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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱同时测定乳制品中的苯并咪唑类药物及其代谢物残留量 被引量:4
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作者 乔勇升 王萍 +4 位作者 黄银波 冯寅洁 蔡霞 张占林 陈伟 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2024年第13期221-229,共9页
建立了乳制品中苯并咪唑类药物及其代谢物固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱的分析方法。样品经含0.2%甲酸的乙腈提取后离心,上清液使用固相萃取柱进行净化,UPLC HSS T_(3)色谱柱分离,电喷雾正离子模式下多反应监测(Multiple Reaction M... 建立了乳制品中苯并咪唑类药物及其代谢物固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱的分析方法。样品经含0.2%甲酸的乙腈提取后离心,上清液使用固相萃取柱进行净化,UPLC HSS T_(3)色谱柱分离,电喷雾正离子模式下多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)测定。结果显示,在1.0~50μg/L范围内的线性相关系数r≥0.995(除三氯苯达唑为0.9578),方法检出限(Limit of Detection,LOD)(S/N=3)为0.002 mg/kg(除阿苯达唑-2-氨基砜、噻苯达唑和噻苯咪唑-5-羟基为0.003 mg/kg),方法定量限(Limit of Quantitation,LOQ)(S/N=10)为0.005 mg/kg(除阿苯达唑-2-氨基砜、噻苯达唑和噻苯咪唑-5-羟基为0.010 mg/kg)。在0.005、0.01、0.05 mg/kg三个加标水平下回收率在62.5%~117.6%之间,相对标准偏差RSD在1.92%~12.17%之间。该方法操作简单、灵敏度高,适用于乳制品中苯并咪唑类药物及其代谢物的定量分析。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 苯并咪唑类药物及其代谢物 乳制品 残留量测定
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牛奶中苯并咪唑类药物及其代谢物残留的UPLC-MS/MS检测方法研究 被引量:4
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作者 吴宁鹏 班付国 +2 位作者 周红霞 郭芙蓉 杜红鸽 《中国兽药杂志》 2010年第11期1-4,共4页
建立了牛奶中苯并咪唑类药物及代谢物残留的UPLC-MS/MS检测方法。牛奶样品在弱碱性条件下经乙腈沉淀蛋白后,用乙酸乙酯提取,再经正己烷脱脂,MCX固相萃取柱净化,采用UPLC-MS/MS多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。本方法对苯并咪唑类... 建立了牛奶中苯并咪唑类药物及代谢物残留的UPLC-MS/MS检测方法。牛奶样品在弱碱性条件下经乙腈沉淀蛋白后,用乙酸乙酯提取,再经正己烷脱脂,MCX固相萃取柱净化,采用UPLC-MS/MS多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。本方法对苯并咪唑类药物及代谢物的检测限均为5μg/g,定量限均为10μg/g,在10~200μg/L添加浓度范围内回收率为69.9%~113.1%之间,批内变异系数在1.36%~11.48%之间,批间变异系数在1.09%~9.87%之间。本方法分析速度快,灵敏度高,重现性好,各项技术指标均满足国内外相关法规要求,可用于牛奶中苯并咪唑类药物及代谢物残留的检测。 展开更多
关键词 苯并咪唑药物代谢 牛奶 残留 UPLC-MS/MS
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超高效液相色谱-串联质谱法测定乳制品中苯并咪唑类药物及其代谢物的残留量 被引量:14
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作者 陈思敏 吴映璇 +2 位作者 蓝草 邹游 谢敏玲 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期553-564,共12页
