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K荧光X射线辐射装置设计与模拟 被引量:1
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作者 陈成 吴金杰 +1 位作者 李论 杨扬 《中国测试》 北大核心 2015年第9期66-70,共5页
针对K荧光具有稳定性高、剂量率大、可控性好等优点,设计一套K荧光X射线辐射装置,为核辐射探测器在低能区能量响应呈现出非线性变化趋势提供计量保障。梯形结构设计缩短光束路径,同时有效降低散射干扰;提出以K吸收缘介于辐射体Kα和Kβ... 针对K荧光具有稳定性高、剂量率大、可控性好等优点,设计一套K荧光X射线辐射装置,为核辐射探测器在低能区能量响应呈现出非线性变化趋势提供计量保障。梯形结构设计缩短光束路径,同时有效降低散射干扰;提出以K吸收缘介于辐射体Kα和Kβ线之间的材料为次级过滤器,消除L线并减小Kβ相对于Kα线的强度得到参考辐射场。通过蒙特卡罗程序模拟,结果表明:在8.64~98.4 ke V能量范围内,可以找到相应的K吸收缘获取纯度较高的单能荧光参考辐射场。 展开更多
关键词 荧光x射线 K吸收缘 MC模拟 辐射体 初、次级过滤
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特征荧光X射线吸收法精确测定基于铍膜的^(235)U裂变靶厚度
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作者 欧阳晓平 刘林月 +1 位作者 黑东炜 王宝慧 《原子能科学技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第11期997-1000,共4页
研究发展了一种基于特征荧光X射线吸收谱的、可精确测量裂变物质质量厚度的方法,系统分析了测量不确定度。实验结果表明,该方法可有效测定基于铍膜的235U裂变靶质量厚度,测量不确定度小于5%,其不确定度主要来源于测量的统计性。
关键词 特征荧光x射线吸收谱 ^235U 裂变材料 质量厚度测量 铍基底
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荧光X射线分析中的样品制备
3
作者 李海波 《大众标准化》 2006年第S1期60-62,共3页
介绍了X射线荧光光谱分析中样品的各种制备方法,以及各种方法的适用范围。
关键词 荧光x射线分析 样品制备
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荧光X射线分析装置
4
《化学分析计量》 CAS 2006年第2期12-12,共1页
本发明的课题在于提供一种进行氮置换的荧光X射线分析装置,容易更换试样室和照射室之间的隔壁膜,在分析时,试样室的空气不流入照射室。第1支架(21)按照其窗(21a)与试样室(3)和照射室(8)之间的壁部(4)的窗(如)重合的方式... 本发明的课题在于提供一种进行氮置换的荧光X射线分析装置,容易更换试样室和照射室之间的隔壁膜,在分析时,试样室的空气不流入照射室。第1支架(21)按照其窗(21a)与试样室(3)和照射室(8)之间的壁部(4)的窗(如)重合的方式气密地安装于壁部(4)上,按照覆盖第1支架的窗(21a)的方式设置隔壁膜(9)。第2支架(23)按照其窗(23a)夹持隔壁膜(9),与第1支架的窗(21a)重合的方式设置。 展开更多
关键词 荧光x射线 分析装置 支架 隔壁 照射 试样 重合 设置
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用荧光X射线法测定纸张灰份
5
作者 黄梅芬 《上海计量测试》 1989年第2期9-11,共3页
关键词 造纸 纸张灰份 测定 荧光x射线
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X射线荧光光谱技术的发展及应用
6
作者 肖若男 张立春 吕弋 《大学化学》 2025年第1期227-233,共7页
