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红球菌CCZU10-1选择性氧化拆分外消旋苯甲亚砜的性能
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作者 杨振兴 陶志成 +5 位作者 何玉财 王利群 张跃 邢震 龚磊 潘雪鹤 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第10期2744-2747,2763,共5页
为了高效地合成高光学纯手性亚砜,在单水相体系中利用Rhodococcus sp.CCZU10-1选择性氧化拆分外消旋苯甲亚砜(rac-PMSO)合成了(S)-PMSO(ee>99.9%)。通过考察反应pH值、反应温度、摇床转速、辅助底物、生物催化剂添加量对催化反应的影... 为了高效地合成高光学纯手性亚砜,在单水相体系中利用Rhodococcus sp.CCZU10-1选择性氧化拆分外消旋苯甲亚砜(rac-PMSO)合成了(S)-PMSO(ee>99.9%)。通过考察反应pH值、反应温度、摇床转速、辅助底物、生物催化剂添加量对催化反应的影响,确定了最适反应条件。结果表明最适反应条件为:反应pH值8.0、反应温度30℃、摇床转速180r/min、辅助底物为半乳糖(50mmol/L)、细胞浓度为0.08g(湿重)/mL。在最适反应条件下生物转化20mmol/L rac-PMSO时,(R)-PMSO完全转化,(S)-PMSO(ee>99.9%)产率为47.1%。因此,研究结果为工业化生产(S)-PMSO奠定了基础。 展开更多
关键词 红球菌属 (S)-苯甲亚砜 拆分 生物转化 优化
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轻稀土高氯酸苯基苯甲酰甲基亚砜配合物的合成、表征及铕的光致发光 被引量:4
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作者 李文先 韩凤梅 赵永亮 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2003年第7期664-667,共4页
合成并表征了轻稀土高氯酸盐与苯基苯甲酰甲基亚砜的 5种固态配合物。经元素分析及差热 热重分析表明 ,配合物的组成为 :RE(ClO4) 3 ·L5·2H2 O(RE =La ,Pr ,Nd ,Sm ,Eu)。红外光谱及核磁共振氢谱表明 ,配体通过 1个羰基氧和 ... 合成并表征了轻稀土高氯酸盐与苯基苯甲酰甲基亚砜的 5种固态配合物。经元素分析及差热 热重分析表明 ,配合物的组成为 :RE(ClO4) 3 ·L5·2H2 O(RE =La ,Pr ,Nd ,Sm ,Eu)。红外光谱及核磁共振氢谱表明 ,配体通过 1个羰基氧和 1个亚砜基氧与稀土离子配位。在丙酮溶液中测定的摩尔电导表明 ,3个ClO-4,其中2个在内界 ,1个在外界。铕配合物的荧光光谱表明 ,配体对铕 (Ⅲ )的荧光具有较强的敏化作用。 展开更多
关键词 轻稀土高氯酸配合物 苯基苯甲酰甲基亚砜 合成与表征 光致发光
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青霉烷酸二苯甲酯亚砜的合成 被引量:2
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作者 徐卫良 李云政 +1 位作者 张青山 朱鹤孙 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第11期700-701,共2页
以6 氨基青霉烷酸(Ⅰ)为原料经溴化制得6 溴青霉烷酸(Ⅱ),收率89 1%。然后以六氟异丙醇为溶剂,经w(H2O2)=30%的双氧水氧化合成6 溴青霉烷酸二苯甲酯亚砜(Ⅲ),收率97%。最后经超声波锌粉脱溴制得青霉烷酸二苯甲酯亚砜(Ⅳ),收率93%,总收率... 以6 氨基青霉烷酸(Ⅰ)为原料经溴化制得6 溴青霉烷酸(Ⅱ),收率89 1%。然后以六氟异丙醇为溶剂,经w(H2O2)=30%的双氧水氧化合成6 溴青霉烷酸二苯甲酯亚砜(Ⅲ),收率97%。最后经超声波锌粉脱溴制得青霉烷酸二苯甲酯亚砜(Ⅳ),收率93%,总收率80 4%。在氧化反应,用w(H2O2)=30%的双氧水代替了高质量分数的过氧乙酸,不但反应时间从3h降低至10min,得率更是由83%提高到97%。反应过程绿色化,提高了原子经济性。产品用1HNMR、IR进行了表征。 展开更多
关键词 青霉烷酸二苯甲亚砜 他唑巴坦
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重稀土高氯酸盐甲基苯甲酰甲基亚砜配合物的合成及Tb^(3+)的发光
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作者 李文先 其其格 +3 位作者 王宏胜 秦彩花 郭磊 陈丽娟 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第10期1802-1805,共4页
合成了重稀土高氯酸盐甲基苯甲酰甲基亚砜配合物RE(ClO4)3.L5.C2H5OH(RE=Gd,Tb,Dy,Tm,Yb;L=C6H5COCH2SOCH3)。经元素分析、稀土络合滴定、摩尔电导及热重分析确定了配合物的组成,测定了配体及配合物的IR谱、1H NMR及铽配合物的磷光光谱... 合成了重稀土高氯酸盐甲基苯甲酰甲基亚砜配合物RE(ClO4)3.L5.C2H5OH(RE=Gd,Tb,Dy,Tm,Yb;L=C6H5COCH2SOCH3)。经元素分析、稀土络合滴定、摩尔电导及热重分析确定了配合物的组成,测定了配体及配合物的IR谱、1H NMR及铽配合物的磷光光谱、荧光激发和发射光谱,根据荧光发射光谱数据计算了铽配合物的各能级值。 展开更多