乳制品样品中加入水、乙腈、氯化钠提取,采用乙腈饱和的正己烷脱脂净化。采用超高效液相色谱-串联质谱法测定样品溶液中苯并咪唑类药物及其代谢物的残留量。以Atlantis T3色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数,下同)甲酸乙腈溶液... 乳制品样品中加入水、乙腈、氯化钠提取,采用乙腈饱和的正己烷脱脂净化。采用超高效液相色谱-串联质谱法测定样品溶液中苯并咪唑类药物及其代谢物的残留量。以Atlantis T3色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数,下同)甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾离子源(正离子扫描)和可编辑多反应监测模式。采用同位素内标法定量,苯并咪唑类药物及其代谢物的线性范围均为0.02~5.0μg·L^-1,检出限(3S/N)为0.010~1.0μg·kg^-1,测定下限(10S/N)为0.025~4.0μg·kg^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为81.4%~108%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.40%~9.3%。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 苯并咪唑药物 代谢 乳制品
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超高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋及禽蛋制品中酰胺醇类药物及其代谢物残留量的方法优化
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作者 何玉榆 邱永为 +4 位作者 李湘媛 钟名琴 陈彤 丁燕玲 吴雯娟 《国外畜牧学(猪与禽)》 2025年第3期56-61,共6页
本文建立了一种利用超高效液相色谱-串联质谱法分析禽蛋及禽蛋制品中酰胺醇类药物及其代谢物残留量的方法。该方法具有良好线性关系,4种酰胺醇类药物及其代谢物标准曲线的相关系数均大于0.99,禽蛋及禽蛋制品中氯霉素检出限在1.31×1... 本文建立了一种利用超高效液相色谱-串联质谱法分析禽蛋及禽蛋制品中酰胺醇类药物及其代谢物残留量的方法。该方法具有良好线性关系,4种酰胺醇类药物及其代谢物标准曲线的相关系数均大于0.99,禽蛋及禽蛋制品中氯霉素检出限在1.31×10^(-2)~1.55×10^(-2)μg/kg内,加标平均回收率为91.5%~102.0%,相对标准偏差为2.7%~7.8%;甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺检出限在3.39×10^(-1)~6.35×10^(-1)μg/kg内,加标平均回收率为89.0%~107.0%,相对标准偏差为2.6%~7.6%。试验结果显示,该方法集快速检测、操作简便、结果准确及灵敏度高等优势于一体,可准确实现禽蛋及禽蛋制品基质中酰胺醇类抗生素及其代谢产物残留量的同步测定。 展开更多
关键词 酰胺醇药物及其代谢 超高效液相色谱-串联质谱法 禽蛋 禽蛋制品
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高效液相色谱法测定脂肪中11种苯并咪唑类药物残留标志物 被引量:6
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作者 邵琳智 邹游 陈思敏 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期990-994,共5页
建立了同时测定脂肪中11种苯并咪唑类药物残留标志物的高效液相色谱法。样品采用正己烷溶解后,加入抗氧化剂,用0.1mol/L盐酸-乙腈(1∶1,体积比)提取,经正己烷脱脂后再次加入抗氧化剂,以MCX固相萃取柱净化。净化液浓缩处理后进行高效液... 建立了同时测定脂肪中11种苯并咪唑类药物残留标志物的高效液相色谱法。样品采用正己烷溶解后,加入抗氧化剂,用0.1mol/L盐酸-乙腈(1∶1,体积比)提取,经正己烷脱脂后再次加入抗氧化剂,以MCX固相萃取柱净化。净化液浓缩处理后进行高效液相色谱分离,以甲醇-1%乙酸为流动相梯度洗脱,流速为1.0mL/min,紫外检测波长为292nm,采用外标法以峰面积定量检测。11种目标物均在25.0~1000μg/L范围内线性良好,方法定量下限为50μg/kg,在3个加标水平下的回收率为82.0%~109%,相对标准偏差(RSD)为0.71%~9.9%。该方法能够满足脂肪中苯并咪唑类药物残留标志物的检测要求。 展开更多
关键词 苯并咪唑药物残留标志 脂肪 固相萃取 高效液相色谱法
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高效液相色谱法测定鸡组织中苯并咪唑类药物残留标志物 被引量:7
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作者 邹游 邵琳智 吴映璇 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第10期1112-1117,共6页
