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对甲苯磺酰氨基脲的合成工艺研究
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作者 张秋禹 马鹏豫 +2 位作者 罗正平 吴旻 谢钢 《化学工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第1期56-59,共4页
以甲苯、氯磺酸、水合肼、氰酸盐等为原料 ,通过三步反应合成聚丙烯用高效发泡剂对甲苯磺酰氨基脲。研究表明 ,加入一定量的铵盐可提高制备对甲基苯磺酰氯中间体的反应温度 ,从而使其收率增加 ;用四氢呋喃做溶剂比用苯做溶剂可以得到较... 以甲苯、氯磺酸、水合肼、氰酸盐等为原料 ,通过三步反应合成聚丙烯用高效发泡剂对甲苯磺酰氨基脲。研究表明 ,加入一定量的铵盐可提高制备对甲基苯磺酰氯中间体的反应温度 ,从而使其收率增加 ;用四氢呋喃做溶剂比用苯做溶剂可以得到较高产率的对甲基苯磺酰肼中间体 ;反应温度对终产物的收率影响较大。 展开更多
关键词 发泡剂 对甲苯磺酰氨基脲 对甲基苯磺酰 对甲基苯磺酰 合成 工艺
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聚苯乙烯负载羟基对甲苯磺酰氧基碘苯参与酮的α-对甲苯磺酰氧基化反应
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作者 盛寿日 吴俊红 +2 位作者 刘晓玲 刘勇军 宋才生 《江西师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2002年第3期235-238,共4页
用线型聚苯乙烯负载二醋酸碘苯与对甲苯磺酸反应制得了聚苯乙烯负载羟基对甲苯磺酰氧基碘苯 ;该负载型高碘试剂作用与酮合成了α -对甲苯磺酰氧基酮 ,在此反应中显示出较好的反应活性 ,并且可循环使用 。
关键词 乙烯 羟基对甲苯磺酰氧基碘 α-对甲苯磺酰 氧基化反应 α-对甲苯磺酰氧基酮 合成
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4,4′-二氨基苯磺酰苯胺的合成 被引量:7
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作者 王健 李爱军 +3 位作者 阴彩霞 朱孔明 周雪琴 刘东志 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第8期809-812,共4页
该文对4,4'-二氨基苯磺酰苯胺(Ⅰ)的合成进行了研究。对硝基苯胺在90~95℃的水中用铁粉还原为对苯二胺,收率约90%;乙酰苯胺与氯磺酸[n(乙酰苯胺):n(氯磺酸)=1:4]在60~65℃及氨基磺酸催化下,反应3h生成对乙酰氨基苯磺酰... 该文对4,4'-二氨基苯磺酰苯胺(Ⅰ)的合成进行了研究。对硝基苯胺在90~95℃的水中用铁粉还原为对苯二胺,收率约90%;乙酰苯胺与氯磺酸[n(乙酰苯胺):n(氯磺酸)=1:4]在60~65℃及氨基磺酸催化下,反应3h生成对乙酰氨基苯磺酰氯,收率85%;乙酰氨基苯磺酰氯与对苯二胺在四丁基溴化胺催化下,于30~35℃反应12h,生成4-乙酰氨基-4’-氨基苯磺酰苯胺;最后在95℃用氢氧化钠水解,得到4,4’-二氨基苯磺酰苯胺。高效液相色谱测得w(Ⅰ)〉98.5%,总收率约75%。该路线生产成本比协作单位已有的生产工艺节省10%,已成功用于年产150t Ⅰ的工业生产中。 展开更多
关键词 4 4'-二氨基苯磺酰 相转移催化剂 对硝基
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新试剂5-(4-氯苯基偶氮)-8-苯磺酰氨基喹啉光度法测定微量铜 被引量:8
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作者 杨孝容 曹秋娥 +2 位作者 邹永明 丁中涛 李祖碧 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期291-293,共3页
