液相色谱-质谱联用仪的使用——以氯氧化磺胺甲噁唑降解产物的分析与鉴定为例 被引量：3

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作者 高珊珊 曲有鹏 +2 位作者 田家宇 林巍 崔福义 《实验技术与管理》 CAS 北大核心 2015年第2期97-100,共4页

利用液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)对氯氧化磺胺甲噁唑的降解产物进行定性分析,是综合实验。该实验有效结合了前期的科研成果,涉及到水处理领域中的氯氧化工艺和现代色谱学、质谱学等学科内容,知识要点多,实用性和可操作性强,有利于提高... 利用液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)对氯氧化磺胺甲噁唑的降解产物进行定性分析,是综合实验。该实验有效结合了前期的科研成果,涉及到水处理领域中的氯氧化工艺和现代色谱学、质谱学等学科内容,知识要点多,实用性和可操作性强,有利于提高学生综合实验能力和科研能力。该综合实验也可作为开放教学实验。 展开更多

关键词 液相色谱-质谱联用仪 综合实验 氯氧化 磺胺甲噁唑 降解产物

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大型贵重仪器设备的实验教学实践与探索——以液相色谱-质谱联用仪为例 被引量：1

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作者 王玉芹 张雅萍 韩靖 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2022年第S01期247-250,共4页

局限于仪器性质和实验课时等客观因素,高校利用大型仪器设备开展实验教学仍多采用“演示法”授课,教学质量和教学效果受到一定影响。以“液相色谱-质谱联用仪测定医用维生素B_(2)片中核黄素含量”实验项目为例,采取多模块实验数据解析... 局限于仪器性质和实验课时等客观因素,高校利用大型仪器设备开展实验教学仍多采用“演示法”授课,教学质量和教学效果受到一定影响。以“液相色谱-质谱联用仪测定医用维生素B_(2)片中核黄素含量”实验项目为例,采取多模块实验数据解析为解决方案,细化实验结果处理过程,克服大型仪器设备因智能化水平过高而导致学生实践操作过程缩水的弊端。形成以学生理解分析实验数据为主,教师引导讲解实验原理为辅的模式,夯实学生仪器分析方法学基础,强化数据解读能力。 展开更多

关键词 液相色谱-质谱联用仪 仪器分析实验 维生素B_(2)

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高效液相色谱-质谱联用仪检测牛奶中17种喹诺酮类药物残留量的研究

3

作者 王克超 秦思文 +5 位作者 宋鸽 李慧娟 张昊 李慧 王慧 孙宏娜 《中国乳业》 2025年第8期94-101,共8页

[目的]作为富含营养的日常食品,牛奶的质量安全备受关注。喹诺酮类药物因其抗菌谱广、成本低等特性,常被用于奶牛疾病的防治。然而,不合理使用易导致其在牛奶中残留,对人体健康构成潜在威胁。现有检测方法存在样品处理步骤繁琐、检测项... [目的]作为富含营养的日常食品,牛奶的质量安全备受关注。喹诺酮类药物因其抗菌谱广、成本低等特性,常被用于奶牛疾病的防治。然而,不合理使用易导致其在牛奶中残留,对人体健康构成潜在威胁。现有检测方法存在样品处理步骤繁琐、检测项目有限、检测干扰多等问题,难以满足高效、准确检测牛奶中多种喹诺酮类药物残留量的需求。基于此,建立一种高效液相色谱-质谱联用法,同时检测17种喹诺酮类药物残留量,为保障牛奶质量安全提供有力技术支持。[方法]采用乙腈和磷酸盐缓冲液提取样品中的喹诺酮类药物,经HLB固相萃取柱净化,5%氨化甲醇洗脱,以甲醇-甲酸水溶液作为流动相,经C18色谱柱分离,质谱采用电喷雾正离子模式(ESI+),多反应监测(MRM),利用UPLC-MS(Waters UPLC-TQD)进行检测,外标法定量,增强可重复性。[结果]17种喹诺酮类药物均在6 min内出峰且峰型良好,方法检出限范围0.005~0.228μg/kg,方法定量限范围0.017~0.759μg/kg,样品加标回收率为60.0%~118.0%,RSD为1.4%~19.9%,符合《GB 5009.295—2023食品安全国家标准化学分析方法验证通则》中4.1.5、4.1.6的要求。[结论]该方法操作简便、稳定性好、准确度高,适用于牛奶中17种喹诺酮类药物残留量的检测。 展开更多