建立了高效液相色谱同时测定鸡肉、鸡肝脏和鸡肾脏中11种苯并咪唑类药物残留标志物的方法。样品采用乙腈提取,经正己烷脱脂后以MCX固相萃取小柱净化,净化液浓缩处理后采用AtlantisT3色谱柱分离,以甲醇-1%(v/v)乙酸水溶液为流动相进行梯... 建立了高效液相色谱同时测定鸡肉、鸡肝脏和鸡肾脏中11种苯并咪唑类药物残留标志物的方法。样品采用乙腈提取,经正己烷脱脂后以MCX固相萃取小柱净化,净化液浓缩处理后采用AtlantisT3色谱柱分离,以甲醇-1%(v/v)乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,紫外检测波长为292nm,外标法定量检测。目标化合物在25~1000μg/L范围内线性良好,定量限为50μg/kg;在不同添加水平下目标化合物的回收率为70.91%~103.21%,相对标准偏差为1.48%~10.08%(n=6),精密度和准确度均符合要求,能够满足鸡组织中苯并咪唑类药物残留标志物的检测要求。 展开更多
关键词 高效液相色谱 固相萃取 苯并咪唑药物残留标志 鸡组织
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高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中的四种硝基呋喃类药物的代谢物 被引量:36
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作者 丁涛 徐锦忠 +6 位作者 沈崇钰 吴斌 陈惠兰 朱春 赵增运 蒋原 刘飞 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期432-435,共4页
报道了高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃它酮4种硝基呋喃类药物的代谢物残留的方法。以三氯乙酸作为蜂王浆的蛋白质沉淀剂,同时提供衍生化反应所需的酸性环境;使用4种同位素内标,补偿了衍... 报道了高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃它酮4种硝基呋喃类药物的代谢物残留的方法。以三氯乙酸作为蜂王浆的蛋白质沉淀剂,同时提供衍生化反应所需的酸性环境;使用4种同位素内标,补偿了衍生化效率、衍生后样品溶液的pH值及光照对定量结果所产生的影响,极大地提高了定量的准确性。实验结果表明,呋喃它酮代谢物的检测下限可以达到0.03μg/kg,其他3种硝基呋喃类药物的代谢物的检测下限可以达到0.05μg/kg(S/N大于5);呋喃它酮代谢物的定量下限可以达到0.20μg/kg,其他3种硝基呋喃类药物的代谢物的定量下限可以达到0.25μg/kg(S/N大于10);线性范围为0.4~20ng/mL,添加回收率为97.7%~104.8%(内标校正),相对标准偏差(RSD)为2.7%~9.7%。 展开更多
关键词 高效液相色谱 串联质谱 同位素内标 硝基呋喃药物 代谢 蜂王浆
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高效液相色谱串联质谱法测定污水污泥中4种磺胺类药物及其乙酰化代谢物 被引量:13
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作者 王大鹏 张娴 颜昌宙 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期2143-2151,共9页
本文建立了一种检测污水及污泥中4种磺胺类抗生素及其相应的乙酰化代谢物的分析方法,包括磺胺嘧啶(SD)、磺胺甲基嘧啶(SM1)、磺胺二甲基嘧啶(SM2)、磺胺甲恶唑(SMZ)以及它们相对应的乙酰化代谢物.本文采用了固相萃取(SPE)的方法作为前处... 本文建立了一种检测污水及污泥中4种磺胺类抗生素及其相应的乙酰化代谢物的分析方法,包括磺胺嘧啶(SD)、磺胺甲基嘧啶(SM1)、磺胺二甲基嘧啶(SM2)、磺胺甲恶唑(SMZ)以及它们相对应的乙酰化代谢物.本文采用了固相萃取(SPE)的方法作为前处理,并优化了固相萃取条件.计算了样品中复杂的基质效应,并使用内标法来抵消基质效应.该方法在污水中检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.12—2.06 ng·L^(-1)和0.43—5.12 ng·L^(-1),在污泥中分别为0.28—2.31 ng·g^(-1)和0.88—6.77 ng·g^(-1),在污水和污泥中的回收率为分别为70.8%—130.6%,88.0%—129.2%.本方法成功应用于检测污水处理厂中的污水及污泥中的目标化合物. 展开更多
关键词 磺胺药物 乙酰化代谢 高效液相色谱串联质谱 污水处理厂 基质效应
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动物源性食品和环境中磺胺类药物及其代谢物检测的样品前处理技术研究进展 被引量:6
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作者 王玉可 欧亚红 +9 位作者 张莉蕴 王延新 王旭 彭大鹏 王玉莲 潘源虎 谢书宇 陈冬梅 黄玲利 陶燕飞 《中国畜牧兽医》 CAS 北大核心 2019年第10期3032-3041,共10页