在 p H 8.5的 Na2 B4 O7- HCl介质及有氯化十六烷基吡啶 ( CPC)存在时 ,室温下铜 ( )与 5 - ( 4 -氯苯基偶氮 ) - 8-苯基磺酰氨基喹啉 ( CPBSQ)迅速反应 ,生成络合比为 1∶ 3的有色络合物。研究了反应的最佳条件 ,建立了一个测定 Cu( ... 在 p H 8.5的 Na2 B4 O7- HCl介质及有氯化十六烷基吡啶 ( CPC)存在时 ,室温下铜 ( )与 5 - ( 4 -氯苯基偶氮 ) - 8-苯基磺酰氨基喹啉 ( CPBSQ)迅速反应 ,生成络合比为 1∶ 3的有色络合物。研究了反应的最佳条件 ,建立了一个测定 Cu( )的光度分析新方法。Cu( )的浓度在 0~ 1 4.0 μg/2 5 m L 范围内符合比耳定律 ,其摩尔吸光系数为 8.1 2× 1 0 4 L· mol- 1· cm- 1。方法用于面粉、茶叶及奶粉中铜的测定 ,其相对标准偏差为 0 .5 8%~ 1 .2 % ,标准加入回收率为 95 .5 %~ 1 0 4 .5 %。 展开更多
关键词 测定 5-(4-氯基偶氮)-8-苯磺酰氨基喹啉 分光光度法 微量分析 显色反应
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新磺酰脲类化合物的合成、结构及构效关系研究(Ⅲ)──N-[2'-(4,6-二甲基)嘧啶基]-2-甲酸乙酯-苯磺酰脲的晶体及分子结构 被引量:9
5
作者 李正名 贾国锋 +1 位作者 王玲秀 赖城明 《高等学校化学学报》 CSCD 北大核心 1994年第2期227-229,共3页
新磺酰脲类化合物的合成、结构及构效关系研究(Ⅲ)──N-[2'-(4,6-二甲基)嘧啶基]-2-甲酸乙酯-苯磺酰脲的晶体及分子结构李正名,贾国锋,王玲秀,赖城明(南开大学元素有机化学国家重点实验室,南开大学元素有机化... 新磺酰脲类化合物的合成、结构及构效关系研究(Ⅲ)──N-[2'-(4,6-二甲基)嘧啶基]-2-甲酸乙酯-苯磺酰脲的晶体及分子结构李正名,贾国锋,王玲秀,赖城明(南开大学元素有机化学国家重点实验室,南开大学元素有机化学研究所,天津,300071)(南... 展开更多
关键词 晶体 分子结构 苯磺酰
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抗肝片吸虫病药物化合物:N-(2',4',5'-三氯)苯基-2-羟基-3,5,6-三氯苯磺酰胺的杀虫活性研究 被引量:4
6
作者 王晓晶 牛雪平 +2 位作者 赵军 方天祺 新民 《畜牧兽医学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期181-186,共6页
本文研究了治疗牛、羊等家畜肝片吸虫病药物N (2 ',4 ',5' 三氯 )苯基 2羟基 3,5,6 三氯 苯磺酰胺化合物的杀虫机理 ,通过实验及药物分子的结构分析 ,初步认为其杀虫机理是对线粒体氧化磷酸化反应的解偶联作用 ;采用氧... 本文研究了治疗牛、羊等家畜肝片吸虫病药物N (2 ',4 ',5' 三氯 )苯基 2羟基 3,5,6 三氯 苯磺酰胺化合物的杀虫机理 ,通过实验及药物分子的结构分析 ,初步认为其杀虫机理是对线粒体氧化磷酸化反应的解偶联作用 ;采用氧电极法、测线粒体呼吸过程中磷的变化以及测ATP酶活性等方法研究其对线粒氧化磷酸化反应的解偶联作用 ,结果表明 :标题药物化合物是较好的解偶联剂 ,其解偶联活性高于典型的解偶联剂DNP。 展开更多
关键词 肝片吸虫 苯磺酰胺类 杀虫活性
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2,4,6-三甲基苯磺酰羟胺的合成与性能 被引量:4
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作者 马卿 王军 +1 位作者 张晓玉 舒远杰 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第1期133-134,共2页
1引言 2,4,6-三甲基苯磺酰羟胺(MSH)作为一种胺化试剂,主要用于含缺电子基团氮杂环化合物的氮胺化反应,是制备新型氮杂环含能材料的重要催化剂。