关键词 高效液相色谱-质谱联用仪 喹诺酮 分析方法

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基于气相色谱-质谱联用的喷气燃料详细烃类组成快速分析技术的应用

4

作者 史延强 王乃鑫 +5 位作者 靳昕 邓志毅 高妍 刘泽龙 冯帅 徐广通 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期136-140,共5页

针对当前喷气燃料烃类组成测定存在自动化程度低、分析时间长、步骤繁琐和精密度差等问题,设计并提出了一套基于气相色谱(GC)预分离与质谱(MS)分析相结合的喷气燃料详细烃类组成快速分析技术,并形成了由分析方法、分析系统及分析平台组... 针对当前喷气燃料烃类组成测定存在自动化程度低、分析时间长、步骤繁琐和精密度差等问题,设计并提出了一套基于气相色谱(GC)预分离与质谱(MS)分析相结合的喷气燃料详细烃类组成快速分析技术,并形成了由分析方法、分析系统及分析平台组成的全流程解决方案。某炼油厂现场应用结果显示:喷气燃料详细烃类组成快速分析技术测定结果与现有标准方法测定结果具有良好的一致性,实施的技术方案在不同厂家的GC-MS仪器上的测定结果具有良好的一致性。喷气燃料详细烃类组成快速分析技术可在9 min内完成喷气燃料中13种详细烃类(包含烯烃)含量的测定,且分析过程全自动化、绿色化,技术经济性优势显著。 展开更多

关键词 喷气燃料 烃类组成 可逆性吸附-脱附材料 色谱-质谱联用仪 快速分析

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超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪同时检测水中9种亚硝胺 被引量：33

5

作者 朱翔 李伟 +1 位作者 刘玉灿 段晋明 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期866-872,共7页

采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪（UPLC-MS/MS）优化了9种亚硝胺的质谱运行参数,并通过对比不同流动相、固相萃取柱和定容溶剂对水中9种亚硝胺检测强度的影响,确定以甲醇-10 mmol/L碳酸氢铵溶液为流动相,使用椰壳活性炭萃取柱... 采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪（UPLC-MS/MS）优化了9种亚硝胺的质谱运行参数,并通过对比不同流动相、固相萃取柱和定容溶剂对水中9种亚硝胺检测强度的影响,确定以甲醇-10 mmol/L碳酸氢铵溶液为流动相,使用椰壳活性炭萃取柱对样品进行预处理,超纯水作为定容溶剂.在最优实验条件下,9种亚硝胺的线性范围为5 ～ 150 ng/L,相关系数（r2）为0.997～0.999,检出限和定量下限分别为1.3 ～2.8 ng/L和4.0～8.5 ng/L;日内（n=5）和日间（n=6）相对标准偏差分别为3.5％ ～ 8.4％和2.8％～7.5％.3种不同实际水样在25 ng/L和100 ng/L加标浓度水平下,回收率达80.4％ ～109.6％.使用该方法对6个不同给水处理厂和污水处理厂出水中的亚硝胺浓度进行检测,其中N-亚硝基二甲胺（NDMA）的检测浓度最高,分别为10.2 ng/L和45.6 ng/L. 展开更多

关键词 超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪 亚硝胺 固相萃取 定容溶剂

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超高效液相色谱-串联质谱联用法对水产品中亚甲基蓝及其代谢物残留的检测 被引量：11

6

作者 杨方 范克伟 +4 位作者 刘正才 吴德峰 林永辉 陈健 陈国南 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期32-36,共5页

建立了超高效液相色谱-串联质谱同时检测水产品中亚甲基蓝及其代谢物天青A、天青B、天青C残留的方法。试样中的残留药物采用离子对试剂提取,正己烷脱脂净化,超高效液相色谱-串联质谱法测定。对前处理及液相色谱分离条件进行了探讨与优化... 建立了超高效液相色谱-串联质谱同时检测水产品中亚甲基蓝及其代谢物天青A、天青B、天青C残留的方法。试样中的残留药物采用离子对试剂提取,正己烷脱脂净化,超高效液相色谱-串联质谱法测定。对前处理及液相色谱分离条件进行了探讨与优化。4种分析物在0.25～50μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法定量下限可达0.5μg/kg。在0.5、1.0、5.0μg/kg范围内,平均加标回收率为80%～91%;相对标准偏差为6.38%～9.41%。方法灵敏、稳定,可满足水产品中亚甲基蓝及其代谢物残留的检测与确证及对药物动力学研究的需要。 展开更多

