苯基磷酸二(乙二醇)酯制备反应型阻燃不饱和聚酯 被引量：4

1

作者 张臣 刘述梅 +3 位作者 黄君仪 赵建青 张杰元 徐冠军 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2009年第12期1286-1291,共6页

以苯基磷酰二氯和乙二醇为原料合成了苯基磷酸二(乙二醇)酯(BHEPP),将其与1,2-丙二醇、顺丁烯二酸酐和邻苯二甲酸酐共聚,得到了反应型含磷阻燃不饱和聚酯(P-UPR)。当P-UPR固化物中磷的质量分数为2.66%时,固化产物的极限氧指数为29,阻燃... 以苯基磷酰二氯和乙二醇为原料合成了苯基磷酸二(乙二醇)酯(BHEPP),将其与1,2-丙二醇、顺丁烯二酸酐和邻苯二甲酸酐共聚,得到了反应型含磷阻燃不饱和聚酯(P-UPR)。当P-UPR固化物中磷的质量分数为2.66%时,固化产物的极限氧指数为29,阻燃效果达到UL94 V-0级。热重分析结果表明,当反应单体中BHEPP的质量分数由0增至35%时,固化后的P-UPR在氮气和空气气氛中的起始分解温度分别下降了32.2℃和63.9℃,最大热分解温度分别下降了52.3℃和54.0℃。用示差扫描量热分析仪测试了P-UPR的非等温固化过程,根据Kamal模型计算转化率(α)和时间的关系曲线,当0.1<α<0.8时,固化反应由动力学控制;当α>0.8时,固化反应由扩散效应控制,在固化过程初期,无固化延迟效应。 展开更多

关键词 苯基磷酸二(乙二醇)酯 反应型含磷不饱和聚酯 阻燃剂 固化特性

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三苯基锡-O,O-二芳基二硫代磷酸酯的合成和结构表征 被引量：3

2

作者 李靖 谢庆兰 +2 位作者 罗宁 张殿坤 贺水济 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1992年第3期332-335,共4页

本文合成了13种三苯基锡-O,O-二芳基二硫代磷酸酯,测定了它们的IR、~1H、^(31)C、^(119)SnNMR,MS和元素分析,结果表明该类化合物具有单体的四面体四价锡结构。

关键词 三苯基锡 二硫代磷酸酯 合成 波谱

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阻燃剂磷酸三(2,4-二溴苯基)酯的性能及其应用 被引量：4

3

作者 樊真 江国顺 《中国塑料》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期60-62,共3页

研究了阻燃剂磷酸三 (2 ,4-二溴苯基 )酯 (BPP)的性能及其在 3 0 %玻纤增强PBT、PC中的应用。结果表明 ,BPP毒性低 ,热稳定性高 (开始分解温度达 3 10℃以上 ) ,阻燃性好 ,能显著改善树脂的加工性能和力学性能。用于 3 0 %玻纤增强PBT中... 研究了阻燃剂磷酸三 (2 ,4-二溴苯基 )酯 (BPP)的性能及其在 3 0 %玻纤增强PBT、PC中的应用。结果表明 ,BPP毒性低 ,热稳定性高 (开始分解温度达 3 10℃以上 ) ,阻燃性好 ,能显著改善树脂的加工性能和力学性能。用于 3 0 %玻纤增强PBT中 ,BPP分子中溴 /磷的协同效应使其阻燃性能优于阻燃剂PBO。用于透明PC中 ,由于BPP分子中溴 /磷的协同效应大于PBO和Sb2 O3 的溴 /锑协同效应 ,含BPP的PC氧指数大于含PBO的PC。BPP对PC的透光率无影响 ,并显著改善了这两种阻燃材料的加工性能和力学性能。 展开更多

关键词 阻燃剂 磷酸三(2 4-二溴苯基)酯 性能 应用 磷酸酯

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不对称S-烷基(烯丙基)O-取代苯基二硫代磷酸酯的合成及其杀菌活性研究 被引量：1

