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苯基膦酰二胺的合成
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作者 马玲 姬明理 +2 位作者 张丽洁 樊学忠 聂天明 《应用化工》 CAS CSCD 2008年第12期1512-1513,共2页
研究了以苯基膦酰二氯、氯气为原料合成苯基膦酰二胺。讨论了氨化反应的影响因素,优化的反应条件为:反应温度-25^-20℃,反应溶剂为无水乙醚,氨气流速为0.6 L/min,产品收率大于90%。该合成过程具有操作简单、反应条件温和、工艺过程易实... 研究了以苯基膦酰二氯、氯气为原料合成苯基膦酰二胺。讨论了氨化反应的影响因素,优化的反应条件为:反应温度-25^-20℃,反应溶剂为无水乙醚,氨气流速为0.6 L/min,产品收率大于90%。该合成过程具有操作简单、反应条件温和、工艺过程易实现等特点。 展开更多
关键词 苯基膦酰二氯 苯基二胺 合成
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新型反应型阻燃剂中间体双(对甲苯基)苯基硫化膦的合成 被引量:1
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作者 崔丽丽 李巧玲 韩红丽 《应用化工》 CAS CSCD 2007年第9期845-847,共3页
以苯、三氯化磷、三氯化铝、硫粉、甲苯等为原料,通过三步反应,两次蒸馏,合成了新型反应型阻燃剂中间体双(对甲苯基)苯基硫化膦(BMPPS),并用IR、1H NMR和DSC对BMPPS进行了表征。结果表明,以逐滴滴加苯的投料方式,改变硫和甲苯的用量,当... 以苯、三氯化磷、三氯化铝、硫粉、甲苯等为原料,通过三步反应,两次蒸馏,合成了新型反应型阻燃剂中间体双(对甲苯基)苯基硫化膦(BMPPS),并用IR、1H NMR和DSC对BMPPS进行了表征。结果表明,以逐滴滴加苯的投料方式,改变硫和甲苯的用量,当三氯化磷∶苯∶三氯化铝∶硫∶甲苯=3∶1∶1.1∶1.1∶3.5(摩尔比)时,BMPPS的产率可达到75.4%。本工艺对提纯BMPPS所用的乙醇进行了回收利用,减少了对环境的污染,同时也降低了实验成本。 展开更多
关键词 苯基硫代二氯 双(对羧苯基)苯基氧化 含磷阻燃剂
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双笼状磷酰胺阻燃剂的合成及其应用 被引量:1
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作者 王红霞 许梓轩 王彦林 《塑料》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期89-93,共5页
基于提高不饱和聚酯树脂(UPR)的阻燃性,设计合成了苯基膦酰二(N,N-甲基硅酸三羟甲基笼状酯)胺(PPTMA),通过实验优化得到最佳反应条件为氮气保护下,以二苯醚为溶剂,原料摩尔比r=2.0,温度控制在180℃,反应4 h。利用核磁共振谱和红外光谱... 基于提高不饱和聚酯树脂(UPR)的阻燃性,设计合成了苯基膦酰二(N,N-甲基硅酸三羟甲基笼状酯)胺(PPTMA),通过实验优化得到最佳反应条件为氮气保护下,以二苯醚为溶剂,原料摩尔比r=2.0,温度控制在180℃,反应4 h。利用核磁共振谱和红外光谱、热重-差热分析验证了化合物的分子结构和性能,该化合物分解温度为254℃,具有较好的耐高温性能。通过热重-差热、极限氧指数、垂直燃烧等测试方法表征了PPTMA的阻燃性能,结果表明,将PPTMA应用于UPR中,表现出较好的成炭抗熔滴效果和阻燃性能。燃烧后的复合材料表面形成了一层密集的簇状颗粒物,是通过凝聚相阻燃机理实现的。力学性能结果表明,PPTMA能有效地提高材料的拉伸强度,同时维持原料的断裂伸长率,能满足UPR在工业领域的应用要求。 展开更多
关键词 阻燃剂 甲基硅酸三羟甲基甲胺笼状酯 苯基膦酰二氯 笼状结构 不饱和聚酯树脂
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聚合型含硫有机膦阻燃剂的制备及其应用 被引量:10
