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气相色谱-质谱法测定药用丁基橡胶塞中18种多环芳烃的含量
被引量：
9
1
作者
薄晓文
张敏
+2 位作者
郭利娟
刘雪婷
沈永
《分析科学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2021年第5期680-685,共6页
建立了气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术测定药用丁基橡胶塞中18种多环芳烃(PAHs)。用正己烷-丙酮(体积比1∶1)对样品进行超声极限浸提,浸提液经固相萃取柱净化后,用DB-EUPAH柱(60 m×0.25 mm×0.25μm)分离,质谱以选择离子监测(S...
建立了气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术测定药用丁基橡胶塞中18种多环芳烃(PAHs)。用正己烷-丙酮(体积比1∶1)对样品进行超声极限浸提,浸提液经固相萃取柱净化后,用DB-EUPAH柱(60 m×0.25 mm×0.25μm)分离,质谱以选择离子监测(SIM)模式检测,内标法定量。对浸提溶剂、浸提比例和极限浸提进行考察后,在优化条件下,PAHs的峰面积与质量浓度在低浓度范围1~10 ng/mL和高浓度范围10~200 ng/mL均呈现良好的线性关系,线性相关系数r均大于0.9992。方法检出限(LOD)为0.2~10 ng/g,定量限(LOQ)为1~10 ng/g。在1、10和100 ng/g加标水平下的平均回收率为76.63%~113.93%,相对标准偏差(RSD,n=3)为0.11%~6.86%。该方法灵敏度高、准确性好,适用于药用丁基橡胶塞中18种PAHs含量的同时测定。
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关键词
药用丁基橡胶塞
多环芳烃
极限浸提
气相色谱-质谱联用法
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职称材料
药用橡胶塞中可提取硫和4-叔辛基苯酚及2-巯基苯并噻唑的检测
被引量：
2
2
作者
程佳美
贾菲菲
+2 位作者
李颖
赵霞
杨会英
《医药导报》
CAS
北大核心
2024年第5期712-716,共5页
目的建立高效液相色谱法同时测定药用卤化丁基橡胶塞中可提取硫、4-叔辛基苯酚及2-巯基苯并噻唑的含量。方法使用甲苯-甲醇混合溶液作为提取溶剂,采用ZORBAX SB-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(85:15),流速1.0 ...
目的建立高效液相色谱法同时测定药用卤化丁基橡胶塞中可提取硫、4-叔辛基苯酚及2-巯基苯并噻唑的含量。方法使用甲苯-甲醇混合溶液作为提取溶剂,采用ZORBAX SB-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(85:15),流速1.0 mL·min^(-1),检测波长280 nm,柱温为40℃,进样量20μL。结果可提取硫、4-叔辛基苯酚和2-巯基苯并噻唑的检测质量浓度线性范围分别为0.20~501.00μg·mL^(-1)(r=0.9998)、0.20~502.95μg·mL^(-1)(r=0.9999)、0.22~547.53μg·mL^(-1)(r=0.9998),检出限分别为0.40、0.25和0.15μg·mL^(-1);精密度、稳定性的相对标准偏差(RSD)均<3%;提取回收率分别为93.5%~104.8%、99.0%~100.6%和103.0%~107.7%;迁移回收率分别为97.0%~101.8%、98.7%~110.3%和89.3%~94.0%。结论该方法灵敏快速、操作简便、重复性好,可用于药用卤化丁基橡胶塞中可提取硫、4-叔辛基苯酚及2-巯基苯并噻唑含量的测定。
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关键词
药用
卤化
丁基橡胶
塞
可提取硫
4-叔辛基苯酚
2-巯基苯并噻唑
含量测定
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职称材料
题名
气相色谱-质谱法测定药用丁基橡胶塞中18种多环芳烃的含量
被引量：
9
1
作者
薄晓文
张敏
郭利娟
刘雪婷
沈永
机构
山东省医疗器械和药品包装检验研究院
国家药品监督管理局药品包装材料质量控制重点实验室
山东省医疗器械生物学评价重点实验室
出处
