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气相色谱质谱联用法检测牛奶中三聚氰胺的探讨 被引量：4
1
作者 周德刚 贾涛 《饲料研究》 CAS 北大核心 2009年第9期41-48,53,共9页
关键词 三聚氰胺盐 色谱质谱联用法 牛奶 检测 气相 三聚氰酸 化学性质 缩聚反应
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测定三聚氰胺的液相色谱质谱联用法概述
2
作者 高星 许国庆 赵慧芬 《中国奶牛》 2008年第12期53-54,共2页
三聚氰胺，分子式C3H6N6，学名1，3，5，-三氨基-2，4，6，-三嗪，别名三胺、蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺，是一种三嗪类含氮杂环有机化合物。其物理性状表现为纯白色晶体，无味。三聚氰胺能溶于甲醇、甲醛等有机溶剂．微溶于水，水溶液... 三聚氰胺，分子式C3H6N6，学名1，3，5，-三氨基-2，4，6，-三嗪，别名三胺、蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺，是一种三嗪类含氮杂环有机化合物。其物理性状表现为纯白色晶体，无味。三聚氰胺能溶于甲醇、甲醛等有机溶剂．微溶于水，水溶液成弱碱性，可与各种酸反应生成盐类．只在强酸强碱中发生水解。三聚氰胺最主要的用途是作为生产三聚氰胺甲醛树脂的原料。 展开更多
关键词 三聚氰胺甲醛树脂 色谱质谱联用法 杂环有机化合物 液相 测定 性状表现 有机溶剂 聚酰胺
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超高效液相色谱质谱联用法测定虹鳟中孔雀石绿和隐色孔雀石绿残留量的不确定度 被引量：3
3
作者 吕芳 张园 +5 位作者 赵春晖 李英 高峰 贾晨 宗超 杨静 《中国渔业质量与标准》 2021年第5期25-30,共6页
本研究建立了超高效液相色谱质谱联用法测定虹鳟(Oncorhynchus mykiss)中孔雀石绿和隐色孔雀石绿残留量结果的不确定度分析方法。在此方法中建立了超高效液相色谱质谱联用法测定虹鳟中孔雀石绿和隐色孔雀石绿残留量的不确定度评估数学模... 本研究建立了超高效液相色谱质谱联用法测定虹鳟(Oncorhynchus mykiss)中孔雀石绿和隐色孔雀石绿残留量结果的不确定度分析方法。在此方法中建立了超高效液相色谱质谱联用法测定虹鳟中孔雀石绿和隐色孔雀石绿残留量的不确定度评估数学模型,得出影响不确定度的因素,并对各个不确定度分量进行分析,最终得出利用此法测定水产品中孔雀石绿残留量和隐色孔雀石绿的不确定度报告:X1=(2.4658±0.1592)μg/kg,X2=(2.6422±0.1152)μg/kg。通过分析各不确定度分量结果,确定测定过程中的不确定度主要来源于样品前处理引入的不确定度。 展开更多
关键词 不确定度 孔雀石绿 隐色孔雀石绿 超高效液相色谱质谱联用法
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改进的QuEChERS/液相色谱-质谱联用法测定椰汁饮料中90种农药及其代谢物残留量
4
作者 潘永波 赵静 +2 位作者 万娜 刘春华 李春丽 《分析测试学报》 北大核心 2025年第7期1338-1345,共8页
建立了椰汁饮料中90种农药及其代谢物的液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)分析方法。椰汁饮料样品经1%(体积分数)甲酸乙腈提取,使用N-丙基乙二胺(PSA)、脂肪和蛋白质吸附剂(LPAS)、弗罗里硅土(Florisil)、氨基化-多壁碳纳米管(NH2-MWCNTs)净... 建立了椰汁饮料中90种农药及其代谢物的液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)分析方法。椰汁饮料样品经1%(体积分数)甲酸乙腈提取,使用N-丙基乙二胺(PSA)、脂肪和蛋白质吸附剂(LPAS)、弗罗里硅土(Florisil)、氨基化-多壁碳纳米管(NH2-MWCNTs)净化材料,改进的QuEChERS前处理方法对样品提取液进行净化,多反应监测(MRM)模式分析,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:90种农药及其代谢物在0.002~0.2 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r^(2))均大于0.99,定量下限(LOQ)均为0.01 mg/kg,在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为60.6%~118%,相对标准偏差(RSD)为0.60%~12%(n=6)。该方法净化效果好,操作简单,适用于椰汁饮料中多种农药残留的检测。 展开更多