关键词 重稀土高氯酸盐 甲基苯甲酰甲基亚砜的配合物 合成 发光
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在苯基苯甲酰甲基亚砜体系中高氯酸铥对高氯酸镝的荧光增强效应
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作者 郭磊 李文先 石晓燕 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第12期2527-2530,共4页
合成了九种不同摩尔比的苯基苯甲酰甲基亚砜高氯酸镝、铥异核配合物,通过元素分析、稀土滴定确定其组成为(DyxTmy)L5(ClO4)3.2H2O(x∶y=1.000∶0.000,0.999∶0.001,0.995∶0.005,0.990∶0.010,0.900∶0.100,0.800∶0.200,0.700∶0.300,0... 合成了九种不同摩尔比的苯基苯甲酰甲基亚砜高氯酸镝、铥异核配合物,通过元素分析、稀土滴定确定其组成为(DyxTmy)L5(ClO4)3.2H2O(x∶y=1.000∶0.000,0.999∶0.001,0.995∶0.005,0.990∶0.010,0.900∶0.100,0.800∶0.200,0.700∶0.300,0.600∶0.400,0.500∶0.500,L=C6H5SOCH2COC6H5)。红外光谱及摩尔电导表明,配体通过亚砜基上的氧原子与稀土离子配位,羰基氧不参与配位,三个ClO4-均在外界不参与配位。荧光光谱表明:当Tm3+的掺入量在0.001~0.300 mol之间时,对Dy3+的荧光有极强的敏化作用,且当Tm3+的掺入量为0.010 mol时,敏化强度最大,可使Dy3+荧光强度增加246%。 展开更多
关键词 苯基苯甲酰甲基亚砜 荧光增强效应 高氯酸异核配合物
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青霉烷酸二苯甲酯亚砜合成工艺改进 被引量:1
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作者 杨辉 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期309-310,共2页
6- APA经液溴二溴化得到 6 ,6 -二溴青霉烷酸 ;再由 35 %~ 40 %过氧乙酸氧化及二苯腙酯化得到 6 ,6 -二溴青霉烷酸二苯甲酯亚砜 ;最后经锌粉脱二溴得到青霉烷酸二苯甲酯亚砜。
关键词 6-APA 青霉烷酸二苯甲亚砜 合成 三唑巴坦
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强酸型离子交换树脂催化氧化硫醚选择性合成亚砜的清洁工艺 被引量:2
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作者 宋国强 沈力 +3 位作者 王钒 黄险峰 何其隆 陈昕 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第1期188-192,共5页
在以强酸型离子交换树脂为催化剂和过氧化氢为氧化剂的清洁工艺条件下,首次研究了选择性氧化苯甲硫醚生成苯甲亚砜的反应,优化得到了合成苯甲亚砜的最佳工艺条件为:反应底物苯甲硫醚8 mmol、反应溶剂甲醇10 mL、反应温度为常温、反应时... 在以强酸型离子交换树脂为催化剂和过氧化氢为氧化剂的清洁工艺条件下,首次研究了选择性氧化苯甲硫醚生成苯甲亚砜的反应,优化得到了合成苯甲亚砜的最佳工艺条件为:反应底物苯甲硫醚8 mmol、反应溶剂甲醇10 mL、反应温度为常温、反应时间为8 h、催化剂用量为底物摩尔量的50%、过氧化氢与底物摩尔比为1.0∶1.0。此反应的转化率和选择性均大于99.9%,催化剂重复使用15次未见其活性和选择性明显下降。在类似的反应条件下,其它4种硫醚也被高效和选择性地氧化为相应的亚砜。 展开更多
关键词 强酸型树脂 氧化反应 过氧化氢 苯甲硫醚 苯甲亚砜
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1-羟基-1,2-苯碘酰-3(1H)-酮-1-氧化物(IBX)的合成及在他唑巴坦合成中的应用 被引量:5
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作者 徐卫良 李云政 +1 位作者 张青山 朱鹤孙 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第4期304-306,共3页
首先以邻氨基苯甲酸为原料,与NaNO2和KI在酸性条件下反应制得邻碘苯甲酸,收率92%。再以水为溶剂,70~73℃下用2KHSO5-KHSO4-K2SO4氧化得1 羟基 1,2 苯碘酰 3(1H) 酮 1 氧化物(IBX),收率81%,总收率74 5%。然后用IBX为氧化剂室温氧化6 溴... 首先以邻氨基苯甲酸为原料,与NaNO2和KI在酸性条件下反应制得邻碘苯甲酸,收率92%。再以水为溶剂,70~73℃下用2KHSO5-KHSO4-K2SO4氧化得1 羟基 1,2 苯碘酰 3(1H) 酮 1 氧化物(IBX),收率81%,总收率74 5%。然后用IBX为氧化剂室温氧化6 溴青霉烷酸二苯甲酯得6 溴青霉烷酸二苯甲酯亚砜,最后6 溴青霉烷酸二苯甲酯亚砜经超声波锌粉脱溴制得青霉烷酸二苯甲酯亚砜。在青霉烷酸二苯甲酯亚砜的合成中,每步反应产物不经分离,总收率82%。尤其在氧化反应中,用IBX代替了高质量分数的过氧乙酸,使反应在室温下进行,易于控制。反应过程绿色化,提高了原子经济性。产品用1HNMR、IR表征。 展开更多
关键词 1-羟基-1 2-苯碘酰-3(1H)-酮-1-氧化物 青霉烷酸二苯甲亚砜 他唑巴坦
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