《分析科学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2021年第5期680-685,共6页
基金
山东省医疗器械产品质量检验中心科研资助项目(No.ZX202005)。
文摘
建立了气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术测定药用丁基橡胶塞中18种多环芳烃(PAHs)。用正己烷-丙酮(体积比1∶1)对样品进行超声极限浸提,浸提液经固相萃取柱净化后,用DB-EUPAH柱(60 m×0.25 mm×0.25μm)分离,质谱以选择离子监测(SIM)模式检测,内标法定量。对浸提溶剂、浸提比例和极限浸提进行考察后,在优化条件下,PAHs的峰面积与质量浓度在低浓度范围1~10 ng/mL和高浓度范围10~200 ng/mL均呈现良好的线性关系,线性相关系数r均大于0.9992。方法检出限(LOD)为0.2~10 ng/g,定量限(LOQ)为1~10 ng/g。在1、10和100 ng/g加标水平下的平均回收率为76.63%~113.93%,相对标准偏差(RSD,n=3)为0.11%~6.86%。该方法灵敏度高、准确性好,适用于药用丁基橡胶塞中18种PAHs含量的同时测定。
关键词
药用丁基橡胶塞
多环芳烃
极限浸提
气相色谱-质谱联用法
Keywords
Pharmaceutical butyl rubber closure
Polycyclic aromatic hydrocarbons
Exhaustive extraction
GC-MS
分类号
O657.63 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
药用橡胶塞中可提取硫和4-叔辛基苯酚及2-巯基苯并噻唑的检测
被引量：
2
2
作者
程佳美
贾菲菲
李颖
赵霞
杨会英
机构
中国食品药品检定研究院包装材料室
出处
《医药导报》
CAS
北大核心
2024年第5期712-716,共5页
基金
中国食品药品检定研究院中青年发展研究基金资助项目(2023C10)。
文摘
目的建立高效液相色谱法同时测定药用卤化丁基橡胶塞中可提取硫、4-叔辛基苯酚及2-巯基苯并噻唑的含量。方法使用甲苯-甲醇混合溶液作为提取溶剂,采用ZORBAX SB-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(85:15),流速1.0 mL·min^(-1),检测波长280 nm,柱温为40℃,进样量20μL。结果可提取硫、4-叔辛基苯酚和2-巯基苯并噻唑的检测质量浓度线性范围分别为0.20~501.00μg·mL^(-1)(r=0.9998)、0.20~502.95μg·mL^(-1)(r=0.9999)、0.22~547.53μg·mL^(-1)(r=0.9998),检出限分别为0.40、0.25和0.15μg·mL^(-1);精密度、稳定性的相对标准偏差(RSD)均<3%;提取回收率分别为93.5%~104.8%、99.0%~100.6%和103.0%~107.7%;迁移回收率分别为97.0%~101.8%、98.7%~110.3%和89.3%~94.0%。结论该方法灵敏快速、操作简便、重复性好,可用于药用卤化丁基橡胶塞中可提取硫、4-叔辛基苯酚及2-巯基苯并噻唑含量的测定。
关键词
药用
卤化
丁基橡胶
塞
可提取硫
4-叔辛基苯酚
2-巯基苯并噻唑
含量测定
Keywords
Pharmaceutical halogenated butyl rubber stopper
Extractable sulfur
4-Octylphenol
2-Nercaptobenzothiazole
Content determination
分类号
R943 [医药卫生—药剂学]
TQ460.6 [化学工程—制药化工]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
气相色谱-质谱法测定药用丁基橡胶塞中18种多环芳烃的含量
薄晓文
张敏
郭利娟
刘雪婷
沈永
《分析科学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2021
9
在线阅读
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职称材料
2
药用橡胶塞中可提取硫和4-叔辛基苯酚及2-巯基苯并噻唑的检测
程佳美
贾菲菲
李颖
赵霞
杨会英
《医药导报》
CAS
北大核心
2024
2
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职称材料
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