关键词 亚甲基蓝 天青A 天青B 天青C 残留 水产品 超高效液相色谱-质谱联用仪

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液相色谱-质谱联用同时测定白酒中8种甜味剂 被引量：55

7

作者 牛之瑞 王秀君 +4 位作者 于毅涛 冯雷 杨凡 谭健林 晏龙 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第2期178-181,共4页

建立液相色谱-质谱联用法测定白酒中8种人工合成甜味剂的快速分析方法。液相色谱-质谱在负离子模式下,通过选择离子模式方式进行检测。8种人工合成甜味剂在质量浓度0.04~2.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.99,方法的定量限为0.04 ... 建立液相色谱-质谱联用法测定白酒中8种人工合成甜味剂的快速分析方法。液相色谱-质谱在负离子模式下,通过选择离子模式方式进行检测。8种人工合成甜味剂在质量浓度0.04~2.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.99,方法的定量限为0.04 mg/L,加标水平为0.1、0.5、1.0 mg/L和2.0 mg/L时,加标回收率为75.3%~109.3%,相对标准偏差为0.16%~8.85%。结果表明该方法简单、灵敏、准确,各项技术指标均满足国内外法规要求,可用于白酒中8种人工合成甜味剂的检测。 展开更多

关键词 甜味剂 液相色谱-质谱联用仪 白酒 新橙皮甙二氢查尔酮 木糖醇

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快速滤过型净化结合液相色谱-质谱联用法测定海产品中19种磺胺类药物残留 被引量：8

8

作者 潘永波 万娜 +1 位作者 王承业 邹冬梅 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2023年第7期320-328,共9页

建立了快速滤过型净化(m-PFC,multi-plug filtration cleanup)结合液相色谱-质谱联用技术同时检测海产品中19种磺胺类药物的分析方法。样品加水浸润后经过甲酸乙腈提取,QuEChERS盐包分层,取上层提取液经m-PFC柱净化,液相色谱-质谱联用测... 建立了快速滤过型净化(m-PFC,multi-plug filtration cleanup)结合液相色谱-质谱联用技术同时检测海产品中19种磺胺类药物的分析方法。样品加水浸润后经过甲酸乙腈提取,QuEChERS盐包分层,取上层提取液经m-PFC柱净化,液相色谱-质谱联用测定,采用多反应监测模式(MRM)进行分析,基质外标法定量。结果表明,19种磺胺类药物在1~100μg/L的范围内线性关系良好,决定系数大于0.997,检出限为0.005~0.15μg/kg,定量限为0.01~0.41μg/kg。在10、20、100μg/kg三水平的平均添加回收率为70.0%~114.1%,相对标准偏差为0.5%~9.4%。该方法操作简便、快速,灵敏度高,重现性好,适用于海产品中多种磺胺类药物残留的检测。 展开更多

关键词 快速滤过型净化 磺胺类 液相色谱-质谱联用仪 海产品

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超高效液相色谱质谱联用仪测定大米中啶虫脒的残留量 被引量：1

9

作者 王晓芳 杨春亮 +1 位作者 林玲 曾绍东 《安徽农业科学》 CAS 2015年第10期271-272,共2页

[目的]建立啶虫脒在大米中残留量的超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）测定方法。[方法]用乙腈提取样品中的啶虫脒,提取液经弗罗里硅土柱净化,经超高效液相色谱分离,用串联质谱测定,正离子多反应监测（MRM）模式检测,外标法定量。[结... [目的]建立啶虫脒在大米中残留量的超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）测定方法。[方法]用乙腈提取样品中的啶虫脒,提取液经弗罗里硅土柱净化,经超高效液相色谱分离,用串联质谱测定,正离子多反应监测（MRM）模式检测,外标法定量。[结果]试验得出,在0.04-4.00 ng范围内,啶虫脒标准工作溶液的色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 5。大米中啶虫脒的添加回收率在86.3%-92.5%,相对标准偏差为1.6%-4.5%,检出限为0.8μg/kg,保留时间为1.7 min。[结论]试验建立的方法分析步骤简单、灵敏度高、快速、准确,均能满足残留分析的要求;同时此方法的建立也可为啶虫脒在其他复杂基质中的残留分析提供参考。 展开更多

