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高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中9种青霉素类药物的残留量 被引量:16
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作者 赵维 杜钢 李向荣 《浙江大学学报(医学版)》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期171-177,共7页
目的:建立一种HPLC-MS/MS方法快速测定牛奶中9种青霉素类药物的残留量。方法:前处理方法采用乙腈沉淀蛋白,正己烷液液萃取除脂;经高效液相色谱C18柱分离,选用pH 3.1甲酸水溶液和乙睛-pH3.1甲酸水溶液为流动相,11 min内在线梯度洗脱;在... 目的:建立一种HPLC-MS/MS方法快速测定牛奶中9种青霉素类药物的残留量。方法:前处理方法采用乙腈沉淀蛋白,正己烷液液萃取除脂;经高效液相色谱C18柱分离,选用pH 3.1甲酸水溶液和乙睛-pH3.1甲酸水溶液为流动相,11 min内在线梯度洗脱;在优化的质谱条件下,采用多反应监测(MRM),外标法定量。结果:方法的线性范围为0.4~400μg/L,9种青霉素类药物在牛奶基质中均有良好的线性关系(r>0.990);方法最低检测限为0.1~0.8μg/L,定量限为0.3~2.6μg/L;方法回收率均在80%以上,重复性良好,日内精密度<8.5%。结论:该方法测定9种青霉素药物的残留量简便、快速、准确,可以满足对青霉素残留的监测要求。 展开更多
关键词 药物残留物/分析 乳制品 色谱法 高压液相 液相色谱-串联质谱 牛奶 青霉素
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顶空气相色谱法测定盐酸格拉司琼中硫酸二甲酯残留量 被引量:19
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作者 邓桂凤 姚彤炜 《浙江大学学报(医学版)》 CAS CSCD 2008年第2期156-158,共3页
目的:建立盐酸格拉司琼中硫酸二甲酯残留量的测定法。方法:采用顶空气相色谱法,载气为氮气,FID检测器,色谱柱为Angilent INNOWAX毛细管柱,柱温50℃,单点对照法检测盐酸格拉司琼中硫酸二甲酯的含量。结果:盐酸格拉斯琼中硫酸二甲酯未检... 目的:建立盐酸格拉司琼中硫酸二甲酯残留量的测定法。方法:采用顶空气相色谱法,载气为氮气,FID检测器,色谱柱为Angilent INNOWAX毛细管柱,柱温50℃,单点对照法检测盐酸格拉司琼中硫酸二甲酯的含量。结果:盐酸格拉斯琼中硫酸二甲酯未检出。且在同一色谱条件下,硫酸二甲酯的保留时间与可能存在的其它残留溶剂乙醇、乙酸乙酯、异丙醇、二氯甲烷和氯仿等的保留时间不同,方法的专属性良好;测得硫酸二甲酯的检出限为0.0016%。结论:建立的方法能有效控制盐酸格拉司琼中硫酸二甲酯的残留量。 展开更多
关键词 格兰塞隆/分析 色谱法 气相 药物残留物/分析 盐酸格拉司琼 有机溶剂残留 硫酸二甲酯
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