目的:建立一种同时测定水产品中15种苯二氮卓类镇静剂类药物残留的液相色谱—串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。方法:样品采用乙腈提取,上清液经固相萃取柱(Oasis PRIME HLB柱)净化,浓缩后乙腈定容。以1%甲酸水溶液—乙腈为流动相,在多反...目的:建立一种同时测定水产品中15种苯二氮卓类镇静剂类药物残留的液相色谱—串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。方法:样品采用乙腈提取,上清液经固相萃取柱(Oasis PRIME HLB柱)净化,浓缩后乙腈定容。以1%甲酸水溶液—乙腈为流动相,在多反应监测(MRM)模式下测定,以内标法定量。结果:在1~100 ng/mL的质量浓度范围内15种苯二氮卓类镇静剂线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法的检出限(LOD)为0.1~0.3μg/kg,定量限(LOQ)为0.3~1.0μg/kg。在3个不同浓度加标水平下的平均回收率为78%~125%,相对标准偏差为1.52%~12.02%。结论:该方法前处理简单,净化效果好,灵敏度高,适用于水产品中15种镇静剂类药物分析的快速检测。展开更多
A new sensitive rapid method using gas chromatography-tandem mass spectrometry(GC/MS/MS) of the simultaneous determination of 7 henzodiazepines, including diazepam, flunitrazepam, nitrazepam, clonazepam, estazolam, al...A new sensitive rapid method using gas chromatography-tandem mass spectrometry(GC/MS/MS) of the simultaneous determination of 7 henzodiazepines, including diazepam, flunitrazepam, nitrazepam, clonazepam, estazolam, alprazolam and triazolam,and 10 metaholites in human urine was developed. The recovery of henzodiazepines is 60.7%-97.0% ,limit of detection is 0.5-20μg/L in urine.展开更多
由于新型苯二氮[艹卓]类策划药物具有用量小、药效强、体内代谢快和含量低等特点,很难在受害人的血液和尿液中检出,而毛发具有检出时效长、易获取和易保存的优势,因此提出了题示方法.取剪至1~2 mm的毛发20 mg,加入1 m L含内标(1μg.L^(...由于新型苯二氮[艹卓]类策划药物具有用量小、药效强、体内代谢快和含量低等特点,很难在受害人的血液和尿液中检出,而毛发具有检出时效长、易获取和易保存的优势,因此提出了题示方法.取剪至1~2 mm的毛发20 mg,加入1 m L含内标(1μg.L^(-1)阿普唑仑Gd5)提取剂,于-50℃预冷5min,冷冻研磨两次,每次90s,中间间隔60s,并离心5min,取上清液浓缩至干,用100μL甲醇复溶,经0.22μm有机滤膜过滤.滤液在Acquity UPLCHSST3色谱柱上进行分离,经不同体积比的0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液G含0.1%甲酸的乙腈溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子模式(ESI+)扫描,多反应监测(MRM)模式检测,以保留时间和特征离子定性,内标法定量.结果表明,7种新型苯二氮[艹卓]类策划药物(瑞马唑仑、科纳唑仑、氟阿普唑仑、氟溴唑仑、玻玛唑仑、依替唑仑、溴替唑仑)工作曲线的线性范围为1~500pg.mg^(-1),检出限(3S/N)为0.11~0.35pg.mg^(-1).按照标准加入法进行回收试验,回收率为90.2%~104%,日内精密度和日间精密度试验所得相对峰面积的相对标准偏差(n=6)分别为1.7%~4.7%和2.9%~7.0%.展开更多
文摘目的:建立一种同时测定水产品中15种苯二氮卓类镇静剂类药物残留的液相色谱—串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。方法:样品采用乙腈提取,上清液经固相萃取柱(Oasis PRIME HLB柱)净化,浓缩后乙腈定容。以1%甲酸水溶液—乙腈为流动相,在多反应监测(MRM)模式下测定,以内标法定量。结果:在1~100 ng/mL的质量浓度范围内15种苯二氮卓类镇静剂线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法的检出限(LOD)为0.1~0.3μg/kg,定量限(LOQ)为0.3~1.0μg/kg。在3个不同浓度加标水平下的平均回收率为78%~125%,相对标准偏差为1.52%~12.02%。结论:该方法前处理简单,净化效果好,灵敏度高,适用于水产品中15种镇静剂类药物分析的快速检测。
文摘A new sensitive rapid method using gas chromatography-tandem mass spectrometry(GC/MS/MS) of the simultaneous determination of 7 henzodiazepines, including diazepam, flunitrazepam, nitrazepam, clonazepam, estazolam, alprazolam and triazolam,and 10 metaholites in human urine was developed. The recovery of henzodiazepines is 60.7%-97.0% ,limit of detection is 0.5-20μg/L in urine.
