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[1,2-bisPyEt]Cl_2-XAlCl_3离子液体催化合成苯基二氯化膦方法研究 被引量:5
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作者 王忠卫 高亮 +1 位作者 高军 张荣科 《山东科技大学学报(自然科学版)》 CAS 2007年第2期57-59,63,共4页
以[1,2-bisPyEt]Cl2-XAlCl3(1,2-bisPyEt=1,2-二吡啶基乙烷阳离子)离子液体催化苯与PCl3反应合成苯基二氯化膦(DCPP),对催化剂的催化活性、分离方法、催化剂的可回收性、反应物组成和反应时间对反应的影响进行了研究与探讨。研究表明,... 以[1,2-bisPyEt]Cl2-XAlCl3(1,2-bisPyEt=1,2-二吡啶基乙烷阳离子)离子液体催化苯与PCl3反应合成苯基二氯化膦(DCPP),对催化剂的催化活性、分离方法、催化剂的可回收性、反应物组成和反应时间对反应的影响进行了研究与探讨。研究表明,用该离子液体催化时具有催化剂用量少、产品可直接分离,反应时间短等特点。提出了一种催化机理,对反应过程中催化剂可重复利用以及催化剂重复使用时失活等现象作了解释。 展开更多
关键词 苯基二氯化膦 绿色合成 离子液体 催化剂
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苯基二氯化膦-苯二元体系汽液平衡数据的测定及关联
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作者 王忠卫 代志锋 +1 位作者 高军 曲鹏飞 《山东科技大学学报(自然科学版)》 CAS 2008年第1期65-67,71,共4页
在101.325 kPa下测定了苯基二氯化膦-苯二元体系不同液相组成的沸点,并对数据进行了关联。用Herington面积法对实验数据进行了热力学一致性检验。由实验数据推算出两端的无限稀释活度系数,回归得到Wilson方程配偶参数,并推算出了该体系... 在101.325 kPa下测定了苯基二氯化膦-苯二元体系不同液相组成的沸点,并对数据进行了关联。用Herington面积法对实验数据进行了热力学一致性检验。由实验数据推算出两端的无限稀释活度系数,回归得到Wilson方程配偶参数,并推算出了该体系的等温汽液平衡数据。该工作为苯基二氯化膦的分离提纯设计提供了较好的VLE数据和理论依据。 展开更多
关键词 苯基二氯化膦 无限稀释活度系数 汽液平衡
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Zn/HZSM-5分子筛气固相循环法合成苯基二氯化膦 被引量:2
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作者 周志恒 范天博 +1 位作者 刘云义 高红 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第S1期116-121,共6页
采用经HZSM-5分子筛改性的Zn/HZSM-5为催化剂,在固定床内由苯和三氯化磷为原料进行气固相催化反应制备苯基二氯化膦(DCPP)。考察了Zn负载量、原料配比、反应温度、反应时间等因素对反应的影响。采用X射线衍射、扫描电镜、傅里叶变换红... 采用经HZSM-5分子筛改性的Zn/HZSM-5为催化剂,在固定床内由苯和三氯化磷为原料进行气固相催化反应制备苯基二氯化膦(DCPP)。考察了Zn负载量、原料配比、反应温度、反应时间等因素对反应的影响。采用X射线衍射、扫描电镜、傅里叶变换红外、低温氮吸附等手段对催化剂进行了表征。结果表明,Zn负载量为2.5%(质量分数)的Zn/HZSM-5分子筛25g,n(C6H6)∶n(PCl3)=3∶1,反应温度为320℃,反应5h时,苯基二氯化膦收率能达到17.6%。负载Zn后HZSM-5分子筛晶型并未被破坏,Zn组分的引入导致分子筛表面酸性有所变化,反应过程较HZSM-5分子筛易积炭。 展开更多
关键词 Zn/HZSM-5分子筛 苯基二氯化膦(DCPP) 催化 合成 表征
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类Friedel-Crafts酰基化合成苯基二氯化膦中催化剂AlCl3的催化与失活机理探究 被引量:1