关键词 有机化学 含能材料 胺化试剂 2 4 6-三甲基苯磺酰羟胺(MSH)
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新型苯环5-(取代)苯甲酰胺基苯磺酰脲类化合物的比较定量构效关系研究 被引量:5
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作者 王美怡 马翼 +1 位作者 李正名 王素华 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第7期1361-1364,共4页
采用比较分子力场分析(CoMFA)方法,对26个新型苯环5-(取代)苯甲酰胺基苯磺酰脲类化合物的除草活性进行了三维定量构效关系(3D-QSAR)研究,建立了三维定量构效关系CoMFA模型(R2=0.948,F=91.364,SE=0.141).结果表明,此类磺酰脲类化合物的... 采用比较分子力场分析(CoMFA)方法,对26个新型苯环5-(取代)苯甲酰胺基苯磺酰脲类化合物的除草活性进行了三维定量构效关系(3D-QSAR)研究,建立了三维定量构效关系CoMFA模型(R2=0.948,F=91.364,SE=0.141).结果表明,此类磺酰脲类化合物的除草活性与苯环5位取代基的立体结构和电场性质密切相关.根据CoMFA模型的立体场和静电场三维等值线图不仅直观地解释了结构与活性的关系,而且为进一步设计高活性的目标化合物提供理论依据. 展开更多
关键词 比较分子力场分析(CoMFA) 三维定量构效关系(3D—QSAR) 环5-(取代)胺基苯磺酰 类化合物
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N-(取代嘧啶-2'-基)-2-三氟乙酰氨基苯磺酰脲的合成及除草活性 被引量:4
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作者 姜林 刘洁 +1 位作者 高发旺 李正名 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期225-227,共3页
Ten N (4 substituted pyrimidin 2 yl) 2 trifluoroacetylamino benzenesulfonylureas were synthesized. Their structures were confirmed by elemental analysis and 1H NMR. Some of the compounds showed good herbicidal act... Ten N (4 substituted pyrimidin 2 yl) 2 trifluoroacetylamino benzenesulfonylureas were synthesized. Their structures were confirmed by elemental analysis and 1H NMR. Some of the compounds showed good herbicidal activity. 展开更多
关键词 合成 除草活性 N-(取代嘧啶-2'-基)-2-三氟乙氨基苯磺酰 除草剂
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苯磺酰苯丙氨酸、邻菲咯啉Mg(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及抗菌活性(英文) 被引量:2
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作者 台夕市 杜连彩 赵增兵 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2011年第3期575-579,共5页
