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苯甲酸阿格列汀的合成被引量：1: 1; 作者江洁滢游莉 +3 位作者邓思思邓俊丰刘瑜张晓《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1867-1869,共3页; 本文以邻溴甲苯为原料,经催化偶联,自由基反应,烷基化反应,取代,成盐5步制得二肽基肽酶IV(DPP-IV)抑制剂苯甲酸阿格列汀,所得目标化合物经质谱,核磁共振氢谱确认,总收率达31.5%。; 关键词二肽基肽酶IV抑制剂苯甲酸阿格列汀合成; 在线阅读下载PDF 职称材料

苯甲酸阿格列汀中未知杂质的分离与鉴定被引量：3: 2; 作者张贻伦赵心怡 +3 位作者董淑波董超沈文斌董海娟《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期488-493,共6页; 通过硅胶柱色谱法、溶剂提取法及制备液相色谱法等分离分析方法,从苯甲酸阿格列汀的大生产制备过程中分离得到4个新的有关物质,并根据其理化性质采用核磁共振光谱法、高分辨质谱法、傅里叶变换红外光谱法等多种波谱鉴定方法对其进行分... 展开更多; 关键词苯甲酸阿格列汀 2型糖尿病二肽基酶Ⅳ抑制剂有关物质分离鉴定; 在线阅读下载PDF 职称材料

气相色谱-串联质谱法测定2-氰基溴苄中3-氰基溴苄和4-氰基溴苄的含量被引量：1: 3; 作者庄航《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期438-442,共5页; 建立了气相色谱-串联质谱法测定苯甲酸阿格列汀关键起始物料2-氰基溴苄中基因毒性杂质3-氰基溴苄和4-氰基溴苄含量的分析方法。采用50%苯基-50%二甲基聚硅氧烷为固定液的VF-17MS毛细管柱(30m×0.25mm,0.25μm)进行程序升温;进样口温... 展开更多; 关键词气相色谱-串联质谱法 2-氰基溴苄 3-氰基溴苄 4-氰基溴苄基因毒性杂质苯甲酸阿格列汀; 在线阅读下载PDF 职称材料

高效液相色谱法测定3-氨基哌啶二盐酸盐中氨基吡啶类基因毒性杂质的含量: 4; 作者董淑波杨汉跃 +1 位作者徐亮陈学民《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期1396-1400,共5页; 在降血糖药物苯甲酸阿格列汀的合成过程中,有可能因原料的因素而引入氨基吡啶类基因毒性杂质而对上述药物的用药安全性造成影响。为此试验提出了用高效液相色谱法测定3-氨基哌啶二盐酸盐中3种氨基吡啶化合物(4-氨基吡啶、3-氨基吡啶和2... 展开更多; 关键词高效液相色谱法苯甲酸阿格列汀 3-氨基哌啶二盐酸盐氨基吡啶基因毒性杂质; 在线阅读下载PDF 职称材料

题名苯甲酸阿格列汀的合成被引量：1: 1; 作者江洁滢游莉邓思思邓俊丰刘瑜张晓; 机构四川抗菌素工业研究所; 出处《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1867-1869,共3页; 文摘本文以邻溴甲苯为原料,经催化偶联,自由基反应,烷基化反应,取代,成盐5步制得二肽基肽酶IV(DPP-IV)抑制剂苯甲酸阿格列汀,所得目标化合物经质谱,核磁共振氢谱确认,总收率达31.5%。; 关键词二肽基肽酶IV抑制剂苯甲酸阿格列汀合成; Keywords dipeptidyl peptidase IV inhibitors Alogliptin benzoate synthesis; 分类号 O626.41 [理学—有机化学]; 在线阅读下载PDF 职称材料

题名苯甲酸阿格列汀中未知杂质的分离与鉴定被引量：3: 2; 作者张贻伦赵心怡董淑波董超沈文斌董海娟; 机构中国药科大学药物科学研究院江苏德源药业股份有限公司; 出处《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期488-493,共6页; 文摘通过硅胶柱色谱法、溶剂提取法及制备液相色谱法等分离分析方法,从苯甲酸阿格列汀的大生产制备过程中分离得到4个新的有关物质,并根据其理化性质采用核磁共振光谱法、高分辨质谱法、傅里叶变换红外光谱法等多种波谱鉴定方法对其进行分析确证。确定了从苯甲酸阿格列汀的合成过程各步骤中所产生的4个有关物质的化学结构,将它们命名为杂质L、M、T、V,这4个杂质均为首次发现的新杂质。本研究对于苯甲酸阿格列汀生产过程中的质量控制和生产工艺的优化具有重要意义。; 关键词苯甲酸阿格列汀 2型糖尿病二肽基酶Ⅳ抑制剂有关物质分离鉴定; Keywords alogliptin benzoate type 2 diabetes DPP-Ⅳinhibitor related substance isolation and identification; 分类号 R917 [医药卫生—药物分析学]; 在线阅读下载PDF 职称材料

