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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定水产品中6种利尿剂
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作者 陈瑶 王潞娜 +3 位作者 方科益 李舟 陈树兵 韩超 《分析科学学报》 北大核心 2025年第4期443-449,共7页
本文利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用技术建立了测定水产品中6种利尿剂的方法。样品经载体辅助液-液萃取技术提取和净化后,以C_(18)色谱柱进行色谱分离,采用电喷雾离子源(ESI)对样品进行一级质谱全扫描/二级质谱... 本文利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用技术建立了测定水产品中6种利尿剂的方法。样品经载体辅助液-液萃取技术提取和净化后,以C_(18)色谱柱进行色谱分离,采用电喷雾离子源(ESI)对样品进行一级质谱全扫描/二级质谱裂解扫描(Full MS/dd-MS2),正、负离子模式下检测,外标法定量。实验结果表明,6种利尿剂在5~200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))均≥0.999,定量限为10.0μg/kg,平均回收率为70.7%~107.8%,相对标准偏差为3.6%~8.5%。该方法操作简单,准确性好,适用于精准测定水产品中利尿剂的残留。 展开更多
关键词 水产品 利尿剂 效液相-四极杆/静电轨道分辨质谱 检测
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基于超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱和生物信息分析的丁氏三阳透解汤成分鉴定及物质基础研究 被引量:2
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作者 刘玲玲 张宇婧 +5 位作者 郭旭冉 郑海涛 张勇 豆子莹 丁樱 闫永彬 《世界中医药》 北大核心 2024年第20期3053-3060,3066,共9页
目的:采用超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap/MS/MS)对丁氏三阳透解汤干浸膏及含药血清的活性成分进行鉴定,探寻丁氏三阳透解汤药效物质基础。方法:通过UPLC-Q-Orbitrap/MS/MS技术对丁氏三阳透解汤干... 目的:采用超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap/MS/MS)对丁氏三阳透解汤干浸膏及含药血清的活性成分进行鉴定,探寻丁氏三阳透解汤药效物质基础。方法:通过UPLC-Q-Orbitrap/MS/MS技术对丁氏三阳透解汤干浸膏、含药血清、空白血清进行主要成分鉴定,运用Xcalibur软件进行数据采集和分析,利用成分裂解数据库对质谱峰进行指认,确定丁氏三阳透解汤活性成分,用生物信息分析活性成分的药理作用。结果:共鉴定出丁氏三阳透解汤有效活性成分18种,包括木犀草素、4′-O-甲氧基葛根素、芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷、柚皮素、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、没食子酸、黄芩苷、山柰酚等。生物信息分析结果显示丁氏三阳透解汤主要活性成分可作用于炎症性疾病、消化系统疾病、心血管系统疾病等;丁氏三阳透解汤主要通过氧化磷酸化、过氧化物酶体增殖物激活受体(PPAR)炎症信号通路、类固醇激素生物合成和脂肪酸代谢等通路发挥作用。结论:成功鉴定了18种丁氏三阳透解汤的有效活性成分,丁氏三阳透解汤具有“多成分-多靶点-多途径”的药理作用。 展开更多
关键词 丁氏三阳透解汤 效液相-线性离子-静电轨道分辨质谱 生物信息分析 成分鉴定 物质基础 活性成分 药理作用 成分裂解
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定鸡蛋中94种农药残留 被引量:5
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作者 肖泳 曾小明 +4 位作者 李政 袁列江 邓航 王淑霞 潘照 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第21期333-340,I0008-I0010,共11页