兽用磺胺类药物常添加到动物饲料中用来治疗疾病和促进生长,但不合理的用药会导致磺胺类药物在动物组织中残留,影响食品安全,从而损害人类健康。此外,磺胺类药物在人体及动物体内并不能完全被吸收,大部分以原型及代谢物形式随尿液及粪... 兽用磺胺类药物常添加到动物饲料中用来治疗疾病和促进生长,但不合理的用药会导致磺胺类药物在动物组织中残留,影响食品安全,从而损害人类健康。此外,磺胺类药物在人体及动物体内并不能完全被吸收,大部分以原型及代谢物形式随尿液及粪便排出体外,引起细菌耐药性等一系列问题。因此建立食品和环境中磺胺类药物及其代谢物的检测方法对于保障环境及食品安全,保护人们身体健康具有重要意义。目前,检测磺胺类药物及其代谢物以色谱和质谱等仪器分析方法为主。由于食品和环境中样品基质复杂,药物浓度偏低,所以,在仪器分析前需采取适当的样品前处理对目标物进行富集和纯化。近年来,微型化、无溶剂化、自动化成为样品前处理的发展趋势,作者介绍了固相萃取、固相微萃取、分散液液微萃取、中空纤维液相微萃取、基质固相分散、分子印迹、免疫亲和色谱、场辅助萃取、QuEChERS法、浊点萃取等前处理技术的原理、优缺点及应用,并对未来样品前处理发展方向作出展望,旨在为磺胺类药物及其代谢物的检测提供理论依据。 展开更多
关键词 磺胺药物 代谢 食品 环境 样品前处理技术
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超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼粉中喹噁啉类药物及其主要代谢物的残留量 被引量:3
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作者 江永远 王强 +4 位作者 李来好 王旭峰 赵东豪 蔡楠 关婉琪 《南方水产科学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期14-21,共8页
文章建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时检测鱼粉中5种喹噁啉类药物及其2种主要代谢物残留量的方法。样品经乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V∶V)和1 mol·L^–1盐酸分步提取,盐酸提取液进一步用乙酸乙酯反萃取,有机相经浓缩后,均用乙腈复溶,... 文章建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时检测鱼粉中5种喹噁啉类药物及其2种主要代谢物残留量的方法。样品经乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V∶V)和1 mol·L^–1盐酸分步提取,盐酸提取液进一步用乙酸乙酯反萃取,有机相经浓缩后,均用乙腈复溶,用PRiME HLB通过性固相萃取柱净化处理。样品以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,经Phenomenex Kinetex C18柱梯度洗脱分离,质谱采取正离子多反应监测模式进行检测。代谢物采用内标法定量,原药采用基质匹配外标法定量。结果表明,7种化合物在对应的浓度范围内线性关系良好(R≥0.994),2种代谢产物检测限为2μg·kg–1,定量限为5μg·kg^–1;5种喹噁啉类药物检测限为1~10μg·kg^–1;定量限为2~20μg·kg^–1。在高、中、低3种添加浓度下7种化合物的平均回收率为64.4%~102.2%,相对标准偏差为3.2%~10.2%。方法灵敏度高、精密度好,能同时测定鱼粉中的喹噁啉类药物及其主要代谢物。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 喹噁啉药物 代谢 鱼粉 残留检测
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他汀类药物治疗对骨代谢的影响:一项Meta分析 被引量:4
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作者 苏慧霞 李海铭 +3 位作者 崔欣洁 董冰子 胡建霞 付正菊 《中国骨质疏松杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第11期1632-1639,共8页