题名气相色谱-串联质谱法测定2-氰基溴苄中3-氰基溴苄和4-氰基溴苄的含量被引量：1: 3; 作者庄航; 机构宿迁市食品药品检验所; 出处《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期438-442,共5页; 文摘建立了气相色谱-串联质谱法测定苯甲酸阿格列汀关键起始物料2-氰基溴苄中基因毒性杂质3-氰基溴苄和4-氰基溴苄含量的分析方法。采用50%苯基-50%二甲基聚硅氧烷为固定液的VF-17MS毛细管柱(30m×0.25mm,0.25μm)进行程序升温;进样口温度260℃;以多反应监测(MRM)模式检测。2种待测物均具有较好的线性关系,相关系数均大于0.998 0;检出限(3S/N)均为2.0μg·L^-1;3-氰基溴苄的回收率为92.1%~97.0%;4-氰基溴苄的回收率为102%~109%;供试品溶液、杂质对照品溶液和系统适用性溶液在室温(25℃)下放置18h内稳定。三批生产规模样品中均未检出3-氰基溴苄和4-氰基溴苄。建立的分析方法灵敏度高、分离度好、结果准确,可有效分离并测定2-氰基溴苄中的3-氰基溴苄和4-氰基溴苄含量,为苯甲酸阿格列汀的安全性提供了保障。; 关键词气相色谱-串联质谱法 2-氰基溴苄 3-氰基溴苄 4-氰基溴苄基因毒性杂质苯甲酸阿格列汀; Keywords GC-MS/MS 2-cyanobenzyl bromide 3-cyanobenzyl bromide 4-cyanobenzyl bromide genotoxic impurity aglitine benzoate; 分类号 O657.63 [理学—分析化学]; 在线阅读下载PDF 职称材料

题名高效液相色谱法测定3-氨基哌啶二盐酸盐中氨基吡啶类基因毒性杂质的含量: 4; 作者董淑波杨汉跃徐亮陈学民; 机构南京大学化学化工学院江苏德源药业股份有限公司; 出处《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期1396-1400,共5页; 基金江苏省博士后科研资助计划项目(2018K265C); 文摘在降血糖药物苯甲酸阿格列汀的合成过程中,有可能因原料的因素而引入氨基吡啶类基因毒性杂质而对上述药物的用药安全性造成影响。为此试验提出了用高效液相色谱法测定3-氨基哌啶二盐酸盐中3种氨基吡啶化合物(4-氨基吡啶、3-氨基吡啶和2-氨基吡啶)的方法。称取试样0.3g,用磷酸盐缓冲溶液(pH 7.0)-甲醇(90+10)混合溶液超声溶解并定容至10.0mL。选择Shim-pack Scepter C18色谱柱作为分离柱,用pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液和甲醇(90+10)的混合溶液等度洗脱,流量为0.5mL·min-1,柱温为35℃,检测波长为280nm,进样量10μL。在选定的条件下,上述3种化合物可达到很好的分离,4-氨基吡啶、3-氨基吡啶和2-氨基吡啶间的分离度分别为30.3,8.4,其检出限(3S/N)分别为0.0289,0.0711,0.0702mg·L-1。在3个浓度水平上对3种化合物进行回收试验,测得回收率依次为101%,98.4%,97.2%。重复性和重现性试验所测得3种化合物测定值的相对标准偏差(n=6)分别依次为1.5%,0.90%,0.70%和6.2%,3.0%,2.2%。样品加标溶液和对照品溶液在室温下放置24h内稳定性良好。; 关键词高效液相色谱法苯甲酸阿格列汀 3-氨基哌啶二盐酸盐氨基吡啶基因毒性杂质; Keywords HPLC alogliptin benzoate 3-aminopiperidine dihydrochloride aminopyridines genotoxic impurity; 分类号 O652.63 [理学—分析化学]; 在线阅读下载PDF 职称材料

	题名	作者	出处	发文年	被引量	操作
1	苯甲酸阿格列汀的合成	江洁滢游莉邓思思邓俊丰刘瑜张晓	《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心	2015	1	在线阅读下载PDF 职称材料
2	苯甲酸阿格列汀中未知杂质的分离与鉴定	张贻伦赵心怡董淑波董超沈文斌董海娟	《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心	2020	3	在线阅读下载PDF 职称材料
3	气相色谱-串联质谱法测定2-氰基溴苄中3-氰基溴苄和4-氰基溴苄的含量	庄航	《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心	2020	1	在线阅读下载PDF 职称材料
4	高效液相色谱法测定3-氨基哌啶二盐酸盐中氨基吡啶类基因毒性杂质的含量	董淑波杨汉跃徐亮陈学民	《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心	2019	0	在线阅读下载PDF 职称材料