研究建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定鸡蛋中94种农药残留的分析方法。鸡蛋样品用1%(体积分数)乙酸乙腈提取,无水硫酸镁和C18吸附剂净化,经Accucore aQ色谱柱分离,在Full MS-ddMS^(2)模式下进行正负离子扫... 研究建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定鸡蛋中94种农药残留的分析方法。鸡蛋样品用1%(体积分数)乙酸乙腈提取,无水硫酸镁和C18吸附剂净化,经Accucore aQ色谱柱分离,在Full MS-ddMS^(2)模式下进行正负离子扫描,采用提取的一级母离子的色谱峰面积进行定量,以保留时间和数据依赖扫描获得的二级碎片离子进行定性。94种农药在各自线性范围内线性关系良好,相关系数大于0.995,定量限为1.0~10.0μg/kg,在3个不同加标水平下的回收率为68%~108%,相对标准偏差为2.6%~14.6%。该方法操作简单、准确可靠,适用于鸡蛋中94种农药残留的定量筛查。 展开更多
关键词 效液相-四极杆/静电轨道分辨质谱 鸡蛋 农药残留
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法建立97种化学药物的质谱数据库并定性分析保健品中的化学药物
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作者 燕传勇 郑佳 +4 位作者 马璐瑶 郗存显 郭思言 张文华 母昭德 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期1173-1182,共10页
取2.00 g样品置于50 mL具塞离心管中,加入10 mL提取剂[片剂、胶囊、粉末和口服液样品提取剂为乙腈;保健酒样品提取剂为体积比60∶39∶1的乙腈-水-甲酸混合溶液;软凝胶、保健茶叶样品提取剂为60%(体积分数)甲醇溶液],涡旋混匀,振荡30 min... 取2.00 g样品置于50 mL具塞离心管中,加入10 mL提取剂[片剂、胶囊、粉末和口服液样品提取剂为乙腈;保健酒样品提取剂为体积比60∶39∶1的乙腈-水-甲酸混合溶液;软凝胶、保健茶叶样品提取剂为60%(体积分数)甲醇溶液],涡旋混匀,振荡30 min,于4℃以转速3500 r·min^(-1)离心3 min,取上清液于40℃氮气吹至近干,加入1 m L提取剂涡旋溶解30 s,过0.22μm尼龙滤膜,采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)分析滤液中97种化学药物。以Hypersil GOLD色谱柱为固定相,以不同体积比的含0.1%(体积分数)甲酸的甲醇溶液-2.0 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液混合溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用加热电喷雾离子(HESI)源,一级质谱全扫描(Full MS)模式下的分辨率为70000,离子注入时间(IT)为100 ms;数据依赖的二级质谱扫描(dd-MS2)模式下的分辨率为17500,IT为50 ms。结果表明,97种化学药物在固体基质(片剂、胶囊、粉末)、口服液、保健酒、保健茶叶和软凝胶中的检出限分别为1.22~68.20μg·kg^(-1),2.25~101.41μg·kg^(-1),1.38~39.80μg·kg^(-1),2.70~93.52μg·kg^(-1),2.50~71.76μg·kg^(-1)。方法用于50个保健品的分析,其中5个样品中检出苯丙酸诺龙、乙酸甲羟孕酮、扑热息痛和美伐他汀。 展开更多
关键词 效液相-四极杆/静电轨道分辨质谱法(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS) 质谱数据库 保健品 化学药物
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱探究4-HO-MiPT染毒斑马鱼脑部代谢组学变化
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作者 陈宇彬 于交远 +2 位作者 孟梁 刘猛 赵森 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第5期699-711,共13页
为评价色胺类新精神活性物质4-羟基-N-甲基-N-异丙基色胺(4-HO-MiPT)对大脑的毒性效应,本实验以斑马鱼为模式生物进行自发活动行为记录分析,采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLCQ/Orbitrap HRMS)分析斑马鱼大脑长... 为评价色胺类新精神活性物质4-羟基-N-甲基-N-异丙基色胺(4-HO-MiPT)对大脑的毒性效应,本实验以斑马鱼为模式生物进行自发活动行为记录分析,采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLCQ/Orbitrap HRMS)分析斑马鱼大脑长期染毒后的代谢产物,并在转录水平上检测斑马鱼脑部目标基因的变化。结果表明,注射药物4-HO-MiPT后,斑马鱼运动速度明显减慢,运动范围明显缩小。从斑马鱼大脑检测出37种差异代谢产物,其中7种升高,30种降低,并导致6条代谢通路改变。脑部基因转录水平检测发现,4个神经系统的基因转录水平下降,对大脑细胞产生影响。本实验证明了4-HO-MiPT对斑马鱼大脑产生毒性效应,对神经系统、免疫功能造成损害并影响体内代谢,对斑马鱼行为产生明显的抑制效果,同时从4-HO-MiPT造成的内源性影响推测其可能致癌。 展开更多