关键词 椰汁 农药残留 QUECHERS 液相色谱-质谱联用法
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自动QuEChERS结合液相色谱-质谱联用法测定饲料中172种农药及其代谢物残留量
5
作者 张嘉楠 武侠均 +3 位作者 周伟帅 侯铭源 刘怡菲 张洋 《饲料研究》 北大核心 2025年第4期124-132,共9页
试验旨在探究自动QuEChERS结合液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS)测定饲料中172种农药及其代谢物残留量。饲料样品粉碎后加水浸泡,经乙腈提取、N-丙基乙二胺(PSA)和C18净化,通过自动QuEChERS样品制备系统进行一站式的前处理,在电喷雾离子... 试验旨在探究自动QuEChERS结合液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS)测定饲料中172种农药及其代谢物残留量。饲料样品粉碎后加水浸泡,经乙腈提取、N-丙基乙二胺(PSA)和C18净化,通过自动QuEChERS样品制备系统进行一站式的前处理,在电喷雾离子源正负离子模式下,采用基质匹配外标法定量。结果显示,172种农药及其代谢物在0.002~0.100 mg/L的范围内相关系数(r)均>0.99,定量限达到0.01 mg/kg,在0.01、0.02、0.10 mg/kg的加标水平下的平均回收率(相对标准偏差)分别为63.3%~104.0%(1.02%~12.30%)、66.5%~104.0%(0.34%~10.20%)、80.1%~108.0%(0.37%~12.30%)。研究表明,采用自动QuEChERS技术对饲料样品进行提取和净化,外标基质匹配标准曲线法定量,建立检测饲料中172种农药及其代谢物残留量的液相色谱-质谱联用检测方法,具有操作简便、快速、自动化程度高的特点,适用于饲料中多种农药残留的快速分析。 展开更多
关键词 饲料 农药多残留 自动QuEChERS 液相色谱-质谱联用法
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基于液相色谱-质谱联用法检测芒果中44种农药及其代谢物残留量的风险分析 被引量：5
6
作者 陈丽娥 郭跃平 董晓尉 《农药科学与管理》 CAS 2024年第2期35-39,共5页
以芒果为样品,采用QuEChERS液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS)对芒果中44种农药及其代谢物残留量进行测定,65.0%的全果中检出农药残留。吡唑醚菌酯、苯醚甲环唑在全果中检出率最高,分别为52.5%和35.0%。按照我国制定的最大残留限量标准(MR... 以芒果为样品,采用QuEChERS液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS)对芒果中44种农药及其代谢物残留量进行测定,65.0%的全果中检出农药残留。吡唑醚菌酯、苯醚甲环唑在全果中检出率最高,分别为52.5%和35.0%。按照我国制定的最大残留限量标准(MRL),吡唑醚菌酯在全果中存在超标现象,不合格率20%。利用检出的数据进行统计分析,浅析芒果中农药残留量的现状与风险,对加强农药监督管理以及指导种植户合理规范使用农药提出建议,为市场监督管理提供参考。 展开更多
关键词 农药残留 吡唑醚菌酯 芒果 液相色谱-质谱联用法
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超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱联用法检测茶叶中阿维菌素类药物残留 被引量：35
7
作者 杨方 杨守深 +4 位作者 林永辉 郑丹萍 卢声宇 黄志强 张莹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期153-157,共5页