关键词 液相色谱-质谱/质谱联用仪 啶虫脒 水产品 残留

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液相色谱-质谱联用快速检测果蔬汁中12种氨基甲酸酯类农药残留 被引量：6

10

作者 李艳芳 黄志波 +3 位作者 何健安 胡楚维 钟鸣 徐匆 《安徽农业科学》 CAS 2018年第17期187-190,共4页

[目的]建立一种快速测定65种市售果蔬汁中12种氨基甲酸酯类农药残留的方法。[方法]样品通过安捷伦试剂盒进行提取、净化后,利用液相色谱-质谱联用仪精确定量。[结果]12种农药样液浓度在0.01~0.10 mg/L时,校准曲线相关系数为0.994 2~0.99... [目的]建立一种快速测定65种市售果蔬汁中12种氨基甲酸酯类农药残留的方法。[方法]样品通过安捷伦试剂盒进行提取、净化后,利用液相色谱-质谱联用仪精确定量。[结果]12种农药样液浓度在0.01~0.10 mg/L时,校准曲线相关系数为0.994 2~0.9999,添加回收率为69.0%~106.0%,相对标准偏差为2.70%~11.14%,检出限为0.001~0.005 mg/kg。[结论]此方法操作简单、省时省力、灵敏度高,适用于不同类别的果蔬汁中氨基甲酸酯类农药的残留测定,从而为果蔬汁的质量安全监测提供依据。 展开更多

关键词 果蔬汁 液相色谱-质谱联用仪 氨基甲酸酯类 农药残留

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快速高分辨液相色谱-质谱联用技术分析2型糖尿病大鼠口服四君子汤的药代动力学 被引量：1

11

作者 高松红 杨迪 +3 位作者 李忠起 郑飞 JEON You-Jin 戴雨霖 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期315-322,共8页

研究四君子汤在2型糖尿病大鼠体内的药代动力学。将四君子汤水提物以18 g/kg给正常大鼠和2型糖尿病大鼠灌胃,分别在不同时间点取尿液和粪便,检测其成分及代谢产物的含量;比较正常大鼠和2型糖尿病大鼠的药代动力学参数。采用快速高分辨... 研究四君子汤在2型糖尿病大鼠体内的药代动力学。将四君子汤水提物以18 g/kg给正常大鼠和2型糖尿病大鼠灌胃,分别在不同时间点取尿液和粪便,检测其成分及代谢产物的含量;比较正常大鼠和2型糖尿病大鼠的药代动力学参数。采用快速高分辨液相色谱-质谱联用技术对人参皂苷Rc、甘草甜素及其脱糖代谢物进行表征。结果表明,四君子汤中人参皂苷Rc和甘草甜素在2型糖尿病大鼠体内的累计排泄率均高于正常大鼠,大部分人参皂苷通过尿液排出体外、粪便代谢为稀有人参皂苷;大部分甘草甜素在尿液和粪便中转化为甘草次酸,2型糖尿病大鼠与正常大鼠人参皂苷Rc和甘草甜素的药代动力学参数存在明显差异。初步总结了四君子汤在体内的药代动力学机制和代谢途径。本分析方法具有高度自动化,灵敏性和准确性,这将有助于四君子汤的临床研究的不断发展。 展开更多

关键词 四君子汤 药物动力学 2型糖尿病 快速分辨液相色谱-质谱联用仪

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液相色谱-串联质谱联用法测定大鼠血浆中葫芦茶苷及其代谢物

