目的建立一种尿液中9种苯二氮䓬类药物的超分子溶剂样品气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)分析方法。方法含9种苯二氮䓬类药物对照品的尿液样品用四氢呋喃和1-己醇组成的超分子溶剂进行液液萃取,...目的建立一种尿液中9种苯二氮䓬类药物的超分子溶剂样品气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)分析方法。方法含9种苯二氮䓬类药物对照品的尿液样品用四氢呋喃和1-己醇组成的超分子溶剂进行液液萃取,取溶剂层氮吹至干,残余物用甲醇复溶后进行GC-MS/MS分析,数据采集方式为多反应监测模式,采用内标法定量。结果尿液中地西泮、咪达唑仑、氟硝西泮和氯氮平质量浓度在1~100ng/mL,劳拉西泮和阿普唑仑质量浓度在5~100ng/mL,硝西泮和氯硝西泮质量浓度在2~100ng/mL,艾司唑仑在质量浓度0.2~100ng/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9991~0.9999,定量下限为0.2~5ng/mL,提取回收率为81.12%~99.52%,日内精密度[相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)]和准确度(偏倚)分别小于9.86%、9.51%;日间精密度(RSD)和准确度(偏倚)分别小于8.74%、9.98%。室温和-20℃条件下,尿液中9种药物在15d内具有良好的稳定性。8名志愿者单摄口服阿普唑仑片后,在8~72h内尿液中阿普唑仑的质量浓度为6.54~88.28ng/mL。结论本研究建立的尿液中9种苯二氮䓬类药物的超分子溶剂萃取-GC-MS/MS分析方法,简便、快速、准确、灵敏,可为临床治疗及司法鉴定中苯二氮䓬类药物中毒监测提供技术支持。展开更多
文摘目的建立一种尿液中9种苯二氮䓬类药物的超分子溶剂样品气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)分析方法。方法含9种苯二氮䓬类药物对照品的尿液样品用四氢呋喃和1-己醇组成的超分子溶剂进行液液萃取,取溶剂层氮吹至干,残余物用甲醇复溶后进行GC-MS/MS分析,数据采集方式为多反应监测模式,采用内标法定量。结果尿液中地西泮、咪达唑仑、氟硝西泮和氯氮平质量浓度在1~100ng/mL,劳拉西泮和阿普唑仑质量浓度在5~100ng/mL,硝西泮和氯硝西泮质量浓度在2~100ng/mL,艾司唑仑在质量浓度0.2~100ng/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9991~0.9999,定量下限为0.2~5ng/mL,提取回收率为81.12%~99.52%,日内精密度[相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)]和准确度(偏倚)分别小于9.86%、9.51%;日间精密度(RSD)和准确度(偏倚)分别小于8.74%、9.98%。室温和-20℃条件下,尿液中9种药物在15d内具有良好的稳定性。8名志愿者单摄口服阿普唑仑片后,在8~72h内尿液中阿普唑仑的质量浓度为6.54~88.28ng/mL。结论本研究建立的尿液中9种苯二氮䓬类药物的超分子溶剂萃取-GC-MS/MS分析方法,简便、快速、准确、灵敏,可为临床治疗及司法鉴定中苯二氮䓬类药物中毒监测提供技术支持。
文摘近年来苯二氮䓬类药物(benzodiazepines,BZDs)及其新型策划药(designer benzodiazepines,DBZDs)在全球范围内的滥用呈现上升趋势.为实时监测区域苯二氮䓬类药物及其新型策划药的使用情况,本文建立了利用固相萃取(SPE)前处理、高效液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)技术检测污水中BZDs及其代谢产物的分析方法,并对前处理条件和仪器参数进行了优化,前处理优化过程具体包括固相萃取柱类型、淋洗条件、洗脱条件及复溶条件的选择.最后应用优化后的方法测定北京市6家污水处理厂实际进水样品.结果表明:(1)前处理选用Cleanert PCX萃取柱,依次使用2 mL 2%甲酸水溶液、2 mL甲醇淋洗填料,使用4 mL 5%甲醇氨溶液洗脱目标化合物,氮吹后用500μL 50%甲醇水溶液复溶残留物时效果最优.(2)25种目标化合物不同浓度梯度加标回收率范围为85.7%~116.5%,基质效应、检出限和定量限、标准曲线及线性范围、精密度等指标均满足方法验证要求.(3)实际污水进水样品25种目标化合物可检出18种,浓度在0.03~22.4 ng/L之间,验证了方法的可靠性.研究显示,该分析方法可用于检测生活污水中苯二氮䓬类药物及其新型策划药,可为进一步开展该类药物的污水流行病学研究提供参考依据.
