硅胶柱色谱/RP-HPLC/LC-ESI-MS分离纯化鉴定拳卷地钱中芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷 被引量：11

1

作者 朱华 肖建波 +1 位作者 邹登峰 周春山 《中医药学刊》 2005年第1期20-22,共3页

目的 :建立分离纯化鉴定拳卷地钱中芹菜素 -7-O -β -D -葡萄糖醛酸苷的硅胶柱色谱 /RP -HPLC/LC -ESI -MS方法。方法 :拳卷地钱叶经过 80 %乙醇提取后 ,减压蒸馏 ,得粗提物。拳卷地钱叶粗提物用甲醇溶解后上硅胶柱 ,用甲醇 -氯仿配比为... 目的 :建立分离纯化鉴定拳卷地钱中芹菜素 -7-O -β -D -葡萄糖醛酸苷的硅胶柱色谱 /RP -HPLC/LC -ESI -MS方法。方法 :拳卷地钱叶经过 80 %乙醇提取后 ,减压蒸馏 ,得粗提物。拳卷地钱叶粗提物用甲醇溶解后上硅胶柱 ,用甲醇 -氯仿配比为 2 5∶1,2 5∶2 ,2 5∶3…… 2∶2 5 ,1∶2 5混合溶液洗脱 ,各洗脱液进行RP -HPLC分析 ,较纯的洗脱液进行LC -ESI-MS分析 ,为制备分离黄酮类化合物单体提供指导。结果 :氯仿与甲醇配比为 2 5∶15、2 5∶16、2 5∶ 17、2 5∶18的洗脱液经过RP -HPLC分析为单一组分 ,tR 为12 1min ,与对照品芹菜素 -7-O -β -D -葡萄糖醛酸苷共注射进行RP -HPLC实验 ,发现峰高增加 ,tR 为12 1min ,UV[λmax为 3 3 6/ 2 96(sh) / 2 67nm]和IR光谱与芹菜素 -7-O -β -D -葡萄糖醛酸苷基本一致。LC -ESI -MS测定结果表明 ,与对照品芹菜素 -7-O -β -D -葡萄糖醛酸苷的分子量相同为 44 6。结论 :由此可以鉴定该洗脱组分为芹菜素 -7-O -β -D -葡萄糖醛酸苷。 展开更多

关键词 拳卷地钱 柱层析 RP—HPLC Lc—ESI—MS 芹菜素-7-0-β-d-葡萄糖醛酸苷

在线阅读 下载PDF 职称材料

构树叶中牡荆素、芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷的含量测定 被引量：4

2

作者 王丽 马远 陈随清 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2011年第35期21647-21649,共3页

[目的]测定构树叶中牡荆素和芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷的含量。[方法]采用HPLC色谱法,以无水甲醇-浓度1%乙酸(30∶70,V/V)为流动相3,59 nm为检测波长,测定构树叶中牡荆素的含量;以无水甲醇-浓度0.05%磷酸(40∶60,V/V)为流动相,324 n... [目的]测定构树叶中牡荆素和芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷的含量。[方法]采用HPLC色谱法,以无水甲醇-浓度1%乙酸(30∶70,V/V)为流动相3,59 nm为检测波长,测定构树叶中牡荆素的含量;以无水甲醇-浓度0.05%磷酸(40∶60,V/V)为流动相,324 nm为检测波长,测定芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷的含量。[结果]牡荆素在0.056～0.488μg/ml范围内线性关系较好,相关系数R=0.999 2:平均回收率为99.2%,RSD为1.42%;芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷在1.808～4.068μg/ml范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 8。平均回收率为100.9%,RSD为1.58%。[结论]该方法简便、分离效果好,可用于构树叶质量标准的制订。 展开更多

关键词 构树叶 牡荆素 芹菜素-7-o-β-d-葡萄糖醛酸苷 含量测定

在线阅读 下载PDF 职称材料

中压液相色谱法快速制备木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷单体及鉴别 被引量：2

3

作者 陈家骄 王凤玉 +4 位作者 田旭辉 邓昌瑞 黄小萍 王东 刘东春 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期695-698,共4页