建立了采用超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱同时检测茶叶中爱比菌素、甲胺基阿维菌素、乙酰胺基阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、莫西丁克残留的方法。试样经饱和氯化钠溶液浸润后,用乙腈提取,C18固相萃取小柱净化,超高效液相色谱-电... 建立了采用超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱同时检测茶叶中爱比菌素、甲胺基阿维菌素、乙酰胺基阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、莫西丁克残留的方法。试样经饱和氯化钠溶液浸润后,用乙腈提取,C18固相萃取小柱净化,超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法（UPLC/ESI-MS/MS）测定。对流动相、监测离子、校正曲线等进行了优化和探讨。6种分析物在2.0～50μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.992 0。莫西丁克在5,10,20μg/kg,其余分析物在2,5,10μg/kg加标水平的平均回收率为61.7%～85.4%,相对标准偏差为9.37%～17.19%。该方法可靠、稳定,可满足茶叶中阿维菌素类药物残留检测与确证的需要。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱联用法 阿维菌素类药物残留 茶叶
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液相色谱-电喷雾离子化-质谱联用法测定大鼠血浆中柴胡皂苷a浓度及其药代动力学 被引量：15
8
作者 刘史佳 居文政 +3 位作者 刘子修 陈为烤 熊宁宁 谈恒山 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第10期1380-1383,共4页
目的建立测定柴胡皂苷a血浆药物浓度的液相色谱-电喷雾离子化-质谱联用的分析方法(LC-ESI-MS),探讨其在大鼠体内的药代动力学研究中的应用。方法SD大鼠12只,随机分为2组,分别单剂量静注(5mg·kg-1)和灌胃(50mg·kg-1)柴胡皂苷a,... 目的建立测定柴胡皂苷a血浆药物浓度的液相色谱-电喷雾离子化-质谱联用的分析方法(LC-ESI-MS),探讨其在大鼠体内的药代动力学研究中的应用。方法SD大鼠12只,随机分为2组,分别单剂量静注(5mg·kg-1)和灌胃(50mg·kg-1)柴胡皂苷a,用LC-MS法测定给药后大鼠血浆中药物浓度,利用DAS软件拟合并计算其药代动力学参数。结果柴胡皂苷a的血药浓度在0.025～5mg·mL-1范围内线性关系良好,最低检测限为25μg.L-1,以质控样品计算,在各浓度水平下,此法的回收率均大于80%,日间和日内精密度小于10%,符合生物样品分析要求。大鼠单剂量静注柴胡皂苷a5mg·kg-1后,血药浓度-时间曲线呈二室模型。主要药动学参数Tmax,Cmax,AUC0-t,T12β,CL,Vd分别为:5min,1907μg.L-1,64370mg.h-1.L-1,100.6min,0.0867L·min-1.kg-1,21.89L.kg-1。结论该方法操作简便、快速、灵敏、专属性强,可用于柴胡皂苷a的体内大批量样品定量分析及药代动力学研究。 展开更多
关键词 柴胡皂苷A 液相色谱-质谱联用法 药代动力学 血药浓度 吸收 大鼠血浆
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液相色谱-质谱联用法检测马铃薯中α-茄碱含量 被引量：19
9
作者 伍慧敏 曾静 +4 位作者 李美 刘德明 杜宇 熊兴耀 曾建国 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第24期121-124,共4页
