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分子印迹固相萃取–高效液相色谱法的优化及在测定植物油中苯并(a)芘含量的应用 被引量:7
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作者 李文廷 刘玲 +3 位作者 夏加恩 董玉英 冉亚莉 赵丽 《粮油食品科技》 CAS CSCD 2023年第1期150-157,共8页
建立优化的分子印迹固相萃取超高效液相色谱法测定植物油中苯并芘的检测方法。实验过程中通过对样品不同固相萃取净化效能、最佳检测波长、流动相体系及色谱柱使用的考察,结果表明,分子印迹固相萃取净化柱比较适合植物油样品的前处理萃... 建立优化的分子印迹固相萃取超高效液相色谱法测定植物油中苯并芘的检测方法。实验过程中通过对样品不同固相萃取净化效能、最佳检测波长、流动相体系及色谱柱使用的考察,结果表明,分子印迹固相萃取净化柱比较适合植物油样品的前处理萃取及净化,最佳检测波长为激发波长365 nm和发射波长410 nm,苯并芘色谱峰在此条件下具有较高的响应值和信噪比,在90%乙腈–10%水流动相体系下,目标峰具有较好的分离效果,采用150 mm的短柱子能有效提高工作效率。苯并芘在浓度0.3~20μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.9999,方法检出限为0.05μg/kg,定量限为0.10μg/kg,3个添加浓度水平的平均回收率为87.6%~95.9%,相对标准偏差为1.08%~2.16%。实际样品检测中,苯并芘的检出率为39.0%,超标率为2.4%,合格率为97.6%。该优化方法灵敏度高,操作便捷,快速准确,可适用于植物油中苯并芘的批量检测及污染监测情况分析。 展开更多
关键词 苯并 分子印迹 植物油 固相萃取 高效液相色谱
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高效液相色谱法测定馕制品中苯并(a)芘含量的研究
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作者 乔桂芳 冯作山 +2 位作者 安比芳 陈创业 陶永霞 《中国调味品》 北大核心 2025年第5期196-200,共5页
苯并(a)芘(Benzo(a)pyrene,Bap)是一种致癌物质,易在食品中出现,对人体健康存在危害。为了快速测定馕制品中的Bap含量,该研究对高效液相色谱法(high-performance liquid chromatography,HPLC)测定Bap进行优化,用乙腈提取样品,在PLATISIL... 苯并(a)芘(Benzo(a)pyrene,Bap)是一种致癌物质,易在食品中出现,对人体健康存在危害。为了快速测定馕制品中的Bap含量,该研究对高效液相色谱法(high-performance liquid chromatography,HPLC)测定Bap进行优化,用乙腈提取样品,在PLATISIL^(TM)ODS液相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈∶水为88∶12;流速1 mL/min、柱温24.5℃、进样量10μL,荧光检测器:激发波长384 nm、发射波长406 nm的条件下检测Bap的含量并绘制标准曲线,得到回归方程为Y=1047259X+101946,R^(2)=0.9995,平均加标回收率在68.58%~95.10%之间,RSD值在0.69%~1.38%之间,苯并(a)芘的检出限为0.09μg/kg,定量限为0.31μg/kg。对4种馕制品中的Bap含量进行测定,结果显示Bap含量均未超出国家限量标准2μg/kg,该方法操作简单、效率高、回收率高、结果可靠,适用于馕制品中Bap的检验。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 馕制品 苯并(A) 荧光检测器 苯并(a)分子印迹
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食用油中苯并(a)芘分子印迹固相萃取法测定过程中的污染溯源分析 被引量:2
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作者 郑耀林 张树权 +3 位作者 林秋凤 吴佳锋 吴斯敏 莫淑梅 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2021年第12期84-87,共4页