X射线荧光(XRF)光谱技术是一种常见的仪器分析技术,被誉为物质鉴定与研究的“魔法眼镜”。X射线荧光光谱仪具有精确度高、元素分析范围广、非破坏性等特点,在食品分析、环境监测和工业测试等领域都具有较为广泛的应用。本文主要介绍了X... X射线荧光(XRF)光谱技术是一种常见的仪器分析技术,被誉为物质鉴定与研究的“魔法眼镜”。X射线荧光光谱仪具有精确度高、元素分析范围广、非破坏性等特点,在食品分析、环境监测和工业测试等领域都具有较为广泛的应用。本文主要介绍了X射线荧光技术的发展历程、基本原理以及仪器分类,并总结了该技术在食品分析、文物考古、快速成像等方面的应用。 展开更多
关键词 x射线荧光 x射线荧光光谱仪 多元素分析
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波长色散X射线荧光光谱法测定生铁样品中14种元素的含量
7
作者 秦建 朱春要 +1 位作者 赵希文 张继明 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第1期64-69,共6页
提出了波长色散X射线荧光光谱法测定生铁样品中硅、锰、磷、硫、镍、铬、钒、钼、铜、钛、钨、砷、锡、铅等14种元素含量的方法。生铁样品(直径35 mm,厚度8 mm)采用贺利氏铁水取样器取得,在红热状态下立即敲出,放入冷水槽中急速冷却,再... 提出了波长色散X射线荧光光谱法测定生铁样品中硅、锰、磷、硫、镍、铬、钒、钼、铜、钛、钨、砷、锡、铅等14种元素含量的方法。生铁样品(直径35 mm,厚度8 mm)采用贺利氏铁水取样器取得,在红热状态下立即敲出,放入冷水槽中急速冷却,再用粒度为0.25 mm的砂纸打磨,通过仪器自带的数字回归法校正谱线重叠干扰,以生铁标准样品和内控样品绘制校准曲线。结果表明,各元素的检出限为0.0003%~0.0014%。样品精密度试验所得测定值的相对标准偏差(n=10)均小于2.5%。方法用于分析3个实际生铁样品,各元素的测定结果均与对应国家标准方法的基本一致。 展开更多
关键词 波长色散x射线荧光光谱法 生铁样品 元素
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高灵敏度X射线荧光光谱结合化学计量学对鞋底材料的快速检验
8
作者 王会荣 姜红 +4 位作者 宋彩芳 刘姝君 郑先云 李桂兰 韩玮 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第3期655-661,共7页
为实现对不同鞋底材料的快速、准确鉴别,采用高灵敏度X射线荧光光谱对88个不同品牌、不同种类的鞋底材料进行测定。根据测试结果,初步把样品分为4类。结合化学计量学,对数据进行分析,首先用Ward法进行凝聚式层次聚类,然后建立决策树随... 为实现对不同鞋底材料的快速、准确鉴别,采用高灵敏度X射线荧光光谱对88个不同品牌、不同种类的鞋底材料进行测定。根据测试结果,初步把样品分为4类。结合化学计量学,对数据进行分析,首先用Ward法进行凝聚式层次聚类,然后建立决策树随机森林分类预测模型,数据表明随机森林的训练集正确率为100%,测试集的正确率为89%。进一步根据所含元素可以对鞋底材料进行准确识别。高灵敏度X射线荧光光谱法结合化学计量学可以对鞋底材料进行快速有效的检验,为未知鞋底材料溯源提供了一种新的思路。 展开更多
关键词 鞋底材料 高灵敏度x射线荧光光谱法 层次聚类 决策树 随机森林
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全反射X射线荧光光谱法快速测定全血中多种无机元素的含量
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作者 高捷 朱月琴 +3 位作者 屈海云 盛成 钱荣 卓尚军 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期561-565,共5页