目的：建立基于液相色谱-质谱联用法的马铃薯中低含量的α-茄碱的高灵敏检测方法。方法：马铃薯用1％甲酸-甲醇（1：1，v／z）N声提取50min。采用C18色谱柱（2．1mm×150mm，5μm）分离，流动相为乙腈-0．1％甲酸（r／F），梯度洗... 目的：建立基于液相色谱-质谱联用法的马铃薯中低含量的α-茄碱的高灵敏检测方法。方法：马铃薯用1％甲酸-甲醇（1：1，v／z）N声提取50min。采用C18色谱柱（2．1mm×150mm，5μm）分离，流动相为乙腈-0．1％甲酸（r／F），梯度洗脱，柱温35℃，流速0．2mL／min；采用液相色谱-电喷雾离子源单四极杆质谱检测。结果：α-茄碱在7～460μg／kg范围内与峰面积具有良好的线性关系，回归系数R^2=0．9991，平均加标回收率为93．6％，精密度为1．13％，重复性为2．59％。结论：该检测方法灵敏度高、重复性好，可用于马铃薯中低含量α-茄碱的含量测定。 展开更多
关键词 马铃薯 龙葵素 α-茄碱 液相色谱-质谱联用法
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高效液相色谱-质谱联用法测定白芍药材中23种农药残留 被引量：14
10
作者 刘银 龚婧如 +3 位作者 毛秀红 王柯 季申 王书芳 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期496-502,共7页
采用高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS)定量检测了白芍药材中的23种农药残留,样品经乙腈提取后再用PSA(N-丙基乙二胺)进行分散固相萃取。方法的定量限(LOQ)为0.75～12.17μg/kg;在0.01和0.1 mg/kg两种添加水平下,除极性较大的噻虫嗪和... 采用高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS)定量检测了白芍药材中的23种农药残留,样品经乙腈提取后再用PSA(N-丙基乙二胺)进行分散固相萃取。方法的定量限(LOQ)为0.75～12.17μg/kg;在0.01和0.1 mg/kg两种添加水平下,除极性较大的噻虫嗪和吡虫啉外,其余农药的回收率均在70%～120%之间,相对标准偏差(RSD)在2.8%～18.9%之间。该方法净化效果好、灵敏度高、重现性好,可用于白芍样品中农药残留的日常检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱联用法 分散固相萃取 白芍 农药 残留
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高效液相色谱-质谱联用法同时测定8种不同基质类型化妆品中的23种防腐剂 被引量：20
11
作者 陈静 毛北萍 +1 位作者 郑荣 王柯 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2018年第12期717-724,共8页
建立了同时测定8种不同基质类型的化妆品中23种防腐剂的高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS/MS)。样品经溶剂超声提取,以10 000 r/min离心5 min,经0. 22μm微孔滤膜过滤后取续滤液测定。采用Agilent Poroshell 120EC-C_(18)柱(100 mm×... 建立了同时测定8种不同基质类型的化妆品中23种防腐剂的高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS/MS)。样品经溶剂超声提取,以10 000 r/min离心5 min,经0. 22μm微孔滤膜过滤后取续滤液测定。采用Agilent Poroshell 120EC-C_(18)柱(100 mm×4. 6 mm,2. 7μm),以5 mmol/L乙酸铵水溶液-5 mmol/L乙酸铵甲醇溶液梯度洗脱,流速0. 45 m L/min,柱温30℃,进样量2μL,采用三重四级杆质谱测定。结果表明,方法的相对标准偏差为0. 6%～8. 4%;回收率为76. 3%～107. 1%;各种防腐剂的线性范围不同,分别在1～100,10～1 000和100～10 000μg/L的质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0. 996; 23种防腐剂的方法检出限为0. 04～4μg/g。该方法具有分离效率高、分析时间短、分析成分多等特点,适用于实际样品的测定。 展开更多
关键词 化妆品 高效液相色谱-质谱联用法 防腐剂
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高效液相色谱-质谱联用法测定茶叶中30种磺酰脲类除草剂的残留量 被引量：13
12