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作者 郭阁 段好东 +2 位作者 刘大勇 曹迁永 王忠卫 《山东科技大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2019年第6期40-47,共8页
苯和PCl3在无水AlCl3作用下发生类Friedel-Crafts酰基化反应,生成主产物苯基二氯化膦(dichlorophenylphosphine,BPD)和副产物二苯基氯化膦(chlorodiphenylphosphine,DPC),反应中AlCl3可分别与PCl3、BPD、DPC形成配合物,而且配合物的稳... 苯和PCl3在无水AlCl3作用下发生类Friedel-Crafts酰基化反应,生成主产物苯基二氯化膦(dichlorophenylphosphine,BPD)和副产物二苯基氯化膦(chlorodiphenylphosphine,DPC),反应中AlCl3可分别与PCl3、BPD、DPC形成配合物,而且配合物的稳定性和配位方式对此催化反应起着重要作用。以PCl3-AlCl3(1)、BPD-AlCl3(2)和DPC-AlCl3(3)配合物为研究对象,采用量子化学计算方法对三种配合物的配位方式和两单体分子之间的相互作用能进行研究。结果表明:AlCl3与PCl3、BPD、DPC均可能有两种配位类型,AlCl3中的Al原子与配体中的Cl原子配位形成A型配合物,AlCl3中的Al原子与配体中的P原子配位形成B型配位物;A型配合物可形成明显的P+区域,有利于进一步的亲电取代反应,其中A-1(A型PCl3-AlCl3)和A-2(A型BPD-AlCl3)的P+区域进攻苯环分别生成BPD和DPC;B型配合物中的P-Al键的共价成分较A型配合物中的Cl-Al键的共价成分高;两种配合物都符合PCl3-AlCl3、BPD-AlCl3、DPC-AlCl3相互作用强度依次增大的规律,因此配合物在体系中解离出AlCl3越来越困难,进而导致催化剂不断失活。 展开更多
关键词 苯基二氯化膦 密度泛函理论 相互作用能 催化与失活机理
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HZSM-5分子筛气固相催化合成苯基二氯化膦
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作者 周志恒 范天博 +4 位作者 刘云义 高红 叶雄 吕松贤 刘康 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2011年第S1期210-214,共5页
采用HZSM-5分子筛为催化剂,在固定床内由苯和三氯化磷为原料进行气固相催化反应制备苯基二氯化膦(DCPP)。考察了反应时间、原料配比、反应温度等因素对反应的影响。研究结果表明:当以HZSM-5分子筛为催化剂,n(C6H6)∶n(PCl3)=3∶1,反应... 采用HZSM-5分子筛为催化剂,在固定床内由苯和三氯化磷为原料进行气固相催化反应制备苯基二氯化膦(DCPP)。考察了反应时间、原料配比、反应温度等因素对反应的影响。研究结果表明:当以HZSM-5分子筛为催化剂,n(C6H6)∶n(PCl3)=3∶1,反应温度为380℃,反应时间为5 h,载气气速为40 mL/min,催化剂用量25 g时,苯基二氯化膦的收率可以达到13.2%。采用XRD、FT-IR、SEM和TG-DTG手段对反应前后催化剂进行了表征,并考察了再生后催化剂的性能,结果表明:反应后HZSM-5分子筛晶体结构并未被破坏,分子筛积炭导致分子筛微孔堵塞是催化剂失活的主要原因,积炭成分主要是芳香族化合物或带有双键的聚合态化合物,再生后催化剂仍有较高的活性和稳定性。以HZSM-5分子筛催化剂合成苯基二氯化膦,克服了传统合成方法的解络合、难分离、操作复杂、污染环境等不足,缩短了反应操作步骤,简化了工艺流程。 展开更多
关键词 苯基二氯化膦 HZSM-5分子筛 气固相催化 合成 再生
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双(二甲氧基苯基膦)二氯化钯(Ⅱ)的合成及化学结构表征 被引量:4
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作者 靳晓娟 张阳阳 +5 位作者 左川 程勇 韩旭 高安丽 余娟 刘伟平 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期33-37,共5页