12

作者 张小坡 李海龙 +2 位作者 谭银丰 赖伟勇 陈峰 《海南医学院学报》 CAS 2015年第2期145-147,151,共4页

目的:研究大鼠分别灌胃和静脉给药葫芦茶苷溶液后,血浆中的葫芦茶苷及其代谢产物。方法:雌性Sprague Dawley大鼠分别经灌胃(10mg/kg)和静脉注射(2mg/kg)给予葫芦茶苷溶液后,按设计的时间点从大鼠眼內眦静脉丛采集血液样品,置于肝素化的... 目的:研究大鼠分别灌胃和静脉给药葫芦茶苷溶液后,血浆中的葫芦茶苷及其代谢产物。方法:雌性Sprague Dawley大鼠分别经灌胃(10mg/kg)和静脉注射(2mg/kg)给予葫芦茶苷溶液后,按设计的时间点从大鼠眼內眦静脉丛采集血液样品,置于肝素化的离心管中,低温离心得血浆。取5、15、30min和1、2h血浆样品各40μL,合并,混匀,加入600μL甲醇,漩涡振摇5min,13 000r/min离心10min,取上清液,在N2下吹干,残渣用50μL甲醇复溶,再次振摇和离心,取上清液40μL,利用液相色谱-串联质谱联用仪(LC-MS/MS)进行分析。根据葫芦茶苷在血浆样品中的LC-MS/MS出峰情况,比较空白血浆样品与不同途径给药后相应的生物样品,结果:大鼠血浆中可以检测到葫芦茶苷原形物质,也可检测到脱糖代谢物对羟基桂皮酸。通过中性丢失扫描,确定对羟基桂皮酸再发生结合代谢形成硫酸酯化代谢物。同时,对羟基桂皮酸发生脱氢反应,形成对羟基苯丙酸。结论:给药后大鼠血浆中形成葫芦茶苷多种代谢物,对羟基桂皮酸可能是发挥药效活性的代谢产物。 展开更多

关键词 葫芦茶苷 对羟基桂皮酸 对羟基苯丙酸 代谢物 液相色谱-串联质谱联用仪

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内墙涂料中烷基酚聚氧乙烯醚的高效液相色谱-质谱测定 被引量：12

13

作者 王爱霞 陈妍 +2 位作者 黄银波 李兴根 董厚欢 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期564-569,共6页

建立了高效液相色谱-质谱法（HPLC-MS）测定内墙涂料中烷基酚聚氧乙烯醚（辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚）含量的方法。样品经甲醇超声提取,采用Agilent Eclipse Plus C18柱（4.6 mm×100 mm,3.5μm）,以5 mmol/L乙酸铵溶液-... 建立了高效液相色谱-质谱法（HPLC-MS）测定内墙涂料中烷基酚聚氧乙烯醚（辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚）含量的方法。样品经甲醇超声提取,采用Agilent Eclipse Plus C18柱（4.6 mm×100 mm,3.5μm）,以5 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇作为流动相进行梯度洗脱分离,柱温35℃,流速0.3 m L·min-1,进样量5μL。质谱采用选择离子（SIM）方式进行检测,电喷雾离子源（ESI）,正离子模式,基质匹配标准溶液定量,以A和B两种内墙涂料为代表进行加标回收实验。结果表明,辛基酚聚氧乙烯醚（OPEO）和壬基酚聚氧乙烯醚（NPEO）在0.1~5.0 mg/L浓度范围内线性关系良好（r〉0.99）,回收率为83.8%~114.5%,相对标准偏差为1.3%~9.8%,定量下限为4.0~5.5 mg/kg。该方法操作简便、耗时短、有机试剂用量少、灵敏度高、稳定性好,应用于日常检测可大大降低检测成本,缩短检测周期,具有实际应用价值。 展开更多

关键词 高效液相色谱-质谱联用仪 内墙涂料 烷基酚聚氧乙烯醚

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液相色谱-质谱联用接口技术的研制及性能表征

14

作者 田琴琴 朱辉 +5 位作者 黄正旭 黄保 邹星 林利泉 李辉 尹琛 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第12期1476-1480,共5页

自制了一套液相色谱-质谱联用接口,接口包含大气压接口、离子源及连接高效液相色谱进样器和质谱采集软件的电子通讯接口。成功地将赛默飞世尔高效液相色谱戴安U3000与团队自主研制的APITOFMS10000相连。实验结果表明,自行搭建的液质联... 自制了一套液相色谱-质谱联用接口,接口包含大气压接口、离子源及连接高效液相色谱进样器和质谱采集软件的电子通讯接口。成功地将赛默飞世尔高效液相色谱戴安U3000与团队自主研制的APITOFMS10000相连。实验结果表明,自行搭建的液质联用仪有很好的稳定性(RSD=5.6%),线性相关系数(r2)为0.995 8,线性范围为2~2 000 pg,定量下限为2 pg,检出限为0.5 pg。可明显检出吡罗昔康、茶碱和泼尼松3种标准药品。实验数据表明自行研发的液相色谱-质谱联用接口满足应用要求,搭建的液相色谱-质谱联用仪在生物化学、医药分析、食品安全、环境检测等领域具有应用潜力。 展开更多