作者 周平勇 占春瑞 +1 位作者 李海燕 郭平 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期292-295,299,共5页
提出了高效液相色谱-质谱联用法测定茶叶中30种磺酰脲类除草剂残留量的方法。样品经少量水浸泡后乙腈提取,经Cleanert HXN固相萃取柱净化,用乙腈与0.02mol·L-1磷酸溶液(按体积比9比1混合)的混合液洗脱,洗脱液经氮气吹干后用1mL流... 提出了高效液相色谱-质谱联用法测定茶叶中30种磺酰脲类除草剂残留量的方法。样品经少量水浸泡后乙腈提取,经Cleanert HXN固相萃取柱净化,用乙腈与0.02mol·L-1磷酸溶液(按体积比9比1混合)的混合液洗脱,洗脱液经氮气吹干后用1mL流动相溶液溶解残渣,所得溶液供高效液相色谱-质谱分析,用外标法定量。30种磺酰脲类标准品的质量浓度在100μg.L-1以内呈线性,方法的检出限(2S/N)在2～10μg.kg-1之间。平均加标回收率在74.5%～115.5%之间,相对标准偏差(n=6)在1.30%～9.36%之间。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱联用法 磺酰脲类除草剂 茶叶
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高效液相色谱-质谱联用法测定饮用水中的五氯苯酚 被引量：16
13
作者 洪爱华 尹平河 梁志红 《生态环境学报》 CSCD 北大核心 2010年第1期69-71,共3页
建立了高效液相色谱-质谱联用法检测饮用水中五氯苯酚(PCP)。选用ZORBAXXDB-C18柱(50mm×2.1mm,3.5μm)为分析柱,流动相为V(甲醇):V(纯水)=88:12,流量为200μL·min-1;质谱条件选用气动辅助电喷雾离子源(ESI),检测方式为负离子... 建立了高效液相色谱-质谱联用法检测饮用水中五氯苯酚(PCP)。选用ZORBAXXDB-C18柱(50mm×2.1mm,3.5μm)为分析柱,流动相为V(甲醇):V(纯水)=88:12,流量为200μL·min-1;质谱条件选用气动辅助电喷雾离子源(ESI),检测方式为负离子多离子反应检测(MRM);PCP标准曲线线形范围为0.1～100μg·L-1;方法加标回收率达到90%以上;相对标准偏差为2.31%～2.92%(n=5);方法检测低限为0.1μg·L-1。结果表明该方法快速、简便、准确、灵敏、特异,适用于饮用水中PCP残留的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱联用法 五氯苯酚 饮用水
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液相色谱-质谱联用法测定乳品中维生素D3质量浓度 被引量：5
14
作者 谢玉珊 谢守新 +6 位作者 宋阳 金梦 王金花 李小林 梁庭炜 林海丹 邹志飞 《中国乳品工业》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期33-35,共3页
建立了液相色谱-质谱联用法测定乳品中维生素D3质量浓度。试样经乙醇-50％氢氧化钾溶液皂化后，正己烷萃取，饱和氯化钠溶液净化，YMCC18色谱柱（50mm×2．1mm，3μm），甲醇-5mmoL／L甲酸铵溶液作为流动相，梯度洗脱进行液相分离... 建立了液相色谱-质谱联用法测定乳品中维生素D3质量浓度。试样经乙醇-50％氢氧化钾溶液皂化后，正己烷萃取，饱和氯化钠溶液净化，YMCC18色谱柱（50mm×2．1mm，3μm），甲醇-5mmoL／L甲酸铵溶液作为流动相，梯度洗脱进行液相分离，采用电喷雾正离子方式，多反应选择离子监测，内标法峰面积定量。乳品中维生素D3质量浓度在0-50μg/L范围内线性良好，相关系数r均大于0．99，样品在20，100和200μg／kg三个质量浓度水平的添加平均回收率为83．9％～93．0％之间，变异系数为1．10％～4．90％（n=6），方法的定量限为20μg／kg。方法简便、准确，适用于婴幼儿食品和乳品中维生素D3的检测。 展开更多
关键词 液相色谱-质谱联用法 乳品 维生素D3
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超高效液相色谱-质谱/质谱联用法测定人血浆中的辛伐他汀 被引量：10
15