关键词 4-羟基-N-甲基-N-异丙基胺(4-HO-MiPT) 效液相-四极杆/静电轨道分辨质谱(UHPLC-Q/Orbitrap HRMS) 斑马鱼 行为模型 代谢组学
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超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱检测饲料中异噻唑啉酮 被引量:1
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作者 张婧 吴剑平 +3 位作者 王博 严凤 曹莹 黄士新 《养殖与饲料》 2024年第7期15-19,共5页
[目的]筛查并确证不在饲料常规检测范围、完全未知的新型非法添加物异噻唑啉酮。[方法]样品经酸性乙腈提取后稀释,利用超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱仪测定。依据农业农村部第312号公告(2020年)规范性要求,对照采集的... [目的]筛查并确证不在饲料常规检测范围、完全未知的新型非法添加物异噻唑啉酮。[方法]样品经酸性乙腈提取后稀释,利用超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱仪测定。依据农业农村部第312号公告(2020年)规范性要求,对照采集的全扫描及二级扫描数据筛查并确证非目标物。[结果]确证饲料中非法添加异噻唑啉酮药物,并检测出药物质量分数为0.76%。[结论]本研究在饲料领域检出异噻唑啉酮工业杀菌剂非法添加的潜在风险,筛查与确证的思路和方法具有可推广性的借鉴意义。 展开更多
关键词 异噻唑啉酮 效液相-四级杆-静电轨道分辨质谱 杀菌剂 饲料安全 筛查 确证
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高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速检测6种农产品中96种农药的残留量 被引量:25
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作者 吴斌 丁涛 +4 位作者 柳菡 陈惠兰 赵增运 张睿 沈崇钰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第12期1246-1252,共7页
利用高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛选辣椒、青花菜、脱水土豆、大豆、绿茶和大蒜中96种农药残留。样品经含0.1%醋酸的乙腈提取,分散固相萃取脱水、除色、净化后,以C18色谱柱为分析柱,甲醇和5 mmol/L醋酸铵水溶液作... 利用高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛选辣椒、青花菜、脱水土豆、大豆、绿茶和大蒜中96种农药残留。样品经含0.1%醋酸的乙腈提取,分散固相萃取脱水、除色、净化后,以C18色谱柱为分析柱,甲醇和5 mmol/L醋酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离。采用正、负离子切换同时测定96种农药残留,大大提高了检测通量。通过优化分辨率,在全扫描模式下提取目标化合物的精确质量数,有效地去除了基质干扰;采用自动触发采集二级质谱图进一步提高了定性的准确性。在1~200μg/L范围内,96种农药的线性相关系数均大于0.99。通过实际样品的添加回收试验,回收率范围为58%~105%,相对标准偏差为8.8%~18.3%。该方法的检测低限可以达到5μg/kg,可以作为蔬菜中多种农药残留高通量筛选和确认检测方法。 展开更多
关键词 效液相 静电轨道 分辨质谱 农药残留 农产品
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高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱用于葡萄酒中111种农药残留的定性筛查与定量分析 被引量:31
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作者 柳菡 张亚莲 +8 位作者 丁涛 王岁楼 徐牛生 桂茜雯 沈伟健 赵增运 吴斌 沈崇钰 张睿 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期489-498,共10页
建立了高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查和分析葡萄酒中多种农药残留的方法.葡萄酒样品经含0.1%醋酸的乙腈溶液提取,盐析后浓缩,甲醇水定容后,经N-丙乙二胺粉(PSA)净化,以C18柱为分析色谱柱,乙腈和5mmol/L醋酸铵... 建立了高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查和分析葡萄酒中多种农药残留的方法.葡萄酒样品经含0.1%醋酸的乙腈溶液提取,盐析后浓缩,甲醇水定容后,经N-丙乙二胺粉(PSA)净化,以C18柱为分析色谱柱,乙腈和5mmol/L醋酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,使用高分辨质谱Q-Exactive采集数据.检测数据表明,111种农药在1~100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)大于0.99.通过加标验证,该方法检出限可达到5μg/kg,回收率为63.3%~123.7%,RSD为3.2% 展开更多