目的旨在从已报道的24项临床随机对照试验(RCTs)来评价他汀类药物对骨形成标志物及骨密度的影响。方法检索PubMed、Web of Science、中国知网(CNKI)、万方数据库、中国循证医学数据库、中国生物医学文献数据库等自建库至2019年11月的他... 目的旨在从已报道的24项临床随机对照试验(RCTs)来评价他汀类药物对骨形成标志物及骨密度的影响。方法检索PubMed、Web of Science、中国知网(CNKI)、万方数据库、中国循证医学数据库、中国生物医学文献数据库等自建库至2019年11月的他汀类药物治疗骨质疏松的相关RCTs。应用RevMan5.3和Stata15.1对收集的数据进行Meta分析。结果本研究纳入RCTs文献共24篇,纳入病例治疗组852例,对照组798例。结果表明他汀类药物可显著改善血清骨钙素(OC)水平(SMD=0.22,95%CI:0.06~0.37,I2=0%,P=0.006)、血清骨特异性碱性磷酸酶(BALP)水平(SMD=0.32,95%CI:0.15~0.49,I2=35%,P=0.0002)、血清骨保护素水平(SMD=0.80,95%CI:0.14~1.45,I2=62%,P=0.02)。可明显增加腰椎骨密度(SMD=0.35,95%CI:0.14~0.56,I2=59%,P=0.001)、股骨颈骨密度(SMD=0.32,95%CI:0.03~0.61,I2=75%,P=0.03)、股骨粗隆骨密度(SMD=0.46,95%CI:0.13~0.78,I2=59%,P=0.006)、股骨Ward’s三角区骨密度(SMD=0.36,95%CI:0.01~0.71,I2=77%,P=0.04),而对血清I型原胶原N-端前肽(PINP)水平及全髋骨密度无明显影响。结论研究表明他汀类药物可改善血清骨钙素及骨特异性碱性磷酸酶水平及增加腰椎和股骨的骨密度。他汀类药物用于治疗骨质疏松具有巨大的潜力。由于纳入研究的文献数量少、样本量小,仍需更多大样本量、高质量的随机对照试验为该结论提供依据。 展开更多
关键词 他汀药物 骨质疏松 代谢标志 骨密度 META分析
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硝基呋喃类药物及其代谢物检测方法的研究进展 被引量:21
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作者 徐伟 耿士伟 +3 位作者 刘路 程凤科 还静 孙政国 《天津农业科学》 CAS 2018年第8期16-20,共5页
本文介绍了硝基呋喃类药物种类、理化性质及其危害,总结了胶体金免疫、酶联免疫、高效液相色谱和液相色谱串联质谱等目前检测硝基呋喃类药物及其代谢物残留的常用方法研究进展,并对该类药物检测方法的应用提出了相关建议。
关键词 硝基呋喃药物代谢 检测方法 研究进展
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液相色谱-串联质谱法测定蜂王浆中新型烟碱类药物及其代谢物残留量 被引量:9
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作者 侯建波 谢文 +4 位作者 张文华 钱艳 盛涛 毛壬熠 姚志敏 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第2期139-150,共12页
采用QuEChERS净化-液相色谱-串联质谱法(QuEChERS-LC-MS/MS)测定蜂王浆中新型烟碱类药物吡蚜酮、呋虫胺、烯啶虫胺、噻虫嗪、氟啶虫酰胺及代谢物4-(三氟甲基)烟酰胺、吡虫啉、噻虫胺、氯噻啉、啶虫脒及代谢物N-去甲基啶虫脒和噻虫啉的... 采用QuEChERS净化-液相色谱-串联质谱法(QuEChERS-LC-MS/MS)测定蜂王浆中新型烟碱类药物吡蚜酮、呋虫胺、烯啶虫胺、噻虫嗪、氟啶虫酰胺及代谢物4-(三氟甲基)烟酰胺、吡虫啉、噻虫胺、氯噻啉、啶虫脒及代谢物N-去甲基啶虫脒和噻虫啉的残留量。样品经水稀释,甲醇沉淀蛋白并提取,以N-丙基乙二胺(PSA)、C18和无水硫酸镁作为分散剂进行QuEChERS净化,采用液相色谱-串联质谱法进行检测(电喷雾离子源,正离子模式,多反应监测模式),以同位素内标法和外标法进行定量分析。结果表明,该方法定量限以S/N=10计,吡呀酮、呋虫胺为2.5μg/kg,烯啶虫胺、氯噻啉、啶虫脒、噻虫啉为5.0μg/kg,噻虫嗪、氟啶虫酰胺、吡虫啉、噻虫胺、4-(三氟甲基)烟酰胺、N-去甲基啶虫脒为12.5μg/kg。线性相关系数大于0.996。对空白蜂王浆进行添加回收实验,回收率为81.2%~119%;相对标准偏差为1.7%~12.2%。该方法简便、快捷,定量限能够满足目前国内外最大残留限量的要求,可作为蜂王浆中新型烟碱类药物及其代谢物残留量的测定方法。 展开更多
关键词 蜂王浆 新型烟碱药物及其代谢 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)
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动物源食品中酰胺醇类药物及其代谢物残留检测超高效液相色谱-串联质谱法研究 被引量:13
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作者 陈蔷 宋志超 +1 位作者 张崇威 朱雷 《中国兽药杂志》 北大核心 2015年第8期28-34,共7页