作者 王东 秦峰 +3 位作者 陈凌云 郝彧 张轶 李发美 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期327-330,共4页
建立了超高效液相色谱-质谱/质谱联用法（UPLC-MS/MS）测定人血浆中辛伐他汀的浓度。血浆样品经乙醚-正己烷-异丙醇（体积比为80∶20∶3）提取,以洛伐他汀为内标,采用ACQUITYUPLC^TM BEH C18柱（50mm×2.1mm,1.7μm）分离,以乙腈-10... 建立了超高效液相色谱-质谱/质谱联用法（UPLC-MS/MS）测定人血浆中辛伐他汀的浓度。血浆样品经乙醚-正己烷-异丙醇（体积比为80∶20∶3）提取,以洛伐他汀为内标,采用ACQUITYUPLC^TM BEH C18柱（50mm×2.1mm,1.7μm）分离,以乙腈-10mmol/L乙酸铵水溶液（体积比为85∶15）为流动相,流速为0.25mL/min,通过电喷雾离子化,采用多反应监测（MRM）方式进行正离子检测。线性范围为0.051～20.4ng/mL,日内及日间测定的相对标准偏差不高于10%,平均回收率为91.6%。方法灵敏度高,分析速度快,操作简便,适用于辛伐他汀药物动力学和生物等效性研究。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱/质谱联用法 辛伐他汀 血药浓度
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色谱-质谱联用法测定三氟化氮中痕量六氟化硫 被引量：7
16
作者 韦桂欢 张洪彬 原霞 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2003年第2期359-362,共4页
用选择离子监测 (SIM)方式测定了高纯三氟化氮 (NF3)气体中痕量六氟化硫 (SF6 )。采用 pora PLOT Q毛细管色谱柱φ3 0 m× 0 .3 2 mm× 5μm,选择 m/ z 1 2 7作为定量离子 ,同时考察了 NF3工艺气物流对所选离子的测定干扰情况... 用选择离子监测 (SIM)方式测定了高纯三氟化氮 (NF3)气体中痕量六氟化硫 (SF6 )。采用 pora PLOT Q毛细管色谱柱φ3 0 m× 0 .3 2 mm× 5μm,选择 m/ z 1 2 7作为定量离子 ,同时考察了 NF3工艺气物流对所选离子的测定干扰情况。在浓度为 2 .0～ 1 0 0 μL/ L范围内 ,峰面积与浓度呈线性关系 ,线性相关系数 r=0 .9996。最低检测限为 0 .2μL/ L,平均加标回收率为 92 .70 %～ 97.0 4 % ,日内测定结果的 sr<4 .1 7% ,日间测定结果的 sr<5 .3 3 %。 展开更多
关键词 色谱-质谱联用法 测定 三氟化氮 痕量分析 六氟化硫
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超高效液相色谱-串联质谱联用法测定香精香料中的香豆素和黄樟素 被引量：11
17
作者 黄善松 范忠 +4 位作者 黄世杰 王维刚 蒋宏霖 朱静 陆冰琳 《安徽农业科学》 CAS 2014年第20期6805-6806,6844,共3页
[目的]准确快速地测定香精香料中的香豆素和黄樟素。[方法]以60％乙醇水溶液为溶剂，样品经振荡萃取后，提取液经0．22μm滤膜过滤，采用超高效液相色谱-串联质谱联用法（UPLC—MS／MS）测定香豆素和黄樟素。[结果]该方法回收率的结果... [目的]准确快速地测定香精香料中的香豆素和黄樟素。[方法]以60％乙醇水溶液为溶剂，样品经振荡萃取后，提取液经0．22μm滤膜过滤，采用超高效液相色谱-串联质谱联用法（UPLC—MS／MS）测定香豆素和黄樟素。[结果]该方法回收率的结果在95．0％-99．4％，日内、日间测定结果的变异系数分别小于6％和8％，香豆素和黄樟素的定量限分别为77．0和68．1μg／kg。[结论]该方法可有效去除杂质干扰，分析时间短，具有高灵敏度、高精密度、高准确度等优点，适用于香精香料中的香豆素和黄樟素的测定。 展开更多
关键词 香豆素 黄樟素 香精香料 超高效液相色谱-串联质谱联用法
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离子色谱-质谱联用法测定4-甲基咪唑的含量 被引量：4
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作者 于淑娟 刘定波 +1 位作者 徐献兵 吴鑫兰 《华南理工大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期8-12,共5页
