX-114用浊点萃取分离富集样品中痕量锑。分取部分表面活性剂相用0.1mol·L-1硝酸甲醇溶液溶解,所得溶液直... 以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)为络合剂,在pH5.0乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,痕量锑(Ⅲ)与APDC生成络合物,加入表面活性剂TritonX-114用浊点萃取分离富集样品中痕量锑。分取部分表面活性剂相用0.1mol·L-1硝酸甲醇溶液溶解,所得溶液直接用石墨炉原子吸收光谱法进行测定。对影响浊点萃取的因素和共存离子的干扰等进行了试验并予以优化。方法的检出限(3σ/k)为0.37μg.L-1。应用所提出的方法测定了食品包装材料陶瓷样品中锑的含量,并用标准加入法进行方法的回收试验,测得回收率为99.3%。 展开更多
关键词 石墨原子吸收光谱 浊点 食品包装材料
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浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量铜 被引量:4
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作者 霍燕燕 陈家乐 +2 位作者 杜宇凤 韩权 杨晓慧 《理化检验(化学分册)》 CSCD 北大核心 2017年第8期890-893,共4页
以5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT)为络合剂,以聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-114)为萃取剂,采用石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量铜。优化的试验条件如下:(1)乙酸-乙酸钠缓冲溶液的pH为5.3;(2)1.0×10^(-3) m... 以5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT)为络合剂,以聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-114)为萃取剂,采用石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量铜。优化的试验条件如下:(1)乙酸-乙酸钠缓冲溶液的pH为5.3;(2)1.0×10^(-3) mol·L^(-1) 5-I-PADAT溶液的用量为0.25mL;(3)10g·L^(-1) Triton X-114溶液的用量为1.0mL;(4)水浴加热时间为15min;(5)水浴加热温度为60℃;(6)0.1 mol·L^(-1)硝酸-甲醇溶液的用量为70μL。铜的质量浓度在1.0~14μg·L^(-1)内与其对应的吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.216μg·L^(-1)。方法用于2种环境水样的分析,加标回收率为102%,100%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.5%,4.3%。 展开更多
关键词 石墨原子吸收光谱 浊点 环境水样
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乙醚萃取-高分辨率连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定金矿石中铊的含量 被引量:2
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作者 高小飞 肖芳 +1 位作者 倪文山 张宏丽 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期818-820,共3页
铊是一种有毒重金属,铊及其化合物在水体、土壤和植物中的增加,通过食物链进入人体,会给人体带来极大的健康隐患。在自然界中,铊属于分散元素,是亲硫元素,也具有亲石性,主要存在于金、铜、铅、砷、锌和铁等的硫化矿物中。因此,在金矿石... 铊是一种有毒重金属,铊及其化合物在水体、土壤和植物中的增加,通过食物链进入人体,会给人体带来极大的健康隐患。在自然界中,铊属于分散元素,是亲硫元素,也具有亲石性,主要存在于金、铜、铅、砷、锌和铁等的硫化矿物中。因此,在金矿石的开采及选矿过程中,会对环境造成污染。建立准确可靠的金矿石中铊的测定方法,可对金矿石开发工艺指标控制,资源评价及选冶工艺排放提供可靠的依据。 展开更多
关键词 石墨原子吸收光谱 金矿石 连续光源 高分辨率 乙醚 测定 有毒重金属
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浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量镓 被引量:5