本文采用二元中压制备液相色谱系统,以装有反相C18（Chromatorex,MB 100-40/75）分离填料的两端具有锥形不锈钢接口的耐压玻璃柱（φ49 mm×H310 mm）作为制备色谱柱,流动相为甲醇（A）/含0.05%冰醋酸水溶液（B）,梯度洗脱程序：0～... 本文采用二元中压制备液相色谱系统,以装有反相C18（Chromatorex,MB 100-40/75）分离填料的两端具有锥形不锈钢接口的耐压玻璃柱（φ49 mm×H310 mm）作为制备色谱柱,流动相为甲醇（A）/含0.05%冰醋酸水溶液（B）,梯度洗脱程序：0～20 min,10%（A）;20～230 min,30%（A）;230～270 min,60%（A）;270～300 min,100%（A）,流速：50 mL/min,检测波长254 nm,进样量：200 mL,从抱茎苦荬菜（苦碟子）总黄酮中快速、高效地分离得到木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷（L7GU）单体。所得单体经UV、IR、TOF-MS、1H NMR、13C NMR方法进行了结构确证。经硅胶和聚酰胺薄层色谱检查,在365 nm紫外灯下均呈单一的黄绿色荧光斑点;HPLC-UV分析表明,在210、254、290、348 nm四个波长下,采用色谱峰面积归一化方法计算产品纯度均在98%以上。所得产品可直接作为对照品用于苦碟子药材及制剂的质量控制。 展开更多

关键词 抱茎苦荬菜 苦碟子 木犀草素-7-o-β-d-葡萄糖醛酸苷 分离 制备液相色谱

在线阅读 下载PDF 职称材料

薄层色谱法同时鉴别构树叶中的牡荆素和芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸苷 被引量：1

4

作者 孙熙宁 左荟翠 宫兴义 《中兽医医药杂志》 CAS 2021年第6期68-70,共3页

改进构树叶的薄层色谱鉴别方法。在参阅文献的基础上对构树叶的薄层鉴别进行改进,通过改善供试品提取方法和薄层展开方法,对构树叶中牡荆素和芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸苷同时进行定性鉴别。结果改进后的方法可以准确鉴别构树叶中牡荆素和... 改进构树叶的薄层色谱鉴别方法。在参阅文献的基础上对构树叶的薄层鉴别进行改进,通过改善供试品提取方法和薄层展开方法,对构树叶中牡荆素和芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸苷同时进行定性鉴别。结果改进后的方法可以准确鉴别构树叶中牡荆素和芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸苷,有效降低了其他成分的干扰,斑点清晰,分离度好。提示改进后的方法可同时鉴别牡荆素和芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸苷,专属性强,可作为构树叶的薄层鉴别方法。 展开更多

关键词 构树叶 提取 芹菜素-7-o-葡萄糖醛酸苷 牡荆素 薄层鉴别

在线阅读 下载PDF 职称材料

HPLC法分别测定大苞荆芥中2种黄酮及其糖苷的含量 被引量：3

5

作者 帕尔哈提·多力坤 买买提江·阿布都瓦克 +2 位作者 朱金芳 刘烨 买尔当·艾尼瓦尔 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2022年第15期289-297,共9页

目的:建立HPLC法分别定量测定大苞荆芥中木犀草素、芹菜素及其糖苷木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(LGCRP)、芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸苷(AGCRP)的方法。方法:采用C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液(0.1:99.9,v/v)... 目的:建立HPLC法分别定量测定大苞荆芥中木犀草素、芹菜素及其糖苷木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(LGCRP)、芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸苷(AGCRP)的方法。方法:采用C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液(0.1:99.9,v/v)为流动相进行梯度洗脱,检测波长347 nm,流速1 mL/min,柱温30℃;优化了提取溶剂、溶剂加入量、提取时间等药材前处理方法;通过系统适用性试验,线性关系、检出限及定量限考察,精密度、重复性、稳定性及加标回收率试验,验证方法的适用性。结果:木犀草素、芹菜素和LGCRP、AGCRP分别在3.080~12.321、4.753~19.010、5.67~22.68、9.97~39.86μg/mL范围内与各自峰面积呈良好的线性关系,r值均大于0.9993;检出限分别为0.11、0.08、0.03、0.03μg/mL,定量限分别为0.35、0.23、0.09、0.10μg/mL,精密度、稳定性和重复性均良好,加标回收率范围分别为98.8%~102.8%、92.9%~98.1%、93.9%~97.9%、93.7%~97.3%。结论:两套方法操作简便、灵敏度高、稳定性好、准确度高、适用性强,可用于大苞荆芥中2个黄酮及其糖苷类成分的定量测定,从而为大苞荆芥药材质量标准的制定提供依据。 展开更多

关键词 大苞荆芥 木犀草素 芹菜素 木犀草素-7-o-β-d-葡萄糖醛酸苷 芹菜素-7-o-葡萄糖醛酸苷 高效液相色谱法

在线阅读 下载PDF 职称材料

构树叶中各成分超声提取工艺优化

6

作者 宋晓宇 薛淑娟 +1 位作者 张庆 陈随清 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期3435-3438,共4页