为实现全血样品中无机元素的快速、准确测定,提出了题示方法。取经乙二胺四乙酸(EDTA)抗凝处理过的全血样品100 mg和100 mg·L^(−1)镓内标溶液10 mg,分别用100 mg、500 mg、1000 mg 1%(质量分数)Triton X-100溶液(稀释剂)(对应稀释... 为实现全血样品中无机元素的快速、准确测定,提出了题示方法。取经乙二胺四乙酸(EDTA)抗凝处理过的全血样品100 mg和100 mg·L^(−1)镓内标溶液10 mg,分别用100 mg、500 mg、1000 mg 1%(质量分数)Triton X-100溶液(稀释剂)(对应稀释剂和样品质量比1∶1,5∶1,10∶1,记作“稀释比”)进行分散,混匀后振荡2 min,采用全反射X射线荧光光谱仪检测,结合内标法和相对灵敏度因子公式计算全血样品中无机元素的含量。结果显示:加大稀释比有利于磷、硫、钾、钙元素的分散,有助于提高其测定结果的准确度;采用相对灵敏度因子校正可将磷、硫元素的回收率提高至80.0%以上;方法应用于豚鼠全血样品的分析,检出了磷、硫、钾、钙、铁、铜、锌、铷、硒等无机元素。和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)相比,这9种元素测定值的相对误差的绝对值均小于10%,测定值的相对标准偏差(n=20)不大于18%;7种元素(铷、硒除外)的检出限(3s)为0.2~19 mg·L^(−1)。该方法无需消解样品和制作标准曲线,可在25 min内完成全血样品分析。 展开更多
关键词 全反射x射线荧光光谱法(TxRF) 全血 无机元素 快速分析
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X射线衍射和X射线荧光技术在泥土物证分析中的应用
10
作者 金一 安帅 宋丽华 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第8期1759-1766,共8页
泥土物证是法庭科学中重要的研究内容之一。本文采用X射线粉晶衍射法(XRD)和X射线荧光光谱法(XRF),对东北地区不同类型的泥土样品进行了综合分析。研究了在最小取样量下,不同泥土样品中矿物组分和化学元素组成特征,并探讨了这些差异性... 泥土物证是法庭科学中重要的研究内容之一。本文采用X射线粉晶衍射法(XRD)和X射线荧光光谱法(XRF),对东北地区不同类型的泥土样品进行了综合分析。研究了在最小取样量下,不同泥土样品中矿物组分和化学元素组成特征,并探讨了这些差异性所反映出的泥土样品的矿物学差异。通过XRD分析发现,泥土主要矿物组成为石英、钾长石和蒙脱石,不同类型的泥土样品中还含有斜长石、角闪石和高岭石等矿物。选用国家一级标准物质对XRF进行精密度和准确度测试,结果显示误差范围在-4.68%~1.79%之间,相对标准偏差小于5.89%,表明该分析方法满足分析测试要求。比较分析了泥土中主量、微量元素,并利用欧氏距离法计算了泥土样品间的差异性。通过两种分析方法来探究不同泥土的矿物学和元素组成等地质信息特征,可以有效指示出其来源并为区别不同地区的泥土物证提供数据支持。 展开更多
关键词 泥土物证 x射线粉晶衍射 x射线荧光光谱 最小取样量 欧氏距离
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采用偏振能量色散X射线荧光光谱法快速测定汽油中有机硅元素的研究
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作者 刘海利 宋利军 +1 位作者 梁欣 郑东前 《石油库与加油站》 2024年第4期26-30,M0004,共6页
介绍了采用偏振能量色散X射线荧光光谱法测定汽油中微量有机硅元素的方法。样品无需预处理,选用0~50μg/g的标准工作曲线,消除元素共存干扰影响,使用偏振能量色散X射线荧光光谱仪测定汽油中微量有机硅元素。汽油中有机硅含量与荧光强度... 介绍了采用偏振能量色散X射线荧光光谱法测定汽油中微量有机硅元素的方法。样品无需预处理,选用0~50μg/g的标准工作曲线,消除元素共存干扰影响,使用偏振能量色散X射线荧光光谱仪测定汽油中微量有机硅元素。汽油中有机硅含量与荧光强度线性相关系数为0.9999,样品加标回收率为95.2%~115.4%,测定值的相对标准偏差为1.8%~10.1%(n=6),检出限为1.0μg/g。本方法有机硅元素测定结果与《GB/T33647-2017车用汽油中硅含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》相比较,具有很好的一致性,能够满足汽油中微量有机硅元素的快速测定要求。 展开更多
关键词 偏振能量色散x射线荧光光谱 测定 汽油 有机硅 方法 研究
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基于便携式X射线荧光光谱速测的设施菜地土壤重金属污染诊断与评价 被引量:3