关键词 液相色谱-质谱联用仪 接口技术 大气压接口 离子源

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基于液相色谱-质谱联用技术定性定量分析黑豆种皮中可溶型和结合型花青素 被引量：7

15

作者 顿倩 彭瀚 +2 位作者 麦琦莹 邓泽元 张兵 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第10期178-186,共9页

以超声波辅助有机溶剂提取法获得黑豆种皮可溶型花青素提取物,再进一步对不含可溶型花青素的黑豆种皮残渣使用酸水解和碱水解以及酸碱/碱酸轮提水解,获得黑豆种皮结合型花青素提取物。采用超高效液相色谱-电喷雾-四极杆飞行时间质谱联... 以超声波辅助有机溶剂提取法获得黑豆种皮可溶型花青素提取物,再进一步对不含可溶型花青素的黑豆种皮残渣使用酸水解和碱水解以及酸碱/碱酸轮提水解,获得黑豆种皮结合型花青素提取物。采用超高效液相色谱-电喷雾-四极杆飞行时间质谱联用仪分析鉴定各黑豆种皮提取物中所含有的共17种花青素成分,包括11种花青素糖苷类:飞燕草素-3-O-葡萄糖苷、飞燕草素-3-O-半乳糖苷、矮牵牛花素-3-O-葡萄糖苷、矮牵牛花素-3-O-半乳糖苷、天竺葵素-3-O-芸香糖苷、矢车菊素-3-O-葡萄糖苷、矢车菊素-3-O-半乳糖苷、天竺葵素-3-O-己糖苷、芍药花素-3-O-己糖苷、天竺葵素-3-O-(6"-丙二酰葡萄糖苷)和芹菜定-3-O-(6"-丙二酰葡萄糖苷);6种花青素苷元:飞燕草素、矢车菊素、矮牵牛花素、天竺葵素、芹菜定和芍药花素。采用高效液相色谱-电喷雾-三重四极杆质谱联用仪精确定量各类黑豆种皮提取物中的花青素含量,结果表明,酸性结合型花青素提取物中结合型花青素的总含量最高。此外,在黑豆种皮的可溶型花青素提取物中,花青素主要以花青素糖苷类形式存在,苷元含量相对极少;而在结合型花青素提取物中,则主要以花青素苷元为主,糖苷类化合物相对少见。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-电喷雾-四极杆飞行时间质谱联用仪 高效液相色谱-电喷雾-三重四极杆质谱联用仪 黑豆种皮 可溶型花青素 结合型花青素

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高效液相色谱-质谱法测定水中氯霉素效果分析 被引量：3

16

作者 郭晓关 李俊 《耕作与栽培》 2016年第6期11-13,共3页

为建立水氯霉素残留检测方法,分析了高效液相色谱-质谱法测定水中氯霉素残留效果。结果表明高效液相色谱-质谱法测定水中氯霉素残留实验添加平均回收率为86.1%~92.1%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.41%~4.57%;相关系数为0.9982;方法检出限为... 为建立水氯霉素残留检测方法,分析了高效液相色谱-质谱法测定水中氯霉素残留效果。结果表明高效液相色谱-质谱法测定水中氯霉素残留实验添加平均回收率为86.1%~92.1%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.41%~4.57%;相关系数为0.9982;方法检出限为6×10^(-3)μg·L^(-1),定量限为2×10^(-2)μg·L^(-1),说明具有快速、准确、灵敏度高等特点,适用于水中氯霉素残留检测检测分析。 展开更多

关键词 水 氯霉素 高效液相色谱-质谱联用仪

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液相色谱—质谱联用技术在水产品安全检测中的应用 被引量：1

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作者 王丽 陈韩飞 王甜 《黑龙江水产》 2017年第2期10-13,共4页

液相色谱-质谱联用技术逐渐成为水产品中兽药残留检测的重要手段。本文介绍了液相色谱-质谱联用仪的基本原理和特点,以及在水产品安全检测中的应用。

关键词 液相色谱-质谱联用仪 水产品 安全检测

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超高效液相色谱质谱联用技术在发酵乳有机酸分析中的应用 被引量：6