目的优化构树叶中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、木犀草苷、芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸苷超声提取工艺。方法在单因素试验基础上,以超声时间、甲醇体积分数、料液比为影响因素,各成分总得率为评价指标,Box-Behnken响应面法优化超声提取工艺... 目的优化构树叶中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、木犀草苷、芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸苷超声提取工艺。方法在单因素试验基础上,以超声时间、甲醇体积分数、料液比为影响因素,各成分总得率为评价指标,Box-Behnken响应面法优化超声提取工艺。结果最佳条件为超声时间54 min,甲醇体积分数69%,料液比1∶50,超声温度30℃,各成分总得率为18.82 mg/g。结论该方法简便稳定,可为构树叶成分含量测定及药理活性研究提供参考。 展开更多

关键词 构树叶 新绿原酸 绿原酸 隐绿原酸 木犀草苷 芹菜素-7-o-葡萄糖醛酸苷 超声提取工艺 Box-Behnken响应面法

在线阅读 下载PDF 职称材料

一测多评法同时测定十一味定喘口服液中5种成分的含量 被引量：4

7

作者 任莹 王鑫瑞 +1 位作者 单瑞龙 李智 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期1293-1296,共4页

目的建立一测多评法同时测定十一味定喘口服液中黄芩苷、千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸铵的含量。方法分析采用Welch Ultimate XB C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;... 目的建立一测多评法同时测定十一味定喘口服液中黄芩苷、千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸铵的含量。方法分析采用Welch Ultimate XB C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温30℃;检测波长254 nm。以黄芩苷为内标,计算其他4种成分的相对校正因子,测定其含量。结果5种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9993),平均加样回收率97.27%~104.89%,RSD 0.16%~1.70%。一测多评法所得结果与外标法接近。结论该方法专属性强,准确度高,稳定可靠,可用于十一味定喘口服液的质量控制。 展开更多

关键词 十一味定喘口服液 黄芩苷 千层纸素A-7-o-β-d-葡萄糖醛酸苷 汉黄芩苷 黄芩素 甘草酸铵 一测多评

在线阅读 下载PDF 职称材料

高效液相色谱法同时测定维药香青兰有效部位中10个化学成分的含量 被引量：4

8

作者 谭梅娥 何承辉 +3 位作者 帕依曼·亥米提 郑瑞芳 于宁 邢建国 《医药导报》 CAS 北大核心 2024年第4期567-571,共5页

目的建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定维药香青兰有效部位中10个成分含量。方法采用Shim-pack ODS(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.5%甲酸溶液(B),梯度洗脱(0—30 min,17%A;30—60 min,17%→28%A;60—78 min,28%A)... 目的建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定维药香青兰有效部位中10个成分含量。方法采用Shim-pack ODS(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.5%甲酸溶液(B),梯度洗脱(0—30 min,17%A;30—60 min,17%→28%A;60—78 min,28%A),流速为1.0 mL·min-1;检测波长为330 nm,柱温为35℃。结果咖啡酸、4-香豆酸、木犀草苷、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸苷、迷迭香酸、香叶木素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、丹酚酸A、田蓟苷、香叶木素在该色谱条件下分离度良好,在考察的浓度范围内线性关系良好(r>0.9992)。加样回收率和相对标准偏差(RSD)分别为91.83%~106.43%和0.38%~2.22%内。结论建立的含量测定方法准确性高、重复性好,适用于香青兰有效部位的分析与质量控制研究。 展开更多

关键词 香青兰有效部位 香叶木素-7-o-β-d-葡萄糖醛酸苷 田蓟苷 高效液相色谱法

在线阅读 下载PDF 职称材料

醉魂藤的化学成分研究(英文) 被引量：10

9

作者 庄鹏宇 付文卫 +4 位作者 谭昌恒 杨淑敏 刘菲 王喆星 朱大元 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2009年第6期963-965,共3页

运用多种色谱技术从云南产醉魂藤Heterostemma alatum wight中分离得到10个化合物。通过理化鉴别和波谱数据确定了他们的化合物结构分别为β-谷甾醇(1)、正二十四烷酸(2)、芹菜素(3)、胡萝卜苷(4)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷(5)、醉魂藤... 运用多种色谱技术从云南产醉魂藤Heterostemma alatum wight中分离得到10个化合物。通过理化鉴别和波谱数据确定了他们的化合物结构分别为β-谷甾醇(1)、正二十四烷酸(2)、芹菜素(3)、胡萝卜苷(4)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷(5)、醉魂藤碱A (6)、醉魂藤碱B (7)、醉魂藤碱C (8)、醉魂藤碱D (9)和醉魂藤碱F(10)。这些化合物均为首次从该植物中分离得到。 展开更多