建立了动物源食品中酰胺醇类药物(氯霉素CAP、甲砜霉素TAP、氟苯尼考FF)及其代谢物(氟苯尼考胺FFA)残留检测的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法。样品经氨化乙酸乙酯提取,正已烷脱脂,氨化乙酸乙酯反萃取,电喷雾正/负离子多... 建立了动物源食品中酰胺醇类药物(氯霉素CAP、甲砜霉素TAP、氟苯尼考FF)及其代谢物(氟苯尼考胺FFA)残留检测的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法。样品经氨化乙酸乙酯提取,正已烷脱脂,氨化乙酸乙酯反萃取,电喷雾正/负离子多反应监测(MRM)模式检测。四种药物在0.2-50μg/L的系列浓度范围呈线性相关,样品中CAP的检测限为0.1μg/kg,定量限为0.2μg/kg;TAP、FF、FFA检测限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg。在0.2-5μg/kg的添加浓度范围内平均回收均为80%-120%,变异系数均小于15%。结果表明该方法简单快速、灵敏度高、重复性好,适用于动物源食品中酰胺醇类及其代谢物残留检测。 展开更多
关键词 源食品 酰胺醇药物 代谢 残留 超高效液相色谱-串联质谱
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禁用渔药硝基呋喃类药物及其代谢物特性研究 被引量:3
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作者 马骏 程岩雄 张玲茜 《科学养鱼》 2016年第3期59-60,共2页
一、硝基呋喃类药物的概述硝基呋喃类药物(Nitrofurans)是人工合成的一类具有5-硝基呋喃基本结构的广谱抗菌药物。主要包括呋喃西林、呋喃妥因、呋喃唑酮、呋喃它酮。呋喃唑酮药物、代谢物及衍生物结构式见图1。
关键词 硝基呋喃药物 代谢 禁用渔药 特性 广谱抗菌药物 呋喃唑酮 人工合成 呋喃西林
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液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法快速测定水产品中硝基呋喃类代谢物 被引量:14
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作者 邢丽红 孙伟红 +4 位作者 李兆新 冷凯良 谭志军 苗钧魁 翟毓秀 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期1202-1205,共4页
硝基呋喃类药物是人工合成的具有5-硝基呋喃基本结构的广谱抗菌药物,对光敏感,代谢快速,原药及其在动物体内残留的代谢产物有致畸、致突变和致癌的危险.出于安全性考虑,欧美等发达国家及我国先后颁布了禁止使用该类兽药的禁令.目前对硝... 硝基呋喃类药物是人工合成的具有5-硝基呋喃基本结构的广谱抗菌药物,对光敏感,代谢快速,原药及其在动物体内残留的代谢产物有致畸、致突变和致癌的危险.出于安全性考虑,欧美等发达国家及我国先后颁布了禁止使用该类兽药的禁令.目前对硝基呋喃类代谢物的检测, 展开更多
关键词 硝基呋喃代谢 液相色谱-串联质谱 快速测定 水产品 硝基呋喃药物 广谱抗菌药物 人工合成 代谢
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高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中的阿维菌素类、地克珠利、妥曲珠利及其代谢物残留 被引量:38
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作者 宫小明 孙军 +2 位作者 董静 于金玲 王洪涛 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期217-222,共6页
建立了猪肉中阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、莫西菌素、乙酰氨基阿维菌素等5种阿维菌素类药物以及地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利砜、妥曲珠利亚砜等4种均三嗪类药物及其代谢物残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品采用乙腈提取,... 建立了猪肉中阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、莫西菌素、乙酰氨基阿维菌素等5种阿维菌素类药物以及地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利砜、妥曲珠利亚砜等4种均三嗪类药物及其代谢物残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品采用乙腈提取,ODS粉分散固相萃取净化,经Venusil ASB C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.0μm)分离,电喷雾串联四极杆质谱多反应离子监测方式测定。9种分析物在0.005~0.2 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990。猪肉基质中9种分析物在0.005、0.01、0.02 mg/kg加标水平下,回收率为73.2%~91.5%,相对标准偏差为12%~17%。该方法稳定、可靠,可满足猪肉中阿维菌素类、均三嗪类药物残留的检测与确证。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 阿维菌素药物 地克珠利 妥曲珠利及其代谢 猪肉
