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HPLC同时测定复方藤乌软膏中6种乌头类生物碱含量 被引量:2
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作者 李美艳 赫清雪 王爱武 《中国中医药信息杂志》 CAS CSCD 2015年第9期87-90,共4页
目的:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定复方藤乌软膏中6种乌头类生物碱含量的方法。方法色谱柱为Agilent XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相A为乙腈-四氢呋喃(25∶8),B为0.1 mol/L醋酸铵溶液(每1000 mL加冰醋酸0.5 m... 目的:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定复方藤乌软膏中6种乌头类生物碱含量的方法。方法色谱柱为Agilent XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相A为乙腈-四氢呋喃(25∶8),B为0.1 mol/L醋酸铵溶液(每1000 mL加冰醋酸0.5 mL),梯度洗脱;流速:1 mL/min;检测波长:235 nm;柱温:25℃。结果乌头碱在0.072~0.648μg具有良好的线性关系(r=0.9995),平均回收率为99.29%,RSD=1.25%;新乌头碱在0.062~0.648μg具有良好的线性关系(r=0.9995),平均回收率为99.12%,RSD=0.85%;次乌头碱在0.064~0.384μg具有良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为99.57%,RSD=1.07%;苯甲酰乌头原碱在0.056~0.672μg具有良好的线性关系(r=0.9992),平均回收率为98.11%,RSD=0.61%;苯甲酰新乌头原碱在0.055~0.993μg具有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.27%,RSD=1.10%;苯甲酰次乌头原碱在0.078~0.702μg具有良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为99.08%,RSD=1.38%。结论本方法操作简便、灵敏度高、重复性好,结果准确,可作为复方藤乌软膏中乌头类生物碱的含量测定方法。 展开更多
关键词 复方藤乌软膏 乌头 乌头 乌头 苯甲乌头 苯甲乌头 苯甲酰次乌头原碱 高效液相色谱法
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经典名方真武汤中附子的生物碱含量测定及限度检查
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作者 王雪颖 刘臻茵 +3 位作者 王俊帅 王雪仪 刘永利 李挥 《中国现代中药》 CAS 2024年第9期1578-1585,共8页
目的:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定真武汤中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱、乌头碱含量的方法。方法:应用HPLC,使用XBridge C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)梯度洗脱,对真武汤中生... 目的:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定真武汤中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱、乌头碱含量的方法。方法:应用HPLC,使用XBridge C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)梯度洗脱,对真武汤中生物碱成分进行含量测定,同时参照《中华人民共和国药典》2020年版对其双酯型生物碱进行限度检查。结果:苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱、乌头碱质量浓度分别为9.314~93.140(r=0.9996)、10.596~105.960(r=0.9997)、6.848~68.480(r=0.9997)、1.515~151.540(r=0.9997)、1.434~143.420(r=0.9998)、1.520~152.020μg·mL^(-1)(r=0.9997)时与峰面积线性关系良好,加样回收率为98.41%~102.17%,RSD均小于3.00%。15批真武汤物质基准出粉率为10.86%~17.73%;其物质基准中单酯型生物碱(苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱)质量分数分别为27.49~109.14、3.48~13.42、4.76~17.63μg·g^(-1),双酯型生物碱(新乌头碱、次乌头碱和乌头碱)的总质量分数为2.55~17.67μg·g^(-1)。饮片中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱和次乌头碱到物质基准平均转移率分别为19.93%、22.34%、17.95%和26.39%。结论:建立的HPLC简便、可靠、准确,可用于真武汤中单酯型生物碱和双酯型生物碱的含量测定,为真武汤相关制剂的质量控制提供参考。 展开更多
关键词 真武汤 苯甲乌头 苯甲乌头 苯甲酰次乌头原碱 乌头 乌头 乌头 含量测定
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UHPLC法测定参附注射液中单酯型生物碱含量 被引量:3
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作者 袁海英 蔡帮军 《中国测试》 CAS 北大核心 2021年第3期59-63,共5页
该文建立UHPLC方法测定参附注射液中单酯型生物碱的含量。采用Agilent Zorbax Eclipse Plus C18(2.1 m×100 mm,1.8μm)色谱柱;流动相为甲醇∶0.01 mol/L乙酸铵溶液(冰乙酸调pH=5.0)(39∶61);流量为0.4 mL/min;柱温为30℃;检测波长... 该文建立UHPLC方法测定参附注射液中单酯型生物碱的含量。采用Agilent Zorbax Eclipse Plus C18(2.1 m×100 mm,1.8μm)色谱柱;流动相为甲醇∶0.01 mol/L乙酸铵溶液(冰乙酸调pH=5.0)(39∶61);流量为0.4 mL/min;柱温为30℃;检测波长为235 nm。结果表明苯甲酰新乌头原碱的进样量在0.90-28.78 ng范围内线性关系良好(R=0.9998),平均回收率为99.9%(RSD为1.98%);苯甲酰乌头原碱的进样量在0.86-27.56 ng范围内线性关系良好(R=0.9998),平均回收率为99.4%(RSD为1.64%);苯甲酰次乌头原碱的进样量在0.84-26.95 ng范围内线性关系良好(R=0.9998),平均回收率为103.3%(RSD为1.29%)。该方法快速、简便、准确度高、重复性好,可用于参附注射液中单酯型生物碱的含量测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱法 参附注射液 苯甲乌头 苯甲乌头 苯甲酰次乌头原碱