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作者 王彦林 张艳丽 +2 位作者 纪孝熹 刁建高 王冬军 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期811-814,共4页
在无溶剂条件下,以苯基硫代膦酰二氯、10-(2,5-二羟基苯基)-9-氧杂-10-磷酰杂菲(DOPO-HQ)为原料,合成了一种聚合型含硫有机膦阻燃剂聚苯基硫代膦酸(10-(2,5-二羟基苯基)-9-氧杂-10-磷酰杂菲)酯(PDPTP)。考察了反应时间和反应温度对收率... 在无溶剂条件下,以苯基硫代膦酰二氯、10-(2,5-二羟基苯基)-9-氧杂-10-磷酰杂菲(DOPO-HQ)为原料,合成了一种聚合型含硫有机膦阻燃剂聚苯基硫代膦酸(10-(2,5-二羟基苯基)-9-氧杂-10-磷酰杂菲)酯(PDPTP)。考察了反应时间和反应温度对收率的影响,确定了适宜的反应条件为:n(苯基硫代膦酰二氯)∶n(DOPO-HQ)=1∶1,160℃下恒温1 h,240℃下反应4 h。在此条件下,PDPTP收率为99.0%。采用FTIR、1H NMR、元素分析等方法对产物结构进行了表征,并采用TG-DTA方法对其热稳定性进行了分析。表征结果显示,所合成的化合物为目标产物PDPTP,热分解温度为270℃。利用氧指数测定仪测试PDPTP的阻燃性能时发现,PDPTP对聚对苯二甲酸丁二醇酯具有较好的阻燃性。 展开更多
关键词 苯基硫代二氯 无溶剂法 苯基硫代酸(10-(2 5-二羟基苯基)-9-氧杂-10-磷杂菲)酯 聚合型含硫有 阻燃剂
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新型磷-硅阻燃剂的合成及对聚丙烯的阻燃应用 被引量:4
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作者 王红霞 董淑玲 +1 位作者 曹东东 王彦林 《塑料》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期67-69,83,共4页
以苯基膦酰二氯(BPOD)和甲基硅酸季戊四醇酯(MSPTA)为原料,制备了一种新型的磷-硅协同阻燃剂含硅二笼环苯基膦酸酯(BMSPTPP),即二(1-甲基-1-硅杂-2,6,7-三氧杂双环-[2,2,2]辛烷基-4-甲氧基)苯基膦酸酯。研究了反应时间、原料摩尔比、反... 以苯基膦酰二氯(BPOD)和甲基硅酸季戊四醇酯(MSPTA)为原料,制备了一种新型的磷-硅协同阻燃剂含硅二笼环苯基膦酸酯(BMSPTPP),即二(1-甲基-1-硅杂-2,6,7-三氧杂双环-[2,2,2]辛烷基-4-甲氧基)苯基膦酸酯。研究了反应时间、原料摩尔比、反应温度等因素对产率的影响,筛选出最合适的反应条件,将四氯乙烷作为溶剂,n(甲基硅酸季戊四醇酯):n(苯基膦酰二氯)=2.2∶1,在140℃下,反应10 h,最终产物收率能达到最高值91.8%。并通过对红外光谱、核磁共振谱和极限氧指数进行测试,表征了产品的结构和阻燃性能,结果表明,含硅二笼环苯基膦酸酯的热稳定性较好,应用于聚丙烯PP中,可以发挥出良好的协同阻燃效果和成炭性能。 展开更多
关键词 阻燃剂 协同阻燃 苯基膦酰二氯 甲基硅酸季戊四醇酯 聚丙烯
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无溶剂法合成PPS-PEPA的研究
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作者 王彦林 张艳丽 +1 位作者 杨兴 康天飞 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期26-28,共3页
在无溶剂条件下,以苯基硫代膦酰二氯(DCPPS)、1-氧基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷(PEPA)为原料,合成含硫有机膦阻燃剂PPS-PEPA。通过红外、核磁、热分析、元素分析等对产物进行了表征,并对其阻燃性能进行了研究。
关键词 含硫有机阻燃剂 苯基硫代二氯 无溶剂法 合成
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