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作者 李宏亮 张加玲 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第11期1254-1256,共3页
以8-羟基喹啉为络合剂,在pH 6.86磷酸盐缓冲溶液中,痕量镓(Ⅲ)与8-羟基喹啉生成配合物,加入表面活性剂Triton X-114用浊点萃取法分离富集样品中痕量镓。表面活性剂相用0.1 mol·L^(-1)硝酸甲醇溶液0.4 mL溶解,所得溶液直接用石墨炉... 以8-羟基喹啉为络合剂,在pH 6.86磷酸盐缓冲溶液中,痕量镓(Ⅲ)与8-羟基喹啉生成配合物,加入表面活性剂Triton X-114用浊点萃取法分离富集样品中痕量镓。表面活性剂相用0.1 mol·L^(-1)硝酸甲醇溶液0.4 mL溶解,所得溶液直接用石墨炉原子吸收光谱法进行测定。对影响浊点萃取的因素和共存离子的干扰等进行了试验并予以优化。此方法的检出限(3σ)为2 pg。应用所提出的方法测定了血清和中草药样品中镓的含量,并用标准加入法进行了方法的回收试验,测得回收率在95.6%~104.8%之间。 展开更多
关键词 浊点 石墨原子吸收光谱 血清 中草药
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萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定高纯氧化钐中铬 被引量:2
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作者 霍广进 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期121-122,共2页
用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵 (APDC) 甲基异丁基酮 (MIBK )萃取体系 ,石墨炉原子吸收光谱法测定高纯稀土氧化钐中铬。用硝酸调节溶液 pH为 2 ,加 2 0g·L- 1APDC溶液 2ml,水相与有机相体积比为 6∶1,萃取分离后测定 ,常见离子无干扰... 用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵 (APDC) 甲基异丁基酮 (MIBK )萃取体系 ,石墨炉原子吸收光谱法测定高纯稀土氧化钐中铬。用硝酸调节溶液 pH为 2 ,加 2 0g·L- 1APDC溶液 2ml,水相与有机相体积比为 6∶1,萃取分离后测定 ,常见离子无干扰。对氧化钐中痕量铬的测定 ,相对标准偏差 (n =11)为 8.9% ,加标回收率为 90 %~ 10 3% 展开更多
关键词 石墨原子吸收光谱 测定 氧化钐 稀土 分析
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浊点萃取-石墨炉-原子吸收光谱法测定镍铬合金牙冠在人工唾液中浸出的铬(Ⅵ)
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作者 姜吉刚 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期662-664,共3页
将镍铬合金牙冠样品置于人工唾液10mL中,于37℃浸泡4周。分取此唾液2.00mL,加入2g·L^(-1)二苯碳酰二肼(DPC)溶液0.1mL,Triton X-114(5+95)溶液0.6mL及硫酸(1+1)溶液0.5mL,加水定容为10 mL后,于40℃加热20min,使铬(Ⅵ)与DPC络合并溶... 将镍铬合金牙冠样品置于人工唾液10mL中,于37℃浸泡4周。分取此唾液2.00mL,加入2g·L^(-1)二苯碳酰二肼(DPC)溶液0.1mL,Triton X-114(5+95)溶液0.6mL及硫酸(1+1)溶液0.5mL,加水定容为10 mL后,于40℃加热20min,使铬(Ⅵ)与DPC络合并溶入Triton X-114相中,实现铬(Ⅵ)的浊点萃取分离。将黏稠的Triton X-114液相分出,加入硝酸与甲醇(1+99)混合液定容至1mL。按所述仪器工作条件用石墨炉-原子吸收光谱法测定其中的铬(Ⅵ)量,进样量为10μL。铬(Ⅵ)的质量浓度在5.0μg·L^(-1)以内与相应的吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.088μg·L^(-1)。分别加1.0μg·L^(-1)铬(Ⅵ)标准溶液于6件牙冠样品溶液中,按方法测定后求得平均回收率为96%。对同一样品重复测定6次,计算其相对标准偏差为3.8%。 展开更多
关键词 石墨-原子吸收光谱 浊点 镍铬合金牙冠 铬(Ⅵ)
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鸡蛋膜固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定水样中的微量铅 被引量:1