以MgCl2、苯磺酰苯丙氨酸(BPPA)和邻菲咯啉为原料,合成了一个新型镁配合物[Mg(BPPA)2(phen)(H2O)2].(phen).2(H2O)。对其进行了元素分析、红外光谱分析,并用X-射线衍射测定了它的单晶结构。结果表明:配合物属于三斜晶系,P空间群,配合物... 以MgCl2、苯磺酰苯丙氨酸(BPPA)和邻菲咯啉为原料,合成了一个新型镁配合物[Mg(BPPA)2(phen)(H2O)2].(phen).2(H2O)。对其进行了元素分析、红外光谱分析,并用X-射线衍射测定了它的单晶结构。结果表明:配合物属于三斜晶系,P空间群,配合物分子通过分子内和分子间氢键以及π-π堆积作用形成了一维链状结构。初步研究了配体及配合物的抗菌活性,配合物对大肠杆菌、白葡萄球菌及枯草芽孢杆菌有一定的抗菌活性,而配体却没有抗菌活性。 展开更多
关键词 苯磺酰丙氨酸 Mg(Ⅱ)配合物 合成 晶体结构 抗菌活性
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4,4’-氧代双苯磺酰肼的合成研究 被引量:4
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作者 杨亚江 牛宝杰 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 1998年第2期33-35,共3页
研究了4,4’氧代双苯磺酰肼的合成条件。当硫酸与二苯醚的摩尔比在12~13之间时,磺化反应温度控制在115~130℃之间时反应产率可达51%,产物开始分解的温度在130℃左右,剧烈分解温度在150~170℃。
关键词 发泡剂 合成 氧代双苯磺酰
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N'-取代苯基-4-甲氧基苯磺酰脲类化合物的合成及其对Cdc25B抑制活性研究 被引量:2
12
作者 于姝燕 马丽娟 +1 位作者 巴俊杰 王敏 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2016年第12期1712-1717,共6页
以苯甲醚为原料,经氯磺化、氨化反应制得4-甲氧基苯磺酰胺3;取代苯胺与三光气反应制得取代苯基异氰酸酯5a^5q;5分别与3经缩合反应合成了17个新型的N'-取代苯基-4-甲氧基苯磺酰脲类化合物6a^6q,其结构经MS、IR和1H NMR表征确证。通... 以苯甲醚为原料,经氯磺化、氨化反应制得4-甲氧基苯磺酰胺3;取代苯胺与三光气反应制得取代苯基异氰酸酯5a^5q;5分别与3经缩合反应合成了17个新型的N'-取代苯基-4-甲氧基苯磺酰脲类化合物6a^6q,其结构经MS、IR和1H NMR表征确证。通过抗肿瘤活性初步测试,其中有5个化合物对Cdc25B具有一定的抑制作用。 展开更多
关键词 N'-取代基-4-甲氧基苯磺酰 合成 CDC25B
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BTC法合成苯磺酰肼的研究 被引量:2
13
作者 刘会君 翁建全 +1 位作者 曹耀艳 张红敏 《浙江工业大学学报》 CAS 2012年第1期5-7,共3页
在二氯乙烷溶剂中采用N,N-二甲基甲酰胺作催化剂,苯磺酸钠与双(三氯甲基)碳酸酯(BTC)反应制备苯磺酰氯,然后肼解得到苯磺酰肼.研究了催化剂、溶剂和BTC用量对苯磺酰氯收率的影响,优化条件下氯化反应收率为90.8%;此外,对肼解反应滴加温... 在二氯乙烷溶剂中采用N,N-二甲基甲酰胺作催化剂,苯磺酸钠与双(三氯甲基)碳酸酯(BTC)反应制备苯磺酰氯,然后肼解得到苯磺酰肼.研究了催化剂、溶剂和BTC用量对苯磺酰氯收率的影响,优化条件下氯化反应收率为90.8%;此外,对肼解反应滴加温度和反应温度对苯磺酰肼收率的影响进行了考察.优化条件下,苯磺酰肼两步总收率81.9%,其结构经1 H NMR和IR表征确认.采用BTC代替三氯氧磷作氯化试剂,操作安全,并可避免含磷废水对环境的影响,是一种绿色环保的工艺. 展开更多
关键词 苯磺酰 双(三氯甲基)碳酸酯 合成
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N′-(5-芳基-1,3,4-噁二唑-2-基)-N-(邻苯磺酰甲酰亚胺乙酰基)硫脲的合成及抑菌活性 被引量:4
14
作者 覃章兰 李超 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期388-391,共4页