对食用油中苯并(a)芘分子印迹固相萃取法测定过程中的试剂及耗材进行污染溯源分析。结果表明:分析纯试剂及一次性注射器中的橡胶是污染的主要来源,二氯甲烷(分析纯)、正己烷(分析纯)、橡胶的苯并(a)芘平均峰面积分别为0.261、0.710、2.5... 对食用油中苯并(a)芘分子印迹固相萃取法测定过程中的试剂及耗材进行污染溯源分析。结果表明:分析纯试剂及一次性注射器中的橡胶是污染的主要来源,二氯甲烷(分析纯)、正己烷(分析纯)、橡胶的苯并(a)芘平均峰面积分别为0.261、0.710、2.550 mV·min,分别是国标方法检出限的0.9、2.4、8.7倍,对检测结果准确性带来严重影响。因此,提出使用高速离心替代过滤膜方式除杂以除去样液中微小颗粒物,该方案既能避免注射器带来的污染,又能保证高效液相色谱系统稳定运行,提高检验结果准确性。 展开更多
关键词 苯并(A) 污染溯源 食用油 分子印迹固相萃取法
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分子印迹固相萃取高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘的研究 被引量:10
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作者 伍先绍 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第7期127-132,共6页
研究了分子印迹固相萃取高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘含量的方法关键点、加标回收率和精密度。方法关键点为确立荧光最优检测波长和选择无本底含量的试验试剂,可以提高方法的灵敏度和结果的准确性。苯并(a)芘的荧光最优激发波长... 研究了分子印迹固相萃取高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘含量的方法关键点、加标回收率和精密度。方法关键点为确立荧光最优检测波长和选择无本底含量的试验试剂,可以提高方法的灵敏度和结果的准确性。苯并(a)芘的荧光最优激发波长为362 nm,发射波长为410 nm。试验试剂本身可能含苯并(a)芘,应优先选择同批次无本底含量的试验试剂。油茶籽油中低、中、高3个不同苯并(a)芘添加量的加标回收率分别为95.7%、94.5%和95.2%,植物油中低、中、高3个不同苯并(a)芘含量的测定结果相对标准偏差分别为1.4%、1.8%和2.1%。结果表明方法加标回收率高,精密度好。通过比较分子印迹柱和中性氧化铝柱净化效果,分子印迹柱的测定结果更加稳定,在实际检测应用中更有优势。将方法应用于植物油中苯并(a)芘测定能力验证,评价结果满意。 展开更多
关键词 苯并(A) 分子印迹 固相萃取 高效液相色谱法 荧光检测
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超高效液相色谱-大气压化学电离-三重四极杆质谱联用法快速测定食品中苯并[a]芘 被引量:7
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作者 张晓艺 张秀尧 +1 位作者 蔡欣欣 李瑞芬 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第6期608-612,共5页
建立了快速检测食品中苯并[a]芘的超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用(UPLC-MS/MS)分析方法。样品用正己烷提取后,经分子印迹固相萃取柱净化,以甲醇和水作为流动相进行梯度洗脱,在XBridge BEH C18柱上实现分离,大气压化学电离(APCI)-三... 建立了快速检测食品中苯并[a]芘的超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用(UPLC-MS/MS)分析方法。样品用正己烷提取后,经分子印迹固相萃取柱净化,以甲醇和水作为流动相进行梯度洗脱,在XBridge BEH C18柱上实现分离,大气压化学电离(APCI)-三重四极杆质谱正离子MRM方式检测,以苯并[a]芘-d12作为内标的稳定同位素稀释法定量。方法的线性范围为0.07~50μg/kg,定量限为0.07μg/kg。平均加标回收率为86%~104%,相对标准偏差为2.3%~14%。该方法灵敏、准确,适用于食品中苯并[a]芘的测定,已应用于实际样品的检查。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 大气压化学电离 分子印迹固相萃取 苯并[A] 食品
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石墨烯基分子印迹气凝胶制备及吸附性能研究 被引量:3
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作者 冯润萍 郭明 +4 位作者 王珏 熊蔓 傅华禹 邵燕 孙立苹 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第1期181-190,共10页