为了简单、方便地精确定量和定性样品中的4-甲基咪唑,建立了一种采用阳离子交换色谱-质谱联用（IC-MS）技术准确检测4-甲基咪唑含量的新方法,该方法的检出限为0.25μg/L,线性范围为2.5~200μg/L,线性相关系数为0.999 7,相对标准偏差为2.... 为了简单、方便地精确定量和定性样品中的4-甲基咪唑,建立了一种采用阳离子交换色谱-质谱联用（IC-MS）技术准确检测4-甲基咪唑含量的新方法,该方法的检出限为0.25μg/L,线性范围为2.5~200μg/L,线性相关系数为0.999 7,相对标准偏差为2.32%~4.25%,加标回收率为92.7%~96.3%.使用该方法对焦糖色素、可乐等样品进行检测,结果表明,该方法具有分离度高、灵敏度高、定量准确、精密度高、检出限低的特点. 展开更多
关键词 离子色谱-质谱联用法 4-甲基咪唑 焦糖色素 美拉德反应 灵敏度 检出限
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液相色谱-质谱联用法测定水产品中头孢菌素类残留量 被引量：5
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作者 顾蓓乔 梅光明 +3 位作者 喻亮 张小军 朱敬萍 李佩佩 《浙江海洋学院学报（自然科学版）》 CAS 2015年第3期222-226,共5页
建立了水产品中3种头孢菌素类药物残留的液相色谱-串联质谱检测方法。样品用乙腈提取、正己烷脱脂净化后,经减压浓缩、流动相定容后用0.22μm微孔滤膜过滤,用超高效液相色谱-三重四级杆质谱仪(UPLC-MS/MS)进行检测,外标法定量。头孢噻... 建立了水产品中3种头孢菌素类药物残留的液相色谱-串联质谱检测方法。样品用乙腈提取、正己烷脱脂净化后,经减压浓缩、流动相定容后用0.22μm微孔滤膜过滤,用超高效液相色谱-三重四级杆质谱仪(UPLC-MS/MS)进行检测,外标法定量。头孢噻呋、头孢氨苄和头孢喹肟的定量检出限分别为2.00μg/kg,2.00μg/kg和10.0μg/kg;3种头孢菌素标准溶液在2~100μg/L质量浓度范围内均呈良好的线性关系(r^2均大于0.995);在10~100μg/kg加标范围内,头孢氨苄平均回收率范围为76.7%~93.1%,头孢喹肟平均回收率范围为80.5%~93.9%,头孢噻呋平均回收率为78.9%~87.2%,批内相对标准偏差均小于13%。研究结果表明该方法回收率高、精密度好,可满足水产品中头孢菌素类药物残留量的检测要求。 展开更多
关键词 液相色谱-质谱联用法 水产品 头孢菌素
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液相色谱-质谱联用法鉴定必特螺旋霉素中多组分 被引量：10
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作者 史向国 钟大放 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2003年第4期460-463,共4页
采用 Kromasil C18色谱柱 ( 5μm粒径 ,2 0 0× 4.6mm内径 ) ,流动相为乙腈 -1 0 mmol/ L乙酸铵溶液 ( V(乙腈 )∶V(乙酸铵 ) =60∶ 45 ) ,建立快速分析抗生素新药必特螺旋霉素中复杂多组分的分析方法。采用电喷雾离子化源 ,以正离... 采用 Kromasil C18色谱柱 ( 5μm粒径 ,2 0 0× 4.6mm内径 ) ,流动相为乙腈 -1 0 mmol/ L乙酸铵溶液 ( V(乙腈 )∶V(乙酸铵 ) =60∶ 45 ) ,建立快速分析抗生素新药必特螺旋霉素中复杂多组分的分析方法。采用电喷雾离子化源 ,以正离子检测方式进行一级、二级全扫描质谱分析。研究表明 :其中含有 1 0种螺旋霉素类衍生物并推断出化学结构 ,通过与对照品的色谱和质谱行为对比得到验证。采用液相色谱 -质谱联用技术 ( LC-MSn)可以快速阐明复杂多组分抗生素新药必特螺旋霉素类的化学组成 ,并且可以作为一种简单、便捷的分析方法对大环内酯类新抗生素进行高通量筛选。 展开更多
关键词 液相色谱-质谱联用法 鉴定 必特螺旋霉素 多组分 大环内酯类抗生素
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