将邻苯甲酰磺酰亚胺、1,3,4-噁二唑2个杂环同时引入到酰基硫脲中,合成了12种新的N-′(5-芳基-1,3,4-噁二唑-2-基)-N-(邻苯磺酰甲酰亚胺乙酰基)硫脲化合物,化合物的结构均经元素分析、1H NMR和IR等测试技术得以确证。抑菌法生物活性测试... 将邻苯甲酰磺酰亚胺、1,3,4-噁二唑2个杂环同时引入到酰基硫脲中,合成了12种新的N-′(5-芳基-1,3,4-噁二唑-2-基)-N-(邻苯磺酰甲酰亚胺乙酰基)硫脲化合物,化合物的结构均经元素分析、1H NMR和IR等测试技术得以确证。抑菌法生物活性测试结果表明,大部分化合物对黄瓜灰霉病菌、油菜菌核病菌抑制效果很好,特别是化合物5b和5l对5种病菌抑制率均在87%以上,有的病菌抑制率达到100%。 展开更多
关键词 N-′(芳基噁二唑基)-N-(邻苯磺酰亚胺乙基)硫脲 合成 抑菌活性
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苯磺酰苯丙氨酸构筑的一维链状钙(Ⅱ)配位聚合物的合成、结构表征和抗肿瘤活性(英文) 被引量:1
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作者 台夕市 赵文华 李法辉 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2013年第10期2200-2204,共5页
在95%乙醇溶剂中,通过高氯酸钙、苯磺酰苯丙氨酸和NaOH反应,合成了一个新型的一维链状钙配位聚合物。对其进行了元素分析和红外光谱分析表征,并用X-射线单晶衍射测定了它的单晶结构。结果表明:在配合物分子中,每个钙原子分别与配体中羧... 在95%乙醇溶剂中,通过高氯酸钙、苯磺酰苯丙氨酸和NaOH反应,合成了一个新型的一维链状钙配位聚合物。对其进行了元素分析和红外光谱分析表征,并用X-射线单晶衍射测定了它的单晶结构。结果表明:在配合物分子中,每个钙原子分别与配体中羧酸根的4个氧原子、配位水中的2个氧原子以及配位乙醇分子中的1个氧原子配位,形成了畸变的五角双锥构型。配合物分子通过羧酸根的桥联作用形成了一维链状配位聚合物结构。初步研究了配合物对肝癌、肺腺癌、白血病和结肠癌的抗肿瘤活性。 展开更多
关键词 苯磺酰丙氨酸 Ca(Ⅱ)配位聚合物 合成 结构表征 抗肿瘤活性
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4-芳氧乙(丙)酰氨基苯磺酰胺的合成与除草活性 被引量:7
16
作者 石德清 刘军安 +1 位作者 刘小鹏 王今红 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期130-133,共4页
通过芳氧羧酸与含饱和杂环的 4 氨基苯磺酰胺的缩合反应合成了 1 0个未见报道的 4 芳氧乙 (丙 )酰氨基苯磺酰胺目标化合物 ,利用1HNMR、IR、MS和元素分析表征了目标化合物结构。初步的生物活性结果表明 ,绝大部分化合物具有较好的除... 通过芳氧羧酸与含饱和杂环的 4 氨基苯磺酰胺的缩合反应合成了 1 0个未见报道的 4 芳氧乙 (丙 )酰氨基苯磺酰胺目标化合物 ,利用1HNMR、IR、MS和元素分析表征了目标化合物结构。初步的生物活性结果表明 ,绝大部分化合物具有较好的除草活性 ,其中化合物Ⅴd和Ⅴh在 0 1 g/L浓度下 ,对单子叶和双子叶植物均有较好的抑制作用 ,抑制率在 90 %左右 ,接近于或优于对照物 2 ,4 展开更多
关键词 4-芳氧乙(丙)氨基苯磺酰 合成 芳氧羧酸 除草活性 除草剂
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鲁苯哒唑中间体5-(4-氟苯磺酰氧基)-2-乙酰胺基硝基苯的合成 被引量:1
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作者 邱滔 张丽 吕新宇 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第3期297-300,共4页