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作者 刘金 彭元 +1 位作者 陈红梅 程先忠 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期872-876,共5页
鸡蛋膜是由蛋白质组成的一种纤维状的生物膜。本研究利用扫描电镜和红外光谱对鸡蛋膜的结构进行分析表征,证实其具有网状结构,表面存在着—OH、—COOH、—NH2等官能团,能与一些金属离子产生吸附和交换作用。在pH=6的条件下,用蛋膜作吸... 鸡蛋膜是由蛋白质组成的一种纤维状的生物膜。本研究利用扫描电镜和红外光谱对鸡蛋膜的结构进行分析表征,证实其具有网状结构,表面存在着—OH、—COOH、—NH2等官能团,能与一些金属离子产生吸附和交换作用。在pH=6的条件下,用蛋膜作吸附剂分离富集水样中的微量铅,5 mL 3%的硝酸进行洗脱,然后采用石墨炉原子吸收光谱法进行测定。实验中对吸附分离介质、溶液流速、蛋膜用量、洗脱剂浓度及共存离子的影响等条件进行了优化和讨论。在最佳的实验条件下,蛋膜对铅的富集倍数为30,方法检出限(3σ)为0.017 ng/mL,相对标准偏差(RSD,n=11)为3.45%,加标回收率为96.0%~104.2%。与现行的分离富集方法相比,建立的方法具有简单、无毒、成本低的优点,用于实际水样中铅的分析能够获得满意的结果。 展开更多
关键词 环境水样 鸡蛋膜 固相 石墨原子吸收光谱
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固相萃取-石墨炉原子吸收法光谱分析铝合金中痕量铍的研究 被引量:6
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作者 干宁 王峰 巫远招 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期183-186,共4页
建立了固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定铝合金中铍的方法。利用偶氮砷酸类试剂7-(2′-胂酸基-5′-羧酸)苯偶氮-8-羟基喹啉-5-磺酸(H2L)与Be2+形成螯合物,该螯合物可用C18固相萃取柱富集,而Al3+则不被保留。采用石墨炉原子吸收光谱法(... 建立了固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定铝合金中铍的方法。利用偶氮砷酸类试剂7-(2′-胂酸基-5′-羧酸)苯偶氮-8-羟基喹啉-5-磺酸(H2L)与Be2+形成螯合物,该螯合物可用C18固相萃取柱富集,而Al3+则不被保留。采用石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)测定C18柱洗脱液中的Be2+的螯合物,从而实现铝合金中铍的分离检测。最佳实验条件为:采用pH=3.0的5%H2L水溶液螯合Be2+,水相上柱,用2mL体积比为50%的甲醇/水溶液作为洗脱液。结果表明:经过C18柱固相萃取可以去除Al3+的干扰,Be2+的测定范围为0.05~16μg/L,检出限为0.025μg/L,加标回收率为92%~108%。应用该法于铝合金标样中铍的测定,结果与认定值相符。 展开更多
关键词 固相-石墨原子吸收光谱 7-(2′-胂酸基-5′-羧酸)苯偶氮-8-羟基喹啉-5-磺酸 铝合金
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共沉淀分离富集-石墨炉原子吸收光谱法测定水中痕量铅和镉 被引量:5
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作者 胡晓斌 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第9期1080-1082,共3页
水样中痕量铅(Ⅱ)及镉(Ⅱ)通过用2-巯基苯并噻唑与铜(Ⅱ)所生成的沉淀作载体从pH 9的氨性缓冲溶液中共沉淀。用离心法将沉淀从溶液中分离后溶于稀硝酸中,按所选定的分析条件用石墨炉原子吸收光谱法测定其中两元素的含量。为使痕量的铅(... 水样中痕量铅(Ⅱ)及镉(Ⅱ)通过用2-巯基苯并噻唑与铜(Ⅱ)所生成的沉淀作载体从pH 9的氨性缓冲溶液中共沉淀。用离心法将沉淀从溶液中分离后溶于稀硝酸中,按所选定的分析条件用石墨炉原子吸收光谱法测定其中两元素的含量。为使痕量的铅(Ⅱ)和镉(Ⅱ)[例如2.0μg铅(Ⅱ)及0.1μg镉(Ⅱ)]分离完全,需加入1 mg铜(Ⅱ)所生成的MBT-Cu沉淀作为载体;此时,两元素的回收率均达90%以上。在富集倍数为100的条件下,铅(Ⅱ)及镉(Ⅱ)的检出限(3s/b)依次为0.015μg·L^(-1)及0.003μg·L^(-1)。应用此方法分离、富集并测定了3种水样中痕量铅(Ⅱ)及镉(Ⅱ),测定值的相对标准偏差依次为5.1%及4.7%。 展开更多
关键词 石墨原子吸收光谱 共沉淀分离 铅(Ⅱ) 镉(Ⅱ) 2-巯基苯并噻唑
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