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苏玛罐采样-气相色谱-质谱法测定密闭环境中8种含硫恶臭物质的含量 被引量：6
1
作者 程正鹏 张洪彬 +1 位作者 韦桂欢 龙庆云 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2021年第12期1094-1098,共5页
建立了苏玛罐采样-气相色谱-质谱法测定密闭环境中8种含硫恶臭物质含量的方法。样品经苏玛罐采样,预浓缩进样,进样量为800 mL,以DB-VRX石英毛细管色谱柱为固定相,采用柱升温程序分离得到甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、甲乙硫醚、二硫化碳、... 建立了苏玛罐采样-气相色谱-质谱法测定密闭环境中8种含硫恶臭物质含量的方法。样品经苏玛罐采样,预浓缩进样,进样量为800 mL,以DB-VRX石英毛细管色谱柱为固定相,采用柱升温程序分离得到甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、甲乙硫醚、二硫化碳、乙硫醚、二甲二硫和噻吩等8种含硫恶臭物质。质谱分析时,驻留时间为200 ms;以全扫描(SCAN)模式定性分析时,1,2-二氯丙烷干扰乙硫醚、异丁酸乙酯干扰二甲二硫的检测,而在选择离子监测(SIM)模式下定量分析时,干扰组分无响应,选择乙硫醚的定量离子为m/z 90,二甲二硫的定量离子为m/z 94,79。结果表明:8种含硫恶臭物质的标准曲线的线性范围为0.75~6.0 nmol·mol^(-1),检出限(3.14s)为0.14~0.32 nmol·mol^(-1)。连续7次测定混合标准气体,所得测定值的相对标准偏差(RSD,n=7)为3.2%~7.8%。按标准加入法进行回收试验,回收率为96.0%~118%。方法用于实际样品的测定,8种含硫恶臭物质中仅二硫化碳、甲乙硫醚、二甲二硫检出,检出量为0.23~2.50 nmol·mol^(-1)。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 苏玛罐采样 含硫恶臭物质 密闭环境
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苏码罐采样-气相色谱-质谱法测定环境空气中三甲胺的含量 被引量：2
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作者 胡丽雅 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期394-399,共6页
针对现行的三甲胺分析方法在采样、样品保存、前处理等方面存在的不足,在优化预浓缩仪的冷阱捕集温度和填料、色谱和质谱条件等基础上,提出了苏玛罐采样-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定环境空气中三甲胺含量的方法。将采样后的苏码罐连接... 针对现行的三甲胺分析方法在采样、样品保存、前处理等方面存在的不足,在优化预浓缩仪的冷阱捕集温度和填料、色谱和质谱条件等基础上,提出了苏玛罐采样-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定环境空气中三甲胺含量的方法。将采样后的苏码罐连接到自动进样器上,经预浓缩仪的三级冷阱浓缩、富集后,按照色谱、质谱条件进行分析,以质谱图和保留时间定性,外标法定量。结果表明:优化的一级冷阱捕集温度为80℃,二级冷阱捕集温度为10℃,解吸温度为240℃,二级冷阱填料为石墨化碳黑Carbopack B;色谱分析中使用GL InertCap For Amines色谱柱,柱流量为1.4 mL·min^(-1),升温速率为15℃·min^(-1),溶剂延迟时间为6.0 min。在优化的仪器工作条件下,三甲胺峰形较好,响应值较大,并且避免了残留的CO_(2)的干扰。三甲胺标准曲线的线性范围为12.5~200 nmol·mol^(-1),检出限(3.143s)为0.003 mg·m^(-3);对不同浓度水平的加标样品进行回收试验,三甲胺测定值的相对标准偏差(n=6)为0.20%~5.3%,回收率为92.1%~111%。 展开更多
关键词 苏玛罐采样 气相色谱-质谱法(GC-MS) 三甲胺 环境空气
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大气环境中氧化基体对VOCs测定的影响
3
作者 曹方方 石敬华 +7 位作者 钟琪 陈烨 张凤菊 由希华 梁宵 许秀艳 李红莉 许杨 《环境化学》 北大核心 2025年第3期916-924,共9页
大气中挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)种类多,活性强,部分VOCs在采样、分析过程中会与大气中的氧化基体发生反应.为研究大气中氧化基体对VOCs测定的影响,选择苏玛罐与KI小柱联用,采集去除氧化性基体的样品,与未去除氧... 大气中挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)种类多,活性强,部分VOCs在采样、分析过程中会与大气中的氧化基体发生反应.为研究大气中氧化基体对VOCs测定的影响,选择苏玛罐与KI小柱联用,采集去除氧化性基体的样品,与未去除氧化性基体的样品比较,探讨大气中氧化性基体对VOCs测定的影响.结果表明,去除氧化性基体的样品定性检出的化合物种类多,共定性检出110种化合物,未去除氧化基体样品定性检出的化合物种类少,共定性检出40种化合物;氧化基体的存在影响VOCs的浓度和组成,去除氧化基体的总挥发性有机物(TVOCs)平均浓度为144.8 nmol·mol^(−1),其中烷烃为体积分数最大的组分,占81.9%,其次是卤代烃、烯烃、芳香烃和含氧有机物,分别占7%、6.5%、3.2%和1.4%,未去除氧化基体TVOCs平均浓度为32.5 nmol·mol^(−1),其中烷烃、氯代烃占比最高,分别占38.9%和37.5%,其次是芳香烃、烯烃和含氧有机物,分别占11.5%、6.5%和5.6%.大气中氧化性基体影响臭氧生成潜势(ozone formation potential,OFP)理论计算值及对OFP贡献优势物种的判断,去除氧化性基体样品的OFP高(平均值254.1μg·m^(−3)),各物种对OFP贡献大小的顺序为烷烃(67.5%)>烯烃(22.8%)>芳香烃(9.5%)>含氧有机物(0.2%);未去除氧化性基体样品的OFP值低(平均值44.6μg·m^(−3)),各物种对OFP贡献大小的顺序为芳香烃(40.0%)>烯烃(30.6%)>烷烃(28.7%)>含氧有机物(0.8%);去除氧化基体样品的OFP高于臭氧实测浓度,且与臭氧浓度具有很好的一致性,未去除氧化性基体样品的OFP值低于臭氧浓度,去除氧化性基体后采集的样品更符合大气VOCs的真实状态,未来大气VOCs监测,采样时应考虑联用KI小柱去除大气中存在的氧化基体. 展开更多
关键词 苏玛罐采样 大气VOCs 强氧化性基体 臭氧 OFP
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