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HPLC同时测定双乌止痛酊中3种单酯型生物碱的含量 被引量:1
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作者 李金慈 陈琛 +3 位作者 王争 陈星 闫冰 苏华 《食品与药品》 CAS 2020年第2期134-139,共6页
目的建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定双乌止痛酊中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱含量的方法。方法采用Agilent 5TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈为流动相A,0.05%磷酸水溶液(三乙胺调pH至6.5)为流动... 目的建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定双乌止痛酊中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱含量的方法。方法采用Agilent 5TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈为流动相A,0.05%磷酸水溶液(三乙胺调pH至6.5)为流动相B,梯度洗脱;流速为1.0 ml/min,检测波长235 nm,柱温30℃。结果苯甲酰新乌头原碱浓度与峰面积在5.593~178.976μg/ml范围内有良好的线性关系(r=1.000),低、中、高浓度平均加样回收率分别为95.72%,96.46%,97.75%,RSD分别为2.07%,2.63%,0.57%;苯甲酰乌头原碱浓度与峰面积在1.998~63.936μg/ml范围内线性关系良好(r=1.000),低、中、高浓度平均加样回收率分别为97.80%,98.35%,99.52%,RSD分别为0.16%,1.40%,0.43%;苯甲酰次乌头原碱进样量与峰面积在1.980~63.360μg/ml范围内有良好的线性关系(r=1.000),低、中、高浓度平均加样回收率分别为94.97%,92.75%,96.90%,RSD分别为1.46%,1.50%,1.83%。结论该法重复性好,准确度高,结果稳定可靠,可作为双乌止痛酊中3种单酯型生物碱的含量测定方法,为该制剂的质量控制提供了一定的参考。 展开更多
关键词 双乌止痛酊 单酯型生物 苯甲乌头 苯甲乌头 苯甲酰次乌头原碱 高效液相色谱法
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透骨灵橡胶膏质量标准研究
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作者 王莉莉 李建飞 +1 位作者 籍学伟 樊明月 《北方药学》 2024年第5期8-11,共4页
目的:提升透骨灵橡胶膏的质量标准。方法:采用薄层色谱法对制剂中含乌头碱类成分的药材进行定性鉴别;运用气相色谱法对制剂中含挥发性成分的药材进行定量测定,色谱柱为PE Elite-WAX ETR毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);检测器为氢... 目的:提升透骨灵橡胶膏的质量标准。方法:采用薄层色谱法对制剂中含乌头碱类成分的药材进行定性鉴别;运用气相色谱法对制剂中含挥发性成分的药材进行定量测定,色谱柱为PE Elite-WAX ETR毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);检测器为氢火焰离子化检测器(FID);进样口温度230℃;检测器温度250℃;采用程序升温;载气流速1.0mL·min^(-1);分流比10∶1;进样量1μL。结果:苯甲酰乌头碱类的薄层色谱斑点清晰,分离度好,且阴性对照无干扰。樟脑、薄荷脑、异龙脑、龙脑的线性范围分别为3.305~105.765mg、5.621~179.878mg、2.048~65.537mg、3.399~108.763mg(R^(2)=1.0000,n=6);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%(n=6);平均加样回收率分别为93.5%,94.5%,94.0%,94.1%,RSD分别为2.2%,2.3%,2.3%,2.5%(n=6)。结论:本研究建立的方法专属性较强,适用于透骨灵橡胶膏的成分分析,可用于该制剂的质量控制。 展开更多
关键词 透骨灵橡胶膏 薄层色谱法 气相色谱法 苯甲乌头 苯甲乌头 苯甲酰次乌头原碱 樟脑 薄荷脑 异龙脑 龙脑
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制川乌《中华人民共和国药典》含量测定方法的改进 被引量:2
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作者 赵振霞 段琼 +2 位作者 孔亚萍 朱靖 刘永利 《中国现代中药》 CAS 2023年第1期165-170,共6页
目的:改进《中华人民共和国药典》(以下简称《中国药典》)2020年版中制川乌含量测定方法,进一步优化固相萃取技术,建立同时测定制川乌中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱、乌头碱的高效液相色... 目的:改进《中华人民共和国药典》(以下简称《中国药典》)2020年版中制川乌含量测定方法,进一步优化固相萃取技术,建立同时测定制川乌中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱、乌头碱的高效液相色谱方法。方法:采用强阳离子吸附树脂MCX固相萃取小柱对制川乌进行纯化,制备供试品溶液;使用COSMOSIL C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇、乙腈和0.1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为25℃,检测波长为232 nm。结果:6个成分分别在各自范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率分别为101.8%、100.2%、100.8%、99.0%、99.7%、98.2%,RSD分别为0.9%、1.2%、0.9%、1.3%、1.5%、1.0%。结论:改进了《中国药典》2020年版中制川乌含量测定的方法,解决了样品前处理复杂、使用有毒有害试剂较多的问题。建立了同时测定制川乌6个生物碱成分含量的方法,该方法准确、简便、快速、重复性好,对不同仪器和不同色谱柱的适应性好,可用于制川乌的质量控制。 展开更多
关键词 制川乌 乌头 乌头 乌头 苯甲乌头 苯甲酰次乌头原碱 苯甲乌头 含量测定
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