4

作者 周正洪 蔡觉晓 +1 位作者 贺铮杰 唐除痴 《农药学学报》 CAS CSCD 1999年第2期9-16,共8页

从二硫代磷酸二酯钠盐出发 ,经烷基化得二硫代磷酸三酯 ,用二甲胺为去烷基化试剂 ,得二硫代磷酸铵盐 ,再用五氯化磷或三氯氧磷氯化 ,并进一步与取代苯酚反应得到目标化合物 O-烷基 S-烷基 (烯丙基 ) O-取代苯基二硫代磷酸酯 ,共 2 8个... 从二硫代磷酸二酯钠盐出发 ,经烷基化得二硫代磷酸三酯 ,用二甲胺为去烷基化试剂 ,得二硫代磷酸铵盐 ,再用五氯化磷或三氯氧磷氯化 ,并进一步与取代苯酚反应得到目标化合物 O-烷基 S-烷基 (烯丙基 ) O-取代苯基二硫代磷酸酯 ,共 2 8个新化合物。它们分别与 8种植物病菌的离体实验表明 ,这些化合物对其中 7种病菌只有很低的抑菌活性 。 展开更多

关键词 杀菌活性 不对称S-烷基O-取代苯基二硫代磷酸酯 不对称烯丙基O-取代苯基二硫代磷酸酶 合成

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磷酸苯基二乙基酯的合成及波谱检测

5

作者 陈晓岚 廖新成 +3 位作者 卢建莎 郭蕾 屈凌波 赵玉芬 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第3期379-380,共2页

作为有机磷小分子化合物 ,磷酰胺及其酯类衍生物大多具有广泛的生物活性。磷作为生命的重要元素 ,在生命体系中处于一种重要的地位 ,研究磷参与的生命过程的化学本质 ,对于更好地认识生命体及人类自身都具有重要意义。从化学意义上讲 ,... 作为有机磷小分子化合物 ,磷酰胺及其酯类衍生物大多具有广泛的生物活性。磷作为生命的重要元素 ,在生命体系中处于一种重要的地位 ,研究磷参与的生命过程的化学本质 ,对于更好地认识生命体及人类自身都具有重要意义。从化学意义上讲 ,磷参与的绝大部分生命过程 ,其化学本质都是磷酰基转移反应 ,对于这样一类生物体普遍存在的磷酰基转移反应 ,亦可应用到医药和农药上 ,对一些官能团进行结构改造 ,以改变其活性及仿生作用。Atherton Todd反应是合成此类物质极有价值的方法。为了进一步改善和提高水杨酸类药物的仿生作用 ,作者曾采用Atherton Todd反应合成了水杨酸羟基磷酸酯 ,但产率偏低。因此怀疑是水杨酸中羧基和羟基与磷酰化试剂发生竞争反应时羧基更具反应活性 ,为进一步探讨原因 ,文章选择了不含羧基的酯化过的水杨酸乙酯作为磷酰化反应的对象。结果首次采用改造后的Atherton Todd反应成功地制备出o [邻乙氧甲酰 (基 )苯基 ]磷酸二乙酯 ,并具较高产率。文章进一步详细给出了o [邻乙氧甲酰 (基 )苯基 ]磷酸二乙酯NMR谱数据 ,首次探讨了其ESI MS质谱裂解规律 。 展开更多

关键词 磷酸苯基二乙基酯 合成 波谱检测 水杨酸类药物 Atherton-Todd反应 核磁共振

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衍生气相色谱法测定O,O-二乙基-O-(2-氯-4-溴)苯基硫代磷酸酯

6

作者 吴秀玲 王永昌 《化学与生物工程》 CAS 2008年第9期75-76,共2页

建立了O,O-二乙基-O-(2-氯-4-溴)苯基硫代磷酸酯的衍生气相色谱法。方法的标准偏差为0.29、变异系数为0.30%、平均回收率为99.32%,表明其精密度和准确度良好,完全可用于O,O-二乙基-O-(2-氯-4-溴)苯基硫代磷酸酯的分析。

关键词 O O-二乙基-O(2-氯-4溴)苯基硫代磷酸酯 衍生气相色谱 测定

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亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯的合成及其晶体结构

7

作者 韩艳丽 吴文源 +2 位作者 冯志强 刘景宁 王锦堂 《南京工业大学学报（自然科学版）》 CAS 2007年第2期85-90,共6页

由2,4-二叔丁基酚与PCl3在二甲苯溶剂中反应合成了亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯,其分子式为C42H63O3P.通过Nonius CAD4型X-射线衍射仪检测,其晶体结构测定结果如下:该晶体属于三斜晶系,P-1空间群,a=1.329 9(3)nm,b=1.350 3(3)nm,c=1.38... 由2,4-二叔丁基酚与PCl3在二甲苯溶剂中反应合成了亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯,其分子式为C42H63O3P.通过Nonius CAD4型X-射线衍射仪检测,其晶体结构测定结果如下:该晶体属于三斜晶系,P-1空间群,a=1.329 9(3)nm,b=1.350 3(3)nm,c=1.385 2(3)nm,α=112.20(3)°,β=104.66(3)°,γ=102.31(3)°,Dc=1.027 g/cm3,Z=2,F(000)=708,μ=0.098 mm-1,最终偏差因子分别为R=0.096 5,wR=0.245 0.X-射线衍射分析表明,分子内部分相邻原子间形成C—H…O氢键. 展开更多