5-(4-氟苯磺酰氧基)-2-乙酰胺基硝基苯是合成驱虫新药鲁苯哒唑药物的主要中间体之一。该文以对氨基苯酚为原料,与乙酸酐回流反应3 h,然后缓慢滴加w(HNO3)=98%的硝酸反应1.5 h,再慢慢滴加w(HNO3)=65%的硝酸反应1.5 h,反应温度控制... 5-(4-氟苯磺酰氧基)-2-乙酰胺基硝基苯是合成驱虫新药鲁苯哒唑药物的主要中间体之一。该文以对氨基苯酚为原料,与乙酸酐回流反应3 h,然后缓慢滴加w(HNO3)=98%的硝酸反应1.5 h,再慢慢滴加w(HNO3)=65%的硝酸反应1.5 h,反应温度控制在25℃,制得4-乙酰氧基-2-硝基苯基乙酰胺(Ⅰ);Ⅰ与NaOH以n(Ⅰ)∶n(NaOH)=1∶0.25的比例在w(CH3CH2OH)=95%的乙醇中回流反应1 h,水解制得4-乙酰胺基-3-硝基苯酚(Ⅱ);Ⅱ在25~30℃条件下与对氟苯磺酰氯以n(Ⅱ)∶n(对氟苯磺酰氯)=1∶1.1的比例进行缩合,反应4 h,制得5-(4-氟苯磺酰氧基)-2-乙酰胺基硝基苯(Ⅲ),总收率65%(以对氨基苯酚计算)。用IR、HRMS、^1HNMR对最终产品结构进行了表征。该工作的新颖性,已为江苏省科技查新咨询中心2006年11月17日出具的第200632B2503543号《科技查新报告》所证实。 展开更多
关键词 5-(4-氟苯磺酰氧基)-2-乙胺基硝基 4-乙胺基-3-硝基 精细化工中间体
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糖精废水中提取邻苯磺酰甲酰亚胺的新工艺 被引量:2
18
作者 崔玉民 王玉珊 《水处理技术》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期170-172,共3页
利用糖精废水中的邻磺酰氯苯甲酸甲酯为起始原料,经过酰胺化、脱色、酸析的等步骤制得邻苯磺酰甲酰亚胺。车间生产结果表明,所得产品收率达63.4%,质量分数ω(糖精)=94.9%,实现利润30364.46元/t。该产品可直接生产食用糖精钠。即带来了... 利用糖精废水中的邻磺酰氯苯甲酸甲酯为起始原料,经过酰胺化、脱色、酸析的等步骤制得邻苯磺酰甲酰亚胺。车间生产结果表明,所得产品收率达63.4%,质量分数ω(糖精)=94.9%,实现利润30364.46元/t。该产品可直接生产食用糖精钠。即带来了显著的经济效益,又产生了一定的环境效益。 展开更多
关键词 糖精废水 苯磺酰亚胺 糖精钠 水处理工艺 制糖工业
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邻羟基苯磺酰苯胺类药物的解偶联活性测定 被引量:1
19
作者 陈静 陈波 崔义 《中国兽药杂志》 2009年第7期6-8,共3页
采用氧电极技术测定药物浓度与线粒体呼吸控制率(RCR)关系,及测定线粒体呼吸过程中无机磷浓度的变化量两种方法,检测新合成的5个邻羟基苯磺酰苯胺类有机化合物的活性。结果表明,它们在较低浓度范围(10^-4-10^-7mmol/L)内有较强的解... 采用氧电极技术测定药物浓度与线粒体呼吸控制率(RCR)关系,及测定线粒体呼吸过程中无机磷浓度的变化量两种方法,检测新合成的5个邻羟基苯磺酰苯胺类有机化合物的活性。结果表明,它们在较低浓度范围(10^-4-10^-7mmol/L)内有较强的解偶联活性。 展开更多
关键词 邻羟基苯磺酰 解偶联活性 杀虫活性
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对甲基苯磺酰异氰酸酯的稳定性考察
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作者 王向军 姚彤炜 曾苏 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期464-465,共2页
采用气相色谱法测定对甲基苯磺酰异氰酸酯,按峰面积归一化法计算含量,稳定性试验表明,对甲基苯磺酰异氰酸酯在高温、氧气环境下稳定,而在光、潮湿环境下极不稳定,样品应在干燥、密闭、避光和充氮气条件下贮存。
关键词 对甲基苯磺酰异氰酸酯 气相色谱 稳定性
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