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作者 邓源 樊亚男 +7 位作者 吴秋梅 胡文友 俞越明 王华 朱春梧 李汛 田康 黄标 《土壤学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期174-186,共13页
土壤重金属污染快速诊断与评价是污染防控与风险管理的前提。以广东省典型设施蔬菜产地土壤为研究对象,采用便携式X射线荧光光谱法(portable X-ray fluorescence spectroscopy,PXRF)原位快速获取土壤重金属(镉(Cd)、铜(Cu)、铬(Cr)、铅(... 土壤重金属污染快速诊断与评价是污染防控与风险管理的前提。以广东省典型设施蔬菜产地土壤为研究对象,采用便携式X射线荧光光谱法(portable X-ray fluorescence spectroscopy,PXRF)原位快速获取土壤重金属(镉(Cd)、铜(Cu)、铬(Cr)、铅(Pb)、锌(Zn)、砷(As)、镍(Ni)及汞(Hg))含量,在传统实验室方法验证PXRF的准确性和稳定性的基础上,对广东省设施菜地表层土壤重金属的污染状况进行快速诊断,并对土壤重金属污染风险进行评价。结果表明:(1)异位PXRF法对土壤Cd、Cu、Cr、Pb、Zn、As及Ni的测定值与传统实验室方法测定值极显著相关(P<0.01),土壤Pb和As含量的PXRF原位测定值与传统实验室方法测定值极显著相关(P<0.01);(2)土壤含水量为150 g·kg^(-1)~200 g·kg^(-1)时,Cr、Pb、Zn和As的PXRF原位测定值与实验室测定值的相关性达到了极显著水平(P<0.01);(3)土壤Cd和Cu的超标现象较为突出,其点位超标率分别为20.9%和10.0%。设施菜地土壤Cd的平均含量为0.21 mg·kg^(-1),约为露天农田土壤的1.2倍。珠江三角洲地区设施土壤中各重金属的含量整体较其他地区高;(4)土壤Cd、Cu、Cr、Pb、Zn、As、Ni及Hg的单项污染指数均小于1,由高到低依次为Cd>Cu>Pb>Zn>Cr>As>Ni>Hg,内梅罗综合污染指数的均值为0.69。就整体平均值而言,土壤重金属污染程度处于清洁水平。PXRF实现了广东省设施菜地土壤重金属污染的快速诊断,并快速识别出Cd和Cu为设施菜地污染风险较高的潜在污染元素,研究结果可为设施农业土壤重金属污染快速诊断与评价提供方法和数据支撑。 展开更多
关键词 便携式x射线荧光光谱法 设施农业 快速检测 空间分布 风险评价
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粉末压片-波长色散型X射线荧光光谱法测定废弃印刷线路板中10种金属元素的含量
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作者 代东利 朱月琴 +4 位作者 高捷 盛成 卓尚军 顾哲明 钱荣 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期922-926,共5页
测定废弃印刷线路板(WPCBs)中金属元素含量的方法均需对样品进行消解,操作复杂耗时;X射线荧光光谱法无需样品消解,但由于缺少相似基体的标准样品而定量不准确。基于此,以与WPCBs在元素组成上较为相似的地质类标准物质作为本底物,按不同... 测定废弃印刷线路板(WPCBs)中金属元素含量的方法均需对样品进行消解,操作复杂耗时;X射线荧光光谱法无需样品消解,但由于缺少相似基体的标准样品而定量不准确。基于此,以与WPCBs在元素组成上较为相似的地质类标准物质作为本底物,按不同比例添加环氧树脂及铜粉制备一系列校准样品并绘制校准曲线,提出了题示研究。取WPCBs研磨,过200目(0.074 mm)筛,于105℃烘干,取上述样品5 g置于不锈钢模具中,加入硼酸镶边,用压片机(压力200 kPa,保压时间20 s)制成直径40 mm圆片,采用波长色散型X射线荧光光谱法(WD-XRF)测定其中银、钡、铬、铜、铁、锰、镍、铅、硅、钛等10种金属元素的含量。结果表明:各元素的质量分数在一定范围内与响应强度呈线性关系;方法用于分析其他校准样品,测定值的相对误差的绝对值不大于20%;方法用于测定2个实际WPCBs样品分析,硅的测定结果与氟硅酸钾容量法的基本一致,其他元素测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的基本一致。 展开更多