关键词 亚磷酸三(2 4-二叔丁基苯基)酯 合成 晶体结构

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O,O-(2,2’联苯基)二硫代磷酸酯及四(O,O-二烷基二硫代磷酰基)对-苯醌的合成

8

作者 胡秉方 胡宗华 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS 1986年第10期909-911,共3页

作者为了获得O,O-(2,2′-联苯基)二硫代磷酸酯及具有醌基的二硫代磷酸酯供试验其杀虫、杀菌活性之用,合成了上述两类新化合物共十六个。今将合成反应,操作手续及有关这些化合物的数值简报如下。应用五硫化二磷和羟基化合物按文献一般方... 作者为了获得O,O-(2,2′-联苯基)二硫代磷酸酯及具有醌基的二硫代磷酸酯供试验其杀虫、杀菌活性之用,合成了上述两类新化合物共十六个。今将合成反应,操作手续及有关这些化合物的数值简报如下。应用五硫化二磷和羟基化合物按文献一般方法制得了O,O-(2,2′-联苯基)二硫代磷酸及其酯十一个。 展开更多

关键词 二硫代磷酸酯 羟基化合物 联苯基 苯醌 五硫化二磷 二烷基 杀菌活性 合成反应

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二苯基亚膦酸-2,4-二叔丁基苯酚酯的合成及其在聚烯烃中的抗氧化性能研究 被引量：2

9

作者 王忠卫 张杰 +2 位作者 张楷林 于青 宋亮 《山东科技大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2018年第2期59-65,共7页

以二苯基氯化膦、2,4-二叔丁基苯酚为原料,三乙胺为缚酸剂合成了一种新型抗氧化剂二苯基亚膦酸-2,4-二叔丁基苯酚酯(DPBP)。研究了DPBP的抗水解性、热稳定性和抗氧化性(以AO1010为主抗氧化剂组成抗氧化体系),并与广泛应用的商品化产品AO... 以二苯基氯化膦、2,4-二叔丁基苯酚为原料,三乙胺为缚酸剂合成了一种新型抗氧化剂二苯基亚膦酸-2,4-二叔丁基苯酚酯(DPBP)。研究了DPBP的抗水解性、热稳定性和抗氧化性(以AO1010为主抗氧化剂组成抗氧化体系),并与广泛应用的商品化产品AO 168作了对比。结果表明:与AO168相比,DPBP热稳定性略低,但仍适合常规聚烯烃的加工使用。多次挤出熔融指数(MFI)、黄变指数(YI)和1次挤出样品的老化(LTHA)研究表明:DPBP改性的PP表现出更高的加工稳定性;DPBP在提高PP的耐黄变和耐热老化方面表现优异。通过DPBP的水解和抗氧化机理分析,解析了DPBP具有较好的抗氧化效果的原因。 展开更多

关键词 二苯基亚膦酸-2 4-二叔丁基苯酚酯 亚磷酸酯 辅助抗氧化剂 聚烯烃 抗氧化机理

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扩链剂亚磷酸三苯酯对r-PETG结构与性能的影响 被引量：3

10

作者 周峰 吕奇 +2 位作者 张月航 洪艳 严海彪 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第2期78-83,共6页