关键词 效液相 静电轨道质谱 分辨质谱 农药残留 葡萄酒 通量
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高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱筛查和确证纺织品中的致癌染料 被引量:20
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作者 修晓丽 罗忻 +5 位作者 牛增元 叶曦雯 汤志旭 李晶莹 王勇为 杜伟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期961-968,共8页
建立了高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-LTQ/Orbitrap MS)筛查和确证生态纺织品中致癌染料的方法.样品在水浴(95℃)中用吡啶/水(1/1,v/v)振荡(150r/min)提取.上清液过聚四氟乙烯(PTFE)滤膜后,C... 建立了高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-LTQ/Orbitrap MS)筛查和确证生态纺织品中致癌染料的方法.样品在水浴(95℃)中用吡啶/水(1/1,v/v)振荡(150r/min)提取.上清液过聚四氟乙烯(PTFE)滤膜后,CAPCELL PAK C18色谱柱(100mm×2.0mm,5μm)分离,以乙腈和5mmol/L乙酸铵水溶液(含0.01%甲酸)、乙腈和5mmol/L乙酸铵水溶液分别作为正、负电喷雾离子化(ESI)模式的色谱流动相梯度洗脱。m/z200~800范围内进行一级质谱全扫描。以准分子离子峰的精确质量数和提取的色谱图峰面积进行筛查分析和定量.以保留时间和数据依赖扫描(data—dependent scan)模式获得的子离子质谱图进行定性确证。9种染料的质量准确度小于5×10^-6(5ppm),线性良好,相关系数大于0.99,方法检出限为0.125~25mg/kg。3个添加水平的回收率范围为62.13%~116.28%,相对标准偏差小于15%.应用该方法检测了棉、涤纶及混纺纤维等20余件纺织品样品中的致癌染料残留。该方法准确、可靠. 展开更多
关键词 效液相 线性离子-静电轨道 质谱 分辨质谱 致癌染料 纺织品
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超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱鉴别纺织品中禁用芳香胺及其异构体 被引量:15
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作者 叶曦雯 彭燕 +4 位作者 牛增元 高永刚 罗忻 邹立 周明辉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期1005-1012,共8页
针对目前纺织品中禁用偶氮染料检测中的假阳性问题,建立了一套应用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-LTQ/Orbitrap)同时筛选24种禁用芳香胺及其常见的14种异构体的方法。样品经连二亚硫酸钠还原,叔丁基甲醚提取... 针对目前纺织品中禁用偶氮染料检测中的假阳性问题,建立了一套应用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-LTQ/Orbitrap)同时筛选24种禁用芳香胺及其常见的14种异构体的方法。样品经连二亚硫酸钠还原,叔丁基甲醚提取后,以水/甲醇(9/1,v/v)稀释定容,用ZORBAX SB-C18色谱柱(150 mm×2.1mm,5μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相,电喷雾正离子(ESI+)模式电离。以准分子离子峰的精确质量数和保留时间定性,以提取的色谱图峰面积定量。38种芳香胺的线性相关系数大于0.99,方法检出限为0.5-5μg/kg。该方法可通过一次实验同时对24种禁用芳香胺及其常见的14种异构体准确定性定量,大大缩短检测周期,实际样品检测也进一步验证了其灵敏性和准确性。 展开更多
关键词 效液相 线性离子 静电轨道质谱 分辨质谱 禁用偶氮染料 同分异构体 纺织品
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高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查和确证纺织品中禁用的偶氮染料 被引量:21