关键词 醉魂藤 Β-谷甾醇 胡萝卜苷 芹菜素 芹菜素-7-o-β-d-葡萄糖苷 醉魂藤碱

在线阅读 下载PDF 职称材料

洋甘菊中黄酮类成分的分离与结构确定 被引量：29

10

作者 杨彦松 潘浪胜 《应用化工》 CAS CSCD 2008年第6期697-698,共2页

对洋甘菊中黄酮类活性成分进行分离纯化和结构确定。经过聚酰胺反复柱色谱进行分离、纯化,并经核磁共振确定其结构。从洋甘菊的乙醇(95%)提取物中分离得到2个黄酮类化合物,其结构被确定为芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅰ)和木犀草素-7-O-β... 对洋甘菊中黄酮类活性成分进行分离纯化和结构确定。经过聚酰胺反复柱色谱进行分离、纯化,并经核磁共振确定其结构。从洋甘菊的乙醇(95%)提取物中分离得到2个黄酮类化合物,其结构被确定为芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅰ)和木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅱ)。芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷和木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷很可能为洋甘菊的主要黄酮活性成分。 展开更多

关键词 洋甘菊 黄酮类 芹菜素-7-o-β-d-葡萄糖苷 木犀革素-7-o-β-d-葡萄糖苷

在线阅读 下载PDF 职称材料

HPLC法同时测定五味藿香片中6种成分 被引量：1

11

作者 王娇 徐家怡 +3 位作者 左雅敏 孙宜春 周宁 伍庆 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期2198-2201,共4页

目的建立HPLC法同时测定五味藿香片(广藿香、陈皮、草豆蔻等)中芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、橘皮素、橙皮苷、川陈皮素、香草酸、原儿茶酸的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Agilent C_(18)色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm)... 目的建立HPLC法同时测定五味藿香片(广藿香、陈皮、草豆蔻等)中芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、橘皮素、橙皮苷、川陈皮素、香草酸、原儿茶酸的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Agilent C_(18)色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0. 1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1. 0 mL/min;检测波长270 nm;柱温30℃。结果 6种成分在各自范围内线性关系良好(r> 0. 999 0),平均加样回收率96. 6%~98. 1%,RSD 0. 47%~2. 73%。结论该方法准确可靠,重复性好,可用于五味藿香片的质量控制。 展开更多

关键词 五味藿香片 芹菜素-7-o-β-d-葡萄糖苷 橘皮素 橙皮苷 川陈皮素 香草酸 原儿茶酸 HPLC

在线阅读 下载PDF 职称材料

痰热清注射液特征图谱建立及4种成分测定 被引量：6

12

作者 张静娴 孙健 +4 位作者 陈军 吴清臣 毛秀红 胡青 季申 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期1063-1070,共8页

目的 建立痰热清注射液(黄芩、金银花、连翘等)特征图谱,并测定野黄芩苷、黄芩苷、千层纸素-7-O-葡萄糖醛酸苷、白杨素-7-O-葡萄糖醛酸苷含量。方法 该药物的分析采用Diamonsil Plus C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-... 目的 建立痰热清注射液(黄芩、金银花、连翘等)特征图谱,并测定野黄芩苷、黄芩苷、千层纸素-7-O-葡萄糖醛酸苷、白杨素-7-O-葡萄糖醛酸苷含量。方法 该药物的分析采用Diamonsil Plus C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.8 mL/min;柱温25℃;检测波长280 nm。以黄芩苷为内标,建立其他3种成分的相对校正因子,一测多评法计算其含量。结果 33批样品特征图谱中有12个共有峰,相似度均大于0.97。4种成分在各自范围内线性关系良好(r=1.000 0),平均加样回收率96.2%~102.4%,RSD 0.7%~1.8%。一测多评法所得结果(千层纸素-7-O-葡萄糖醛酸苷、白杨素-7-O-葡萄糖醛酸苷含量)与外标法接近。结论 该方法稳定可靠,可用于痰热清注射液的质量控制。 展开更多

关键词 痰热清注射液 特征图谱 野黄芩苷 黄芩苷 千层纸素-7-o-葡萄糖醛酸苷 白杨素-7-o-葡萄糖醛酸苷 一测多评

在线阅读 下载PDF 职称材料