关键词 粉末压片 波长色散型x射线荧光光谱法 废弃印刷线路板 金属元素
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高精度X射线荧光光谱法在含铜污泥Cu离子测定中的应用
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作者 王莹 武瑞平 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期1307-1314,共8页
测量含铜污泥中铜离子(Cu^(2+))的浓度、分布是回收Cu^(2+)的必要步骤。因此,研究高精度X射线荧光光谱法在含铜污泥Cu^(2+)测定中的应用十分重要。利用高精度X射线荧光光谱法对山西中条山洞沟铜矿区含铜污泥Cu^(2+)测定进行了研究,以解... 测量含铜污泥中铜离子(Cu^(2+))的浓度、分布是回收Cu^(2+)的必要步骤。因此,研究高精度X射线荧光光谱法在含铜污泥Cu^(2+)测定中的应用十分重要。利用高精度X射线荧光光谱法对山西中条山洞沟铜矿区含铜污泥Cu^(2+)测定进行了研究,以解决因干扰所导致测定结果偏差问题。脉冲高度分析器(PHA)范围为100~300的测定条件下,利用高精度X射线荧光光谱法测定熔融片中Cu^(2+)浓度并修正。结果表明:基于X射线荧光光谱图,测量出36个采样点样本中,Cu^(2+)浓度范围从最低的8.78 mg/kg到最高的334.98 mg/kg,并通过绘制的Cu^(2+)浓度分布特征图,得出Cu^(2+)浓度在东南方分布最高,之后逐渐向着西北方向递减,显示出含铜污泥中Cu^(2+)浓度的广泛变化。 展开更多
关键词 高精度x射线荧光光谱法 含铜污泥 Cu2+测定
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基于双曲面弯晶技术的便携式X射线荧光光谱仪快速测定土壤中(类)金属元素的含量 被引量:2
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作者 史绵红 余晶京 +3 位作者 陈晋 徐冬梅 汪琳 陈伟 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期386-393,共8页
为解决常规便携式X射线荧光光谱仪现场检测土壤(类)金属元素时存在的检测元素种类少、部分元素检出限高等缺点,选择GB 15618-2018、GB 36600-2018、农业农村部发布的《第三次全国土壤普查工作方案》包含的重(类)金属元素、金属营养元素... 为解决常规便携式X射线荧光光谱仪现场检测土壤(类)金属元素时存在的检测元素种类少、部分元素检出限高等缺点,选择GB 15618-2018、GB 36600-2018、农业农村部发布的《第三次全国土壤普查工作方案》包含的重(类)金属元素、金属营养元素以及具有开采价值的(类)金属元素作目标元素,对题示方法的应用可行性(检出限、精密度、准确度)进行了全面考察。土壤样品经烘干、研磨、压实后,用配有双曲面弯晶的便携式X射线荧光重金属分析仪分析,采用快速基本参数法(Fast FP)定量。结果显示:Cd、Hg、As、Cu、Sb、Tl、Mo、Sn、Se、Cs等主要目标元素的检出限为0.2~3 mg·kg^(-1),基本低于环境背景值或上述标准要求的限值(Hg和Se除外)。按照试验方法分析3种水系沉积物成分分析标准物质和两种土壤成分分析标准物质,除测定值在测定下限以下的元素以及Tl、Mg元素外,标准物质中其余主要目标元素测定值的相对标准偏差(n=7)基本低于20%,相对误差的绝对值基本低于35%,Cu、Pb、Cr、Zn和Ni等基础项目元素测定值的相对标准偏差和相对误差符合或接近HJ/T 166-2004对室内平行双样测定精密度和准确度的允许误差要求。利用上述方法分析5种实际土壤样品,所得结果和标准分析方法的基本一致。方法具有快速、准确度高、重现性好,定性、定量元素多的特点,适用于多场合土壤中(类)金属元素的现场测定。 展开更多
关键词 便携式x射线荧光光谱仪 (类)金属元素 土壤
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自动双曲面石墨弯晶预衍射X射线荧光光谱法测定后处理工艺样品中的微量铀