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作者 云环 刘鑫 +3 位作者 王静 严华 崔凤云 张朝晖 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期845-849,共5页
建立了高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-LTQ/Orbitrap MS)快速筛查确证纺织品中禁用的偶氮染料的方法。样品在柠檬酸缓冲液中由连二亚硫酸钠还原成芳香胺,经硅藻土提取柱净化后,用Acquity UPLC BEH C18柱(50mm... 建立了高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-LTQ/Orbitrap MS)快速筛查确证纺织品中禁用的偶氮染料的方法。样品在柠檬酸缓冲液中由连二亚硫酸钠还原成芳香胺,经硅藻土提取柱净化后,用Acquity UPLC BEH C18柱(50mm×2.1mm,1.7μm)分离,以甲醇和0.1%(v/v)甲酸作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,高分辨质谱一级全扫描用于筛选分析,数据依赖扫描模式的二级碰撞诱导解离(CID)谱图用于确证,对纺织品样品中的偶氮染料进行定性鉴别。在0.05~2.00mg/L范围内,21种致癌芳香胺的线性相关系数均大于0.99。通过实际样品的加标回收测定,回收率范围为65.5%~111.5%,相对标准偏差(n=6)为0.87%~2.49%。该方法的定量限可以达到0.08mg/kg,可用于纺织品中禁用偶氮染料的实际检验工作。 展开更多
关键词 效液相-线性离子-静电轨道分辨质谱 禁用的偶氮染料 致癌芳香胺 纺织品
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查及定量分析保健品中11种非法添加降糖药物 被引量:32
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作者 杜彦山 李强 +1 位作者 吴春敏 张岩 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期371-376,共6页
基于超高效液相色谱.四极杆/静电场轨道阱质谱建立了保健品中11种非法添加化学降糖药(那格列奈、盐酸吡格列酮、格列喹酮、格列齐特、格列吡嗪、格列本脲、盐酸二甲双胍、瑞格列奈、盐酸苯乙双胍、盐酸罗格列酮、格列美脲)的快速筛... 基于超高效液相色谱.四极杆/静电场轨道阱质谱建立了保健品中11种非法添加化学降糖药(那格列奈、盐酸吡格列酮、格列喹酮、格列齐特、格列吡嗪、格列本脲、盐酸二甲双胍、瑞格列奈、盐酸苯乙双胍、盐酸罗格列酮、格列美脲)的快速筛查和定量分析方法。样品采用甲醇提取,C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.7μm)分离,用10 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈进行梯度洗脱,正离子模式扫描。化合物一级质谱的分辨率为70000,二级质谱分辨率为17500。实验结果表明,11种化合物在0.005~0.5 mg/L 范围内具有良好的线性(线性相关系数均大于0.99),各降糖类药物检出限为2.7~5.1μg/kg,回收率为87.3%~98.3%,相对标准偏差为2.18%~5.21%。本方法具有准确、简便、快速的特点,可用于降糖类保健品中11种降糖药物的定性筛查和定量分析。 展开更多
关键词 效液相 四极杆/静电轨道分辨质谱 降糖药物 保健品
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超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定塑料食品接触材料中光稳定剂和抗氧化剂的特定迁移量 被引量:18
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作者 王成云 李成发 +2 位作者 林君峰 谢堂堂 褚乃清 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期509-519,共11页
建立了超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱同时测定塑料食品接触材料中多种光稳定剂和抗氧化剂特定迁移量的方法。采用30 g/L乙酸、体积分数分别为10%、20%、50%的乙醇和油类模拟物(异辛烷)这5种食品模拟物对塑料食品接触材料进行处... 建立了超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱同时测定塑料食品接触材料中多种光稳定剂和抗氧化剂特定迁移量的方法。采用30 g/L乙酸、体积分数分别为10%、20%、50%的乙醇和油类模拟物(异辛烷)这5种食品模拟物对塑料食品接触材料进行处理,对处理液进行超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱分析,外标法定量。该方法测定的40种目标化合物在相应的范围内均具有良好的线性关系,相关系数均大于0.998,定量限为0.01~1.00μg/L。考察了上述5种食品模拟物中光稳定剂和抗氧化剂的特定迁移量,平均加标回收率为81.46%~94.53%,相对标准偏差为3.25%~9.99%。应用该方法对市售塑料食品接触材料进行了测定,结果在部分样品中检出了不同含量的光稳定剂和抗氧化剂。该方法灵敏度高,定量限低,满足塑料食品接触材料中光稳定剂和抗氧化剂特定迁移量的检测要求。 展开更多
