提出从艾纳香叶中制取花椒油素的方案。通过同时蒸馏萃取法(SDE)提取花椒油素,利用硅胶柱层析分离粗品,经过重结晶纯化得高纯产品,通过气相色谱(GC)和核磁共振(NMR)对花椒油素进行定量和定性分析。在料水比1∶8,溶剂(无水乙醚)体积60 m...提出从艾纳香叶中制取花椒油素的方案。通过同时蒸馏萃取法(SDE)提取花椒油素,利用硅胶柱层析分离粗品,经过重结晶纯化得高纯产品,通过气相色谱(GC)和核磁共振(NMR)对花椒油素进行定量和定性分析。在料水比1∶8,溶剂(无水乙醚)体积60 m L,提取时间2.5 h的参数下通过SDE法提取花椒油素,GC测定显示粗提物中含量达20.26%。硅胶柱参数为洗脱液配比[V(乙酸乙酯)∶V(石油醚)=1∶19]、径高比1∶14、样品与硅胶质量比(上样量)1∶40、洗脱液流速3.5 m L/min时,可分离到花椒油素粗品(纯度72.09%),回收率为99.04%。经过3次重结晶得到高纯度产品(98.37%),总回收率为91.92%,得率为0.28%。NMR结果证实产品为花椒油素。展开更多
文摘提出从艾纳香叶中制取花椒油素的方案。通过同时蒸馏萃取法(SDE)提取花椒油素,利用硅胶柱层析分离粗品,经过重结晶纯化得高纯产品,通过气相色谱(GC)和核磁共振(NMR)对花椒油素进行定量和定性分析。在料水比1∶8,溶剂(无水乙醚)体积60 m L,提取时间2.5 h的参数下通过SDE法提取花椒油素,GC测定显示粗提物中含量达20.26%。硅胶柱参数为洗脱液配比[V(乙酸乙酯)∶V(石油醚)=1∶19]、径高比1∶14、样品与硅胶质量比(上样量)1∶40、洗脱液流速3.5 m L/min时,可分离到花椒油素粗品(纯度72.09%),回收率为99.04%。经过3次重结晶得到高纯度产品(98.37%),总回收率为91.92%,得率为0.28%。NMR结果证实产品为花椒油素。