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作者 房映彤 王志强 +3 位作者 刘权卫 吴敏 马敬 秦永泉 《原子能科学技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第4期721-730,共10页
为快速、准确、无损检测后处理工艺样品中的微量铀,研制了自动双曲面石墨弯晶预衍射X射线荧光光谱仪,并建立了测定模拟含铀料液中微量铀的分析方法。该仪器在普通能量色散X射线荧光光谱仪的探测器前添加了双曲面石墨弯晶预衍射器,以提... 为快速、准确、无损检测后处理工艺样品中的微量铀,研制了自动双曲面石墨弯晶预衍射X射线荧光光谱仪,并建立了测定模拟含铀料液中微量铀的分析方法。该仪器在普通能量色散X射线荧光光谱仪的探测器前添加了双曲面石墨弯晶预衍射器,以提高光束的聚焦性,双曲面石墨弯晶参与衍射的有效区域远大于直筒式石墨晶体,大幅降低了铀元素的检出限。测试结果表明,该仪器对铀的检出限为0.033 mg/L,定量限为0.110 mg/L,铀浓度的相对标准偏差优于5%。采用经验系数法对含有锶和钇的模拟含铀料液中的铀元素进行了校正,结果显示,铀回收率在98%~102.3%以上,说明该方法具有较高的准确度。 展开更多
关键词 双曲面石墨弯晶 x射线荧光光谱仪 经验系数法
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基于X射线荧光光谱分析水稻籽粒离子组
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作者 游思亮 刘向前 +2 位作者 席庆 赵方杰 黄新元 《植物营养与肥料学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期1621-1629,共9页
【目的】水稻籽粒离子组通常采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)和电感耦合等离子体发射光谱(ICPOES)等技术进行分析,需要破坏性取样且样品前处理过程复杂。X射线荧光光谱法(XRF)一般无需进行样品处理,可以快速无损地检测样品中的元素含... 【目的】水稻籽粒离子组通常采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)和电感耦合等离子体发射光谱(ICPOES)等技术进行分析,需要破坏性取样且样品前处理过程复杂。X射线荧光光谱法(XRF)一般无需进行样品处理,可以快速无损地检测样品中的元素含量。本研究建立和优化了利用XRF进行水稻籽粒离子组分析的方法。【方法】通过比较不同的试验条件对水稻籽粒中不同元素XRF谱图的影响,确定适合进行XRF分析的元素及试验条件,通过与ICP-MS定量结果的相关性分析,检验XRF定量方法的适用性、定量结果的准确性。【结果】在样品室抽真空时,光源在30 kV和600μA并且不使用滤光片的条件下,使用50μm步长面扫描时,样品中的P、S、Cl、K、Ca、Mn、Fe和Zn等元素信号与背景对比明显。同时,XRF扫描获得的Mn和Zn的荧光定量结果与ICP-MS的测定结果具有较高的相关性,线性拟合的决定系数分别为0.8415(P<0.001)和0.7736(P<0.001)。采用优化的分析条件,水稻籽粒中Cd的两条特征谱线La和Ka分别受到K和Mn信号的压抑,不能用于Cd含量的定量分析。【结论】采用优化的试验条件,XRF方法可以无损地同时测定稻米中多个营养元素,特别是锌和锰。但由于Cd特征图谱与稻米中含量较高的K和Mn接近,信号无法清楚识别,因此,XRF仪无法快速测定水稻籽粒中Cd含量是否超标。 展开更多
关键词 水稻 籽粒离子组 x射线荧光 电感耦合等离子体质谱 无损分析
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预氧化-熔融制样-X射线荧光光谱法测定铌铁中主次量元素 被引量:1
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作者 黄仁彬 王宜权 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期216-221,共6页
