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题名3,4,5-三甲氧基苯乙酸的合成
被引量：4
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作者
邓旭忠
黄顺
王岳群
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机构
广东工业大学轻工化工学院
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出处
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2011年第12期1240-1243,共4页
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文摘
以3,4,5-三甲氧基苯甲醛为原料,经二氯卡宾反应、还原反应两步合成了米库氯铵的重要中间体——3,4,5-三甲氧基苯乙酸。较佳的合成工艺条件为:(1)二氯卡宾反应:以0.3 mol 3,4,5-三甲氧基苯甲醛为基准,在n(3,4,5-三甲氧基苯甲醛)∶n(CHCl3)=1∶3,复合相转移催化剂(PTC)2 g,w(NaOH)=40%的水溶液21 mL,反应温度60℃,反应时间7 h的条件下,反应收率为71.7%;(2)还原反应:以0.1 mol 3,4,5-三甲氧基扁桃酸为基准,在n(3,4,5-三甲氧基扁桃酸)∶n〔(CH3)3SiCl〕∶n(NaI)∶n(Zn)=1∶1.25∶1.25∶3,反应温度80℃,"一锅法"反应5 h的条件下,反应收率91.0%。两步反应总收率为65.2%。产物结构通过IR、1HNMR进行表征。
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关键词
3
4
5-三甲氧基苯甲醛
二氯卡宾反应
还原反应
3
4
5-三甲氧基苯乙酸
“一锅法”反应
精细化工中间体
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Keywords
3,4, 5-trimethoxybenzaldehyde
diehlorocarbene reaction
reduction reaction
3,4, 5- trimethoxyphenyl acetic acid
＂ one-pot＂ reaction
fine chemical intermediates
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分类号
R971.8
[医药卫生—药品]
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题名阿戈美拉汀合成工艺改进及千克级产品的制备
- 2
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作者
羊志林
杨汉跃
闫显光
刘子镔
张珍明
王昊
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机构
江苏海洋大学药学院
江苏德源药业股份有限公司
江苏海洋大学环境与化学工程学院
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出处
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2023年第10期2264-2270,共7页
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基金
国家自然科学基金青年基金项目(52103042)
江苏省可见光催化材料工程研究中心开放课题项目(JECVCM202204)
+1 种基金
连云港市“花果山英才计划”科技副总项目资助(2019.12)
江苏省大学生创新创业项目(SY202111641637002)。
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文摘
在庚酸和苄胺催化下,7-甲氧基-1-四氢萘酮(Ⅱ)与氰乙酸缩合得到了(7-甲氧基-3,4-二氢-1-萘基)乙腈(Ⅲ);然后以5%Pd/C(Pd质量分数为5%)为催化剂,丙烯酸烯丙酯(Ⅶ)为氢受体,化合物Ⅲ经芳构化-还原“一锅煮”,先制备(7-甲氧基-1-萘基)乙腈(Ⅳ),不需分离直接加入甲酸铵为氢供体,制备(7-甲氧基-1-萘基)乙胺(Ⅴ)。芳构化反应优化条件为:Pd/C用量为5.0%(以Ⅲ的质量计)、n(Ⅲ)∶n(Ⅶ)=1.0∶1.1、回流反应时间4.0 h。在上述反应条件下,Ⅲ的转化率为100%,Ⅳ的选择性为92.12%。在n(Ⅲ)∶n(甲酸铵)=1∶4、反应温度70℃、反应时间2.0 h的还原反应优化条件下,中间体Ⅴ的收率为83.47%。最后,中间体Ⅴ与盐酸反应制得(7-甲氧基-1-萘基)乙胺盐酸盐(Ⅵ),Ⅵ与乙酰氯反应得到阿戈美拉汀(Ⅰ),反应总收率为64.72%。并用^(1)HNMR、^(13)CNMR、MS、FTIR对中间体及产物结构进行表征,该工艺经千克级放大实验,反应总收率为60.66%,产物纯度为99.86%。
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关键词
阿戈美拉汀
芳构化-还原“一锅煮”反应
工艺优化
千克级
医药原料
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Keywords
agomelatine
one-pot aromatization-reduction
process optimization
kilogram scale
drug materials
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分类号
TQ460.6
[化学工程—制药化工]
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