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作者 米智慧 陈永福 张和平 《中国乳品工业》 CSCD 北大核心 2017年第12期37-39,共3页

利用超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-MS)技术,建立了发酵乳中乙酸,乳酸,琥珀酸的检测方法。色谱条件为:采用ACQUITY UPlC HSS T3色谱柱进行分离,乙腈-0.1%甲酸/1 mmol/L甲酸铵水溶液体系作为流动相进行梯度洗脱,流速为0.25 mL/min,柱温... 利用超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-MS)技术,建立了发酵乳中乙酸,乳酸,琥珀酸的检测方法。色谱条件为:采用ACQUITY UPlC HSS T3色谱柱进行分离,乙腈-0.1%甲酸/1 mmol/L甲酸铵水溶液体系作为流动相进行梯度洗脱,流速为0.25 mL/min,柱温为30℃,进样量5μL。质谱采集选择ESI-负离子监测模式进行扫描,优化锥孔电压和碰撞能量等质谱条件,离子源温度100℃,脱溶剂气温度450℃,脱溶剂气流量600 L/h。通过绘制有机酸的标准曲线,得到乙酸、琥珀酸、乳酸的线性范围分别是0~100,0~80,0~600μg/mL;最低检出限分别为0.04,0.0025,0.0025μg/mL;最低定量限分别为0.2,0.01,0.01μg/mL;相关系数范围R2为0.9951~0.9997,回收率范围为93.5%~106.07%。该方法准确、快速,可用于检测发酵乳中有机酸的含量。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-质谱联用仪 发酵乳 有机酸

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茶叶中高氯酸盐的液相色谱-串联质谱测定方法研究 被引量：23

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作者 冯德建 邹燕 +1 位作者 史谢飞 谭和平 《中国测试》 CAS 北大核心 2016年第4期1-4,共4页

针对茶叶中出现的高氯酸盐污染问题,建立液相色谱-串联质谱联用仪测定方法。样品经100 m L热水提取,于10 000 r/min下离心10 min,上清液经C18固相萃取柱净化,ZORBAX SAX色谱柱分离,以100 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇-乙腈为流动相进行梯度洗... 针对茶叶中出现的高氯酸盐污染问题,建立液相色谱-串联质谱联用仪测定方法。样品经100 m L热水提取,于10 000 r/min下离心10 min,上清液经C18固相萃取柱净化,ZORBAX SAX色谱柱分离,以100 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇-乙腈为流动相进行梯度洗脱,多重反应监测（MRM）,外标法定量。结果表明,高氯酸盐质量浓度在0.5~200.0μg/L范围内与峰面积呈现良好线性关系,方法的加标回收率为98.9%~101.9%,相对标准偏差均〈6%,检出限为0.004 mg/kg,定量限为0.01 mg/kg,具有操作简单、灵敏度高、稳定性好等优点,可很好地满足茶叶中高氯酸盐的检测和质量监管需要。 展开更多

关键词 茶叶 高氯酸盐 液相色谱-串联质谱联用仪 多重反应监测

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超高效液相色谱-串联质谱法测定糕点中富马酸二甲酯 被引量：12

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作者 唐丽娜 宁焕焱 +2 位作者 曾宪远 罗运福 奉夏平 《安徽农业科学》 CAS 2014年第21期7178-7179,7200,共3页

[目的]简便快捷地测定糕点中的防腐剂富马酸二甲酯。[方法]建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四级杆质谱仪API 4000联用测定食品中富马酸二甲酯含量的分析方法。[结果]试验表明,富马酸二甲酯标液的线性关系为y=0.972 7x+0... [目的]简便快捷地测定糕点中的防腐剂富马酸二甲酯。[方法]建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四级杆质谱仪API 4000联用测定食品中富马酸二甲酯含量的分析方法。[结果]试验表明,富马酸二甲酯标液的线性关系为y=0.972 7x+0.001 2,线性相关系数为0.999 4。采取加标的方式进行方法验证,对同一富马酸二甲酯浓度的加标样品进行6次精密度试验,富马酸二甲酯的回收率范围为98.4%～101.5%,相对标准偏差RSD为1.2%,方法检出限为0.01 mg/L。[结论]该方法准确、快速、操作简便,可用于糕点中富马酸二甲酯的定量分析。 展开更多

关键词 富马酸二甲酯 超高效液相色谱-串联质谱联用仪 糕点 多反应监测

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