关键词 效液相/静电轨道分辨质谱 特定迁移量 光稳定剂 抗氧化剂 食品模拟物 塑料食品接触材料
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高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定奶粉中的低聚果糖 被引量:14
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作者 刘芸 丁涛 +5 位作者 徐素丽 吴斌 沈崇钰 张睿 王艳 费晓庆 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期1040-1045,共6页
建立了高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定奶粉中低聚果糖的方法。奶粉样品用水溶解,加乙酸锌沉淀蛋白,经离心、0.22μm粒径的微孔膜过滤后,采用Carbohydrate色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)进行分离,以乙腈与0.1%... 建立了高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定奶粉中低聚果糖的方法。奶粉样品用水溶解,加乙酸锌沉淀蛋白,经离心、0.22μm粒径的微孔膜过滤后,采用Carbohydrate色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)进行分离,以乙腈与0.1%乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。质谱采用正离子Target-MS/MS模式,在分离窗口为m/z 4.0和碰撞能为30 eV的条件下,提取响应值较高且在待测样品中无干扰的目标子离子的精确质量数,此方法能够很好地排除样品中的基质干扰。在所建立的色谱-质谱条件下,蔗果三糖(GF2)、蔗果四糖(GF3)和蔗果五糖(GF4)能够得到较好的分离,高分辨质谱提取的质量准确度小于5×10-6(5 ppm),整个分析时间只需10min。该方法对GF2和GF3的检出限可达100μg/kg,对GF4的检出限可达55μg/kg。待测物质采用外标法定量,线性关系良好,相关系数均大于0.998。通过加标验证,在5、10和20 mg/kg 3个加标水平下,奶粉中GF2、GF3和GF4的平均回收率在75.8%~107.3%范围内,相对标准偏差(RSD)在1.6%~8.3%范围内。该方法样品前处理过程简单,只需沉淀蛋白质,通过二级子离子的选择即可排除基质干扰,分析时间短,测定结果准确、可靠,适用于任何奶粉的高通量测定。 展开更多
关键词 效液相-四极杆/静电轨道质谱 分辨质谱 低聚果糖 奶粉
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超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱直接分析葡萄酒中38种多酚类化合物 被引量:15
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作者 张协光 郑彦婕 +1 位作者 曾泳艇 刘文丽 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期583-589,共7页
建立了超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱检测葡萄酒中38种多酚化合物的检测方法。样品过聚醚砜(PES)滤膜后直接上样分析,Hypersil Gold C18色谱柱分离,以乙腈(含0.1%甲酸)和0.1%甲酸水作为流动相梯度洗脱。在m/z 5... 建立了超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱检测葡萄酒中38种多酚化合物的检测方法。样品过聚醚砜(PES)滤膜后直接上样分析,Hypersil Gold C18色谱柱分离,以乙腈(含0.1%甲酸)和0.1%甲酸水作为流动相梯度洗脱。在m/z 50-1 000范围内进行一级质谱全扫描。以准分子离子峰的精确质量数和提取的色谱图峰面积进行筛查分析和定量,以保留时间和数据依赖扫描(data-dependent scan)模式获得的子离子质谱图进行定性确证。38种多酚化合物的质量偏差不大于5×10^-6(5 ppm),浓度与特征离子峰面积的线性关系良好(浓度线性范围为两个数量级),相关系数(R^2)大于0.99,方法检出限为0.002-0.50 mg/kg。3个添加水平的回收率范围为90%-102%,相对标准偏差为0.51%-2.56%。应用该方法检测了葡萄酒中38种多酚化合物的含量,该方法准确、可靠。 展开更多