以氯亚钯酸钠、双甲氧基苯基膦酸盐为起始原料,通过配位取代反应合成了大配体C-C偶联催化剂双(二甲氧基苯基磷)二氯化钯(Ⅱ)(Pd Cl2[P(OMe)2Ph]2)。优化的一步合成条件为:在氩气保护下,向双甲氧基苯基膦酸盐的四氢呋喃溶液中滴加0.5倍... 以氯亚钯酸钠、双甲氧基苯基膦酸盐为起始原料,通过配位取代反应合成了大配体C-C偶联催化剂双(二甲氧基苯基磷)二氯化钯(Ⅱ)(Pd Cl2[P(OMe)2Ph]2)。优化的一步合成条件为:在氩气保护下,向双甲氧基苯基膦酸盐的四氢呋喃溶液中滴加0.5倍摩尔分数的氯亚钯酸钠水溶液,50℃反应得到配合物,产率为96.5%。采用核磁共振(1H NMR)及单晶X射线衍射(XRD)对产物化学结构进行测定和解析。1H NMR显示,2个苯环及4个甲氧基上的氢核信号的化学位移、峰面积与目标化合物对应一致;单晶XRD确定其晶体为单斜晶系空间群为C2/c,获得了相应的键长和键角参数。 展开更多
关键词 无机化学 双(甲氧基苯基)氯化钯(PdCl2[P(OMe)2Ph]2) 合成 化学结构 单晶
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阻燃剂苯基次膦酸二异丙酯的合成 被引量:1
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作者 杨珂珂 胡新利 王彦林 《塑料》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期59-60,36,共3页
以苯基二氯化膦(DCPP)和异丙醇为原料,合成了苯基次膦酸二异丙酯化合物(PPDIE)。并用FTIR和1H NMR对产物结构进行了表征,最佳工艺条件为:以三乙胺为缚酸剂,在氮气的保护下,苯基二氯化膦、异丙醇和三乙胺的摩尔比为1:2.2:2.2,温度控制在3... 以苯基二氯化膦(DCPP)和异丙醇为原料,合成了苯基次膦酸二异丙酯化合物(PPDIE)。并用FTIR和1H NMR对产物结构进行了表征,最佳工艺条件为:以三乙胺为缚酸剂,在氮气的保护下,苯基二氯化膦、异丙醇和三乙胺的摩尔比为1:2.2:2.2,温度控制在30℃下反应3 h,之后过滤,滤液蒸馏出有机溶剂、过量的异丙醇和缚酸剂,再减压蒸馏出苯基次膦酸二异丙酯,产率为95.9%。用极限氧指数法测定了该化合物应用于环氧树脂的阻燃性能。 展开更多
关键词 有机 苯基二氯化膦 异丙醇 环氧树脂 氧指数
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阻燃剂苯基次膦酸二丙酯的合成
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作者 胡新利 杨珂珂 王彦林 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期24-26,共3页
以苯基二氯化膦(DCPP)和丙醇为原料,合成了苯基次膦酸二丙酯(PPDPE)。并用红外谱图(FTIR)和核磁共振仪(1H NMR)对产物结构进行了表征,研究得出最佳工艺条件为:以三乙胺为缚酸剂,在氮气的保护下,苯基二氯化膦、丙醇和三乙胺的物质量的比... 以苯基二氯化膦(DCPP)和丙醇为原料,合成了苯基次膦酸二丙酯(PPDPE)。并用红外谱图(FTIR)和核磁共振仪(1H NMR)对产物结构进行了表征,研究得出最佳工艺条件为:以三乙胺为缚酸剂,在氮气的保护下,苯基二氯化膦、丙醇和三乙胺的物质量的比为1∶2.2∶2.2,温度控制在30℃下反应3 h,之后过滤,滤液蒸馏出有机溶剂、过量的丙醇和缚酸剂,再减压蒸馏得苯基次膦酸二丙酯,产率为96.4%。并用极限氧指数法测定了该化合物应用于环氧树脂的阻燃性能。 展开更多
关键词 有机 苯基二氯化膦 丙醇 环氧树脂 阻燃剂 合成 阻燃性能
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一个新奇的不对称合成反应
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作者 孟继本 李金亮 +1 位作者 王永梅 王积涛 《厦门大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 1999年第S1期232-232,共1页
关键词 不对称合成 南开大学 苯基二氯化膦 苯基氯化 环化合物 非对映异构体 化学系 晶体结构 内消旋体 光学活性
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