为简化传统湿法检测铌铁中主次量元素时繁琐的操作步骤以及解决X射线荧光光谱法检测时坩埚腐蚀、基体效应大、铌元素测定准确度差等问题,优化了预氧化、仪器工作条件,采用四硼酸锂、碳酸锂、五氧化二钒预氧化样品,四硼酸锂熔融制备玻璃... 为简化传统湿法检测铌铁中主次量元素时繁琐的操作步骤以及解决X射线荧光光谱法检测时坩埚腐蚀、基体效应大、铌元素测定准确度差等问题,优化了预氧化、仪器工作条件,采用四硼酸锂、碳酸锂、五氧化二钒预氧化样品,四硼酸锂熔融制备玻璃片,X射线荧光光谱法同时快速测定铌、硅、磷、铝和钛等主次量元素的含量。取2.0000 g四硼酸锂、1.0000 g碳酸锂、0.5000 g五氧化二钒、0.2000 g样品,混匀后于950℃预氧化30~40 min。冷却至形成固体小球,放入盛有4.0000 g四硼酸锂的铂黄坩埚中,滴加0.225 g碘化钾溶液(300 g·L^(-1)),于1050℃预熔融120 s,熔融720 s,静置10 s。冷却直至形成玻璃片,脱模后按照优化的仪器工作条件测定。结果显示:5种元素的质量分数在一定范围内和荧光强度呈线性关系,相关系数均大于0.9990。标准样品中5种元素测定值的相对标准偏差(n=6)为0.26%~1.5%;方法用于标准样品和自制标准样品的分析,所得测定值与委外测定值进行比较,测定值偏差的绝对值均在系列标准GB/T 3654-2019的允差范围内。 展开更多
关键词 预氧化 五氧化二钒 熔融制样 x射线荧光光谱法 铌铁 主次量元素
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熔融制样X射线荧光光谱法快速测定铌精矿中10种元素 被引量:1
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作者 于丽丽 袁祥奕 +2 位作者 王在华 李沛伦 李波 《化学分析计量》 CAS 2024年第2期46-51,共6页
采用高温熔融制样方式将铌精矿制备成均匀稳定的玻璃片,利用X射线荧光光谱法测定铌精矿中铌、硅、钙、镁、钛、磷、锶、锰、钡、钍10种元素的含量。将样品与四硼酸锂-偏硼酸锂混合溶剂(质量比67∶33)按照1∶14的质量比混合,加入30 g/L... 采用高温熔融制样方式将铌精矿制备成均匀稳定的玻璃片,利用X射线荧光光谱法测定铌精矿中铌、硅、钙、镁、钛、磷、锶、锰、钡、钍10种元素的含量。将样品与四硼酸锂-偏硼酸锂混合溶剂(质量比67∶33)按照1∶14的质量比混合,加入30 g/L溴化锂溶液0.2 mL,在全自动熔样机上于1050℃熔融8 min,摇摆6 min,静置冷却脱模后得到测定玻璃样片。采用人工配制标准样品的方法建立标准工作曲线,以经验系数法校正谱线重叠效应,用理论α系数法校正基体效应,两个不同含量水平铌精矿样品测定结果的相对标准偏差为0.23%~3.91%(n=9),该方法与化学法测定值基本一致。该方法可实现实际铌精矿样品中10种主次量元素的快速批量日常检测。 展开更多
关键词 铌精矿 熔融制样 x射线荧光光谱法 主量元素 次量元素
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X射线荧光分析法在土壤重金属检测中的可行性研究 被引量:1
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作者 王琼 《世界有色金属》 2024年第3期229-231,共3页
随着工业化和城市化的快速发展,土壤重金属污染问题日益加剧,这对农业生产和人类健康造成了巨大隐患。因此,开展土壤重金属检测已成为环境治理的重要环节之一。X射线荧光分析法(XRF)作为一种现代分析手段,凭借其现场快速、无损伤、高准... 随着工业化和城市化的快速发展,土壤重金属污染问题日益加剧,这对农业生产和人类健康造成了巨大隐患。因此,开展土壤重金属检测已成为环境治理的重要环节之一。X射线荧光分析法(XRF)作为一种现代分析手段,凭借其现场快速、无损伤、高准确性等优势,在环境领域中得到了广泛应用。本文探讨了X射线荧光分析法在土壤重金属检测中的可行性,论证其作为一种重要的环境监测技术,为土壤治理和食品安全提供保障。 展开更多
关键词 x射线荧光分析法 土壤 重金属检测 可行性
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