关键词 效液相 线性离子/静电轨道质谱 分辨质谱 多酚化合物 葡萄酒
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超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查保健品中23种非法添加西药成分 被引量:16
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作者 张晓光 李强 +2 位作者 孙磊 夏静 张岩 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第14期187-191,共5页
建立基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱的快速筛查和确证保健品中可能非法添加的23种降压类西药成分的方法。样品经过甲醇提取,用Acquity UPLC BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以甲醇和体积分数0.1%甲酸溶液作为... 建立基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱的快速筛查和确证保健品中可能非法添加的23种降压类西药成分的方法。样品经过甲醇提取,用Acquity UPLC BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以甲醇和体积分数0.1%甲酸溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用正、负离子同时切换的扫描模式,在9 min内实现23种西药成分的检测。在全扫描模式下测定目标化合物的精确相对分子质量,与理论精确相对分子质量对比,相对质量偏差在0.2×10^-6-2.8×10^-6之间,有效地去除了基质干扰;建立了23种西药成分二级质谱数据库,实现对23种西药成分的定性筛查及同步定量。添加水平为0.2、0.5μg/kg和5.0μg/kg时,方法的回收率范围在72.3%-118.2%之间,相对标准偏差在0.5%-8.4%之间,检测限在0.2-0.5μg/kg之间。该方法可以作为降压功效保健品中非法添加的西药成分的高通量筛选和确认检测方法。 展开更多
关键词 效液相 静电轨道分辨质谱系统 降压类药物 保健品
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱检测食品中的牛奶过敏原酪蛋白 被引量:18
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作者 詹丽娜 陈沁 +1 位作者 古淑青 邓晓军 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期405-412,共8页
基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱系统,建立了食品中牛奶过敏原酪蛋白的快速筛查和定量检测方法。样品经缓冲液提取后,采用5 kD超滤膜去除小分子杂质,得到蛋白质提取液。以数据依赖采集(data-dependent acquisition,D... 基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱系统,建立了食品中牛奶过敏原酪蛋白的快速筛查和定量检测方法。样品经缓冲液提取后,采用5 kD超滤膜去除小分子杂质,得到蛋白质提取液。以数据依赖采集(data-dependent acquisition,DDA)方式获得全扫描质谱图,进行蛋白质定性确证,以平行反应监测(parallel reaction monitoring,PRM)技术对目标特征肽段进行定量分析。针对特征肽段,设计并合成了内标肽和内标物质,以降低基质效应和抵消处理过程中的损失。该方法应用于食品中的α-酪蛋白、β-酪蛋白和κ-酪蛋白的快速筛查和定量检测。结果表明,该方法在5~250μg/L范围内线性关系良好,定量限为0.2~5.5μg/kg,平均回收率在68.8%~104.4%之间,RSD<6%。该方法可用于果汁饮料、果酱、面包、早餐谷物中牛奶过敏原酪蛋白的快速筛查和定量分析。 展开更多
关键词 效液相 四极杆/静电轨道分辨质谱 酪蛋白 食品
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高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱分析桑葚中黄酮类和多酚类物质 被引量:20
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作者 马悦 赵乐凤 +3 位作者 吕子燕 孙乐 吴巍 刘淑莹 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第1期45-51,共7页