以亚磷酸三苯酯(TPPi)为扩链剂,通过反应加工技术对回收的聚对苯二甲酸乙二醇酯-1,4-环己烷二甲醇酯(rPETG)进行扩链改性。采用旋转流变仪、红外光谱仪和凝胶渗透色谱仪研究了TPPi添加量对r-PETG的结构与性能的影响。结果表明,当TTPi质... 以亚磷酸三苯酯(TPPi)为扩链剂,通过反应加工技术对回收的聚对苯二甲酸乙二醇酯-1,4-环己烷二甲醇酯(rPETG)进行扩链改性。采用旋转流变仪、红外光谱仪和凝胶渗透色谱仪研究了TPPi添加量对r-PETG的结构与性能的影响。结果表明,当TTPi质量分数为2.0%时,r-PETG的数均相对分子量(Mn)由2.52×10~4提高到3.35×10~4;端羧基含量由100mol/kg降低到50mol/kg;零剪切黏度(η_0)由3435.8Pa·s增至27944.5Pa·s;特征松弛时间(τ0)由0.94s延长到30.91s;拉伸强度从41.2MPa增加到了62.3MPa,无缺口冲击强从38.4kJ/m^2大幅度提高至66.8kJ/m^2。改性后r-PETG分子链的结构类型没有变化,仍保持线型链结构。 展开更多

关键词 扩链剂 回收的聚对苯二甲酸乙二醇酯-1 4-环己烷二甲醇酯 反应加工 亚磷酸三苯酯

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磷酸双酚酯盐成核剂的合成及在PP中的应用 被引量：4

11

作者 李谷 王立 +1 位作者 易进 冯开才 《现代塑料加工应用》 CAS 北大核心 2010年第2期44-46,共3页

通过新技术路线合成磷酸双酚酯盐成核剂,并将其应用于聚丙烯(PP)。结果表明,新方法合成的磷酸双酚酯盐成核剂的产率明显提高,达到98%。通过亚磷酸双酚酯和羧酸盐复配助剂就地形成的芳基磷酸脂盐具有明显的成核效应,促使PP的结晶温度由11... 通过新技术路线合成磷酸双酚酯盐成核剂,并将其应用于聚丙烯(PP)。结果表明,新方法合成的磷酸双酚酯盐成核剂的产率明显提高,达到98%。通过亚磷酸双酚酯和羧酸盐复配助剂就地形成的芳基磷酸脂盐具有明显的成核效应,促使PP的结晶温度由111.0℃提高到126.3℃。成核剂的加入使复合材料拉伸和弯曲强度得到不同程度提高,其中拉伸强度提高了9%,弯曲强度提高了20%,但冲击强度下降了20%左右,维卡软化点比纯PP的提高8.5℃。 展开更多

关键词 聚丙烯 2 2'-亚甲基双(4 6-二叔丁基苯基)亚磷酸酯 磷酸双酚酯盐 成核剂

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聚磷酸酯阻燃剂对PET结晶行为及形态结构的影响 被引量：2

12

作者 黄山 刘炳艳 +1 位作者 田秀娟 赵丽芬 《山东科技大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2018年第5期45-51,共7页

采用共混法制备了不同磷含量的阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯(poly(ethylene terephthalate),PET)样品,差示扫描量热(differential scanning calorimetry,DSC)和Avrami方法研究了该阻燃体系的等温结晶动力学。原子力显微镜(atomic force mic... 采用共混法制备了不同磷含量的阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯(poly(ethylene terephthalate),PET)样品,差示扫描量热(differential scanning calorimetry,DSC)和Avrami方法研究了该阻燃体系的等温结晶动力学。原子力显微镜(atomic force microscope,AFM)、偏光显微镜(polarized optical microscopy,POM)和X射线衍射仪(Xray diffraction,XRD)分析了共混体系的晶体形貌、尺寸和结构。结果表明:阻燃剂的加入没有改变PET的成核机理,其初级结晶均为二维盘状和三维球晶生长;少量阻燃剂的加入可以在PET中起到异相成核作用,晶粒尺寸减小,结晶速率加快。 展开更多

关键词 聚对苯二曱酸乙二醇酯 聚磷酸酯阻燃剂 结晶动力学 Avami方法

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新型改性聚酯的制备及性能研究 被引量：3

13

作者 顾晓华 周士静 +3 位作者 张希伟 曾鹏 宋雪 程伟东 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期31-34,共4页

首先利用丁二酸酐和4,4'-二氨基二苯基甲烷(MDA)合成一种含酰胺键二元羧酸(简称为第三单体),并将少量该单体与乙二醇(EG)、精对苯二甲酸(PTA)进行缩合共聚,制备出新型共聚酯。通过核磁共振氢谱、傅里叶红外光谱、热重分析、差示扫... 首先利用丁二酸酐和4,4'-二氨基二苯基甲烷(MDA)合成一种含酰胺键二元羧酸(简称为第三单体),并将少量该单体与乙二醇(EG)、精对苯二甲酸(PTA)进行缩合共聚,制备出新型共聚酯。通过核磁共振氢谱、傅里叶红外光谱、热重分析、差示扫描量热分析、熔体质量流动速率测试、压差法阻隔测试等手段对单体和共聚酯进行了性能测试和分析。结果表明,当第三单体摩尔分数为0.5%时,与聚对苯二甲酸乙二醇酯相比,新型改性聚酯的玻璃化转变温度大约提高了5℃,熔点变化不大,其气体阻隔性能提高了近3倍,说明第三单体的引入有效地改善了聚酯的气体阻隔性能。 展开更多