以氧化石墨烯(GO)为分子骨架,负载纳米氧化铁(γ-Fe2O3)和TiO2赋予GO磁性和光催化性;利用苯并α芘(BaP)为模板合成具有识别吸附降解BaP性能的石墨烯基分子印迹气凝胶(GMIA)。通过傅里叶红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)... 以氧化石墨烯(GO)为分子骨架,负载纳米氧化铁(γ-Fe2O3)和TiO2赋予GO磁性和光催化性;利用苯并α芘(BaP)为模板合成具有识别吸附降解BaP性能的石墨烯基分子印迹气凝胶(GMIA)。通过傅里叶红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和X射线能谱(EDS)表征中间及最终产物;气相色谱-气质联用仪(GC-MS)分析GMIA富集识别BaP性能及降解功效,探究GMIA对BaP的吸附动力学并分析吸附机理与降解机制。结果表明:GMIA能高效分子识别BaP,平衡吸附量为236.891 ng·g^(-1),识别的印迹因子α=2.35,选择性明显优于石墨烯基非分子印迹气凝胶(GNMIA),GMIA对BaP的吸附行为符合二级动力学吸附模型。紫外照射GMIA即可完全降解BaP,与GNMIA相比具有显著的光催化降解性能。同时,GMIA吸附脱附处理后的重复利用性能良好。 展开更多
关键词 石墨烯 苯并α 吸附降解 分子印迹气凝胶
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全自动固相萃取净化-高效液相色谱法测定食用植物油中苯并(a)芘含量 被引量:2
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作者 曾云军 汪泽生 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期149-152,共4页
为提高工作效率,降低误差,建立分子印迹柱全自动固相萃取净化-高效液相色谱法测定食用植物油中苯并(a)芘含量的方法。样品经正己烷提取,采用全自动固相萃取仪进行分子印迹柱净化,C18色谱柱分离,高效液相色谱-荧光检测器检测。结果表明:... 为提高工作效率,降低误差,建立分子印迹柱全自动固相萃取净化-高效液相色谱法测定食用植物油中苯并(a)芘含量的方法。样品经正己烷提取,采用全自动固相萃取仪进行分子印迹柱净化,C18色谱柱分离,高效液相色谱-荧光检测器检测。结果表明:苯并(a)芘在0.5~20.0 ng/mL质量浓度范围内与峰面积线性关系良好,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.09μg/kg,定量限为0.30μg/kg,加标回收率为91.7%~111.8%,相对标准偏差为2.0%~8.2%,与国标方法的检测结果不存在显著性差异;对市售38份食用植物油样品进行检测发现,苯并(a)芘的检出率为76.3%。该方法准确度高、重复性好,可批量自动化前处理样品,提高工作效率,并降低人员操作误差风险,适用于食用植物油中苯并(a)芘含量的测定。 展开更多
关键词 苯并(A) 全自动固相萃取 食用植物油 分子印迹
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高效液相色谱法测定食用油中苯并(a)芘 被引量:7
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作者 陈冬兰 石叶蓉 陈晓岚 《现代农业科技》 2018年第21期254-254,256,共2页
采用苯并(a)芘分子印迹柱做固相微萃取,用二氯甲烷洗脱食用油中苯并(a)芘,用带有荧光检测器的高效液相色谱(激发波长292 nm,发射波长410 nm)检测食用油中苯并(a)芘含量。结果表明,苯并(a)芘在0.5~20.0 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好... 采用苯并(a)芘分子印迹柱做固相微萃取,用二氯甲烷洗脱食用油中苯并(a)芘,用带有荧光检测器的高效液相色谱(激发波长292 nm,发射波长410 nm)检测食用油中苯并(a)芘含量。结果表明,苯并(a)芘在0.5~20.0 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 91,在空白样品中添加3个水平的标准品,回收率在96.8%~99.1%之间。该法洗脱效果良好、操作简易、灵敏度高、回收率稳定。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 苯并(A) 食用油 分子印迹 荧光检测器
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