为了更好地利用桑葚这一药食同源果品,采用高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱对桑葚提取物中黄酮类和多酚类成分进行分析研究。采用Syncronis C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,流速0.2mL... 为了更好地利用桑葚这一药食同源果品,采用高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱对桑葚提取物中黄酮类和多酚类成分进行分析研究。采用Syncronis C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,流速0.2mL/min,梯度洗脱分析。根据高分辨质谱提供的准分子离子峰和碎片离子信息,分析得到化合物的相对分子质量和结构信息。结合化合物的保留时间、对照品和相关文献数据,共鉴定出5种黄酮类成分和3种多酚类成分,分别为芦丁、异槲皮素、山奈酚-7-葡萄糖苷、二氢槲皮素、槲皮素、原儿茶酸、绿原酸和咖啡酸。通过讨论化合物的质谱碎裂规律,为化合物的结构鉴定提供依据。该方法可快速分析桑葚中黄酮类和多酚类成分,为合理开发桑葚的药用、食用价值奠定化学基础。 展开更多
关键词 桑葚 效液相 四极杆-静电轨道分辨质谱 黄酮 多酚
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超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱法测定纺织品中的游离态致癌芳香胺 被引量:10
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作者 叶曦雯 彭燕 +3 位作者 牛增元 高永刚 罗忻 邹立 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期377-382,共6页
建立了超高效液相色谱.线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱( UPLC.LTQ/Orbitrap MS)同时测定纺织品中24种游离态致癌芳香胺的方法。样品经二氯甲烷超声提取并稀释后,用ZORBAX SB.C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,5μm)分离,以0.... 建立了超高效液相色谱.线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱( UPLC.LTQ/Orbitrap MS)同时测定纺织品中24种游离态致癌芳香胺的方法。样品经二氯甲烷超声提取并稀释后,用ZORBAX SB.C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,5μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相,电喷雾正离子( ESI+)模式电离,以准分子离子峰的精确质量数和保留时间定性,以提取的色谱图峰面积定量。在0.5~500μg/L范围内,24种芳香胺的线性相关系数( R2)大于0.99,样品加标回收率为87.8%~105.6%,相对标准偏差为1.6%~3.4%。方法检出限为0.5~1μg/kg。应用本方法检测山东地区进出口含氨纶纺织品样品14个,在5个样品中检出游离态芳香胺4,4′.二氨基二苯甲烷,含量范围为0.21~25.6 mg/kg。 展开更多
关键词 效液相 线性离子/静电轨道分辨质谱 游离态致癌芳香胺 纺织品
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高效液相色谱-四极杆四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定乳粉及乳制品中的壬基酚和双酚A 被引量:11
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作者 刘芸 丁涛 +8 位作者 吴斌 沈崇钰 张睿 张建 费晓庆 张晓燕 陈磊 黄志强 徐牛生 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2015年第8期1574-1577,共4页
建立了高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱检测确证乳粉及乳制品中的壬基酚和双酚A含量的方法,液态奶样品经甲醇沉淀蛋白,乳粉样品则由乙酸锌除蛋白,经离心过滤后直接进样测定,避免了复杂的前处理过程,最大程度上降低了样品... 建立了高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱检测确证乳粉及乳制品中的壬基酚和双酚A含量的方法,液态奶样品经甲醇沉淀蛋白,乳粉样品则由乙酸锌除蛋白,经离心过滤后直接进样测定,避免了复杂的前处理过程,最大程度上降低了样品基质对目标化合物的干扰.应用乙腈和乙酸铵溶液进行梯度分离,可在10 min内完成整个检测分析过程,大大提高了检测效率.线性和加标回收实验表明,加标回收率实均在70%以上,精密度较高,可适用于大多数乳粉及乳制品样品检测. 展开更多
关键词 效液相-四极杆/静电轨道分辨质谱 乳制品 壬基酚 双酚A
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