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液相色谱串联质谱法检测水产品硝基呋喃类代谢物的改进 被引量:5
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作者 刘四新 胡先娥 +3 位作者 林正峰 何雪莲 刘红专 李从发 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第20期331-335,共5页
国标GB/T20752—2006测定水产品硝基呋喃类药物代谢物的实际回收率为40%左右、线性范围0.2~2μg/kg。为改进不足,本实验改用乙酸乙酯提取、液液萃取净化,并适当改变LC-MS/MS检测中液相色谱条件和质谱条件,结果显示,样品前处理时间大大... 国标GB/T20752—2006测定水产品硝基呋喃类药物代谢物的实际回收率为40%左右、线性范围0.2~2μg/kg。为改进不足,本实验改用乙酸乙酯提取、液液萃取净化,并适当改变LC-MS/MS检测中液相色谱条件和质谱条件,结果显示,样品前处理时间大大缩短,方法回收率81.3%~106.0%,相对标准偏差小于11%,线性范围0.1~4.0μg/kg,相关系数0.999以上,最低检出限0.1μg/kg。改进后的方法比国标方法在准确度、灵敏度和稳定性等方面均有所提高。 展开更多
关键词 硝基呋喃药物代谢 液相色谱串联质谱法 水产品
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HPLC-MS/MS检测猪肉中4种硝基呋喃类代谢物残留 被引量:5
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作者 桂文龙 苏治国 徐婷婷 《江苏农业科学》 2018年第23期212-215,共4页
采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)对猪肉中硝基呋喃类药物的代谢物进行检测,从均质处理后的猪肉中提取出与蛋白质相结合的硝基呋喃类药物的代谢物,将其在弱酸性条件(pH值<7)下水解,同时加入2-硝基苯甲醛作为衍生试剂,避光恒... 采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)对猪肉中硝基呋喃类药物的代谢物进行检测,从均质处理后的猪肉中提取出与蛋白质相结合的硝基呋喃类药物的代谢物,将其在弱酸性条件(pH值<7)下水解,同时加入2-硝基苯甲醛作为衍生试剂,避光恒温振荡反应16 h,然后调整pH值为中性,分离出代谢物的衍生物,浓缩复溶后用液相色谱-三级四级杆质谱联用仪检测。结果显示,4种硝基呋喃类药物代谢物在0. 5~10. 0 ng/mL范围内回归标准曲线方程的r2> 0. 999 9,回收率为93. 2%~106. 1%,相对标准偏差为0. 83%~13. 9%。4种硝基呋喃类代谢物残留检测得到其衍生物的定性定量分析结果,使用4种代谢物的同位素内标,减少了样品前处理对检测结果的影响,使定量更加精确。此法前处理过程简单易做、试验重复性好,具有较高的灵敏度,检测更为准确且具有较低的检出限。 展开更多
关键词 HPLC-MS/MS 猪肉 硝基呋喃抗菌药 代谢 药物残留
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3种药物对体外培养猪囊尾蚴细胞膜代谢的影响
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作者 李庆章 郝艳红 +3 位作者 高学军 刘永杰 高文学 赵冰 《中国兽医杂志》 CAS 北大核心 2008年第5期3-4,共2页
本试验通过检测脂类物质含量、糖-唾液酸含量变化、膜流动性变化,对体外培养猪囊尾蚴经阿苯哒唑、奥芬哒唑和三苯双脒分别作用后细胞膜代谢进行了研究。结果表明,奥芬哒唑对体外培养的未成熟期和成熟期猪囊尾蚴细胞膜代谢均有抑制作用;... 本试验通过检测脂类物质含量、糖-唾液酸含量变化、膜流动性变化,对体外培养猪囊尾蚴经阿苯哒唑、奥芬哒唑和三苯双脒分别作用后细胞膜代谢进行了研究。结果表明,奥芬哒唑对体外培养的未成熟期和成熟期猪囊尾蚴细胞膜代谢均有抑制作用;阿苯哒唑只抑制成熟期猪囊尾蚴细胞膜代谢;三苯双脒对未成熟期和成熟期猪囊尾蚴细胞膜代谢均无抑制作用。 展开更多
关键词 猪带绦虫囊尾蚴 体外培养 苯并咪唑氨基甲酸酯药物 苯脒药物 细胞膜代谢
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