关键词 丁二酸酐 4 4'-二氨基二苯基甲烷 乙二醇 精对苯二甲酸 聚对苯二甲酸乙二醇酯 新型共聚酯 阻隔性能

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小分子环氧化合物增黏PET 被引量：7

14

作者 朱花竹 马海红 +1 位作者 赵薇 徐卫兵 《现代塑料加工应用》 CAS 北大核心 2014年第4期35-37,共3页

采用1,4-丁二醇二缩水甘油醚(BDE)、1,6-己二醇二缩水甘油醚(HDE)、乙二醇二缩水甘油醚(GDE)、二噁唑啉(PBO)等对聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)树脂进行反应挤出改性。通过特性黏度、力学性能等的测试,对比扩链剂的扩链效果。结果表明,HDE... 采用1,4-丁二醇二缩水甘油醚(BDE)、1,6-己二醇二缩水甘油醚(HDE)、乙二醇二缩水甘油醚(GDE)、二噁唑啉(PBO)等对聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)树脂进行反应挤出改性。通过特性黏度、力学性能等的测试,对比扩链剂的扩链效果。结果表明,HDE扩链效果最佳,添加质量分数0.5%HDE样品的特性黏度从0.588dL/g增加到0.72dL/g,拉伸和弯曲强度增加明显。改性后的PET玻璃化转变温度降低,热结晶温度升高,更有利于PET的结晶。 展开更多

关键词 聚对苯二甲酸乙二醇酯 扩链反应 缩水甘油醚 特性黏度2 2’-(1 3 亚苯基)二噁唑啉 扩链剂

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CMS/ADP/R-PET复合材料的制备及阻燃、力学性能分析 被引量：2

15

作者 刘小忠 刘海路 李湘 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期63-68,共6页

以废聚对苯二甲酸乙二醇酯瓶再生粒子(R-PET)为原料,二乙基次磷酸铝(ADP)为阻燃剂,碳微球(CMS)为阻燃协效剂,通过熔融挤出制备CMS/ADP/R-PET复合材料,利用极限氧指数(LOI)、热重分析(TG)和锥形量热仪等对复合材料的阻燃和力学性能进行... 以废聚对苯二甲酸乙二醇酯瓶再生粒子(R-PET)为原料,二乙基次磷酸铝(ADP)为阻燃剂,碳微球(CMS)为阻燃协效剂,通过熔融挤出制备CMS/ADP/R-PET复合材料,利用极限氧指数(LOI)、热重分析(TG)和锥形量热仪等对复合材料的阻燃和力学性能进行分析。结果表明:在R-PET中加入19%的ADP,复合材料的LOI为32.5%,阻燃达到UL94(3.0 mm)V-0和(2.0 mm)V-1级,相对R-PET,其拉伸、弯曲和缺口冲击强度分别降低18.1%、13.5%和50.8%,点燃时间(TTI)和火灾性能指数(FPI)分别提高13.9%和133.3%,热释放速率峰值(PHRR)、总热释放量(THR)和总生烟量(TSR)分别降低47.5%、25.3%和26.4%;CMS可以提高ADP/R-PET复合材料的阻燃性能和力学性能,4-CMS/15-ADP/R-PET的LOI为33.9%,阻燃为UL94(2.0 mm)V-0级,相对15-ADP/R-PET,其拉伸和弯曲强度分别提高9.0%和5.5%,TTI和FPI分别提高15.8%和25.0%,PHRR、THR和TSR分别降低9.8%、13.7%和14.2%;CMS和ADP在R-PET中有协同阻燃作用,2-CMS/13-ADP/R-PET(2-CMS/15-ADP/R-PET)的阻燃和力学性能优于15-ADP/R-PET(17-ADP/R-PET)。 展开更多

关键词 碳微球 二乙基次磷酸铝 聚对苯二甲酸乙二醇